三环唑可湿性粉剂

三环唑可湿性粉剂

国家标准 GB20701一2006 三环哗可湿性 粉 剂 Trieyelazolewettablepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20701-2006. 2007-04-01实施 2006-08-24发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB20701一2006 三 环陛可湿性粉剂 该产品有效成分三环幽的其他名称,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:trieyclazole 化学名称5-甲基-[l.2.]三陛并[2.4]苯并嚓陛 结构式 CH 实验式:C,H,N,S 相对分子质量:189.24(按2001年国际相对原子质量计) 生物活性;杀菌 熔点:187C188C 沸点:275C 蒸气压(25C);2.7×10-mPa 溶解度(25C,g/L);水1.6,三氧甲烧>500,甲醇25,丙酮10.4,二甲苯2.1 稳定性,不易被水和光分解,对紫外光稳定 范围 本标准规定了三环陛可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮.运 本标准适用于由三环陛原药、适宜的助剂和填料加工成的三环陛可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T16002001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150一1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T191362003农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的三环陛原药制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块 3.2三环陛可湿性粉剂应符合表1要求
GB20701一2006 表1三环陛可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 三环陛质量分数9% 75.0 20.0 悬浮率/% 70.0 三 水分/% 2.0 pH值范围 6.08.0 60 润湿时间/s 98 细度(通过45Am试验筛/% 热贮稳定性" 合格 热贮稳定性试验在正常生产情况下,每半年至少检验一次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“固体制剂的采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽 样量应不少于200g 4.2鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与三环陛含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环陛的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法 -本鉴别试验可与三环陛含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶 液中某色谐峰的保留时间与标样溶液中三环陛的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3三环陛质量分数的测定 4.3.1液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙睛十水为流动相,使用oDS为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中 的三环陛进行反相液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 乙晴色谱纯， 水;二次燕水; 三环幽标样;已知质量分数>99.0% 4.3.1.3仪器 液相色谱仪.具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站 mmG.d)不锈钢往,内装os(cl85m填充物(或具有相同挂效的其他 色谱柱:200mm×4.6 反相色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.454m. 微量进样器:50L 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:体积比火乙睛:水)=30:70; 流动相流量:0.9mL/ /min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:250 nm;
GB20701一2006 进样体积:5AL 保留时间:三环陛8.7nmin 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的三环陛可湿性粉剂的液相色谱图见图1 三环陛 图1三环陛可湿性粉剂的液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 标样溶液的配制 4.3.1.5.1 称取三环睡标样0.lg(精确至0.o02,置于0mL容量瓶中,加人乙精游解,定容并摇匀 用 称液管移取上述溶液5mL置于另一50ml容量瓶中,用乙晴稀释并定容 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取含三环陛0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加人乙晴溶解,定容并摇 勾 用称液管移取上述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中,用乙晴稀释并定容 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针三环陛峰面积相对 变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环幽的峰面积分别进行平均 试样中三环 陛的质量分数w(%)按式(1)计算 AXmXe w A1×m 式中 标样溶液中三环哗峰面积的平均值 A 试样溶液中三环陛峰面积的平均值 A 标样的质量,单位为克(g) mn 试样的质量,单位为克(g); m12 三环幽标样中三环幽的质量分数,% 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差,75%应不大于1.0%,20%应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定 结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以正二十四婉为内标物,使用SE-30/GaschromQ填充物的色谱柱和氢火 焰离子化检测器,对试样中的三环瞠进行气相色谱分离和测定
GB20701一2006 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烧; 正二十四烧;不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液称取4.8g正二十四烧，于1000ml容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀; 三环哗标样已知质量分数>99.0%. 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱谐工作站; aschromQ或chromosorbW-HP)， 色谱柱:1m×3.2mm(i.d.)玻璃柱,内填7%SE-30/Gat 180 250 0Am的填充物; Am 微量进样器;101 L 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度;柱温240C,气化室290C,检测器室290C. 气体流量;载气(N.)30mL/min、氢气40mL/min,空气400ml/min; 进样量;2.0L. 保留时间;三环幽3min;内标物6 mIn 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型三环幽可湿性粉剂的气相色谱图见图2 -溶剂 三环陛; -正二十四烧 图2三环瞠可湿性粉剂的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取三环陛标样0.lg(精确至0.002g),置于一25mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人25ml. 内标溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含三环陛0.1g的试样(精确至0.0002g),置于一25mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1同 -支移液管准确加人25ml内标溶液,摇匀
GB20701一2006 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针三环陛与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针三环陛与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶 液、,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环陛与内标物峰面积比分别进行平均 i 试 样中三环陛的质量分数w(%)按式(2)计算 Y"w Z Y 1a 式中 标样溶液中,三环哗与内标物峰面积比的平均值; Y 试样溶液中,三环陛与内标物峰面积比的平均值， Y. 三环陛标样的质量,单位为克(g); 7m 试样的质量,单位为克(g) 712 标样中三环的质量分数,% 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差,75%应不大于1.0%,20%应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定 结果 4.4悬浮率的测定 4.4.1测定 称取含0.13g三环陛的试样(精确至0.002g) 按GB/T14825进行 然后加人25mL内标浴 液,充分混合,将三环幽萃取出来,离心分离,取有机相,再按4.3进行测定三环陛质量分数,计算其悬 浮率 4.5水分的测定 按GB/T16002001中的“共沸蒸馏法”进行 4.6pH值的测定 按GB/T16o1进行 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度测定 按GB/T161501995中“湿筛法”进行 热贮稳定性试验 按GB/T19136一2003中“粉体制剂”"进行,热贮后在24h内按4.3测定三环幽质量分数、按4.4测 定悬浮率 测定结果三环陛质量分数允许降至贮前的95%,悬浮率应符合本标准的规定要求 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 三环陛可湿性粉剂的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 三环陛可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装,每袋净含量为100g、.200g g,.250《.00g;外包装可 5.2 用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过20kg 5.3也可以根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定
GB20701一2006 4 三环陛可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5. 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;三环幽为中等毒性杀菌剂,吞噬或吸人均有毒 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干净防护 服 使用后应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应及时去医院检查治疗 保证期:在规定的贮运条件下,从生产日期算起为2年