硅酸盐岩石化学分析方法第34部分：烧失量的测定重量法

硅酸盐岩石化学分析方法第34部分：烧失量的测定重量法

国家标准 GB/T14506.34一2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第34部分:烧失量的测定重量法 Methodsforchemiealanalysisofsilieaterocks一 Part34:Determinationoflossonignition一Gravimmetricmethod 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T14506.34一2019 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下34部分组成 第1部分;吸附水量测定 第2部分化合水量测定 第3部分二氧化硅量测定; 第4部分;三氧化二铝量测定 第5部分:总铁量测定; 第6部分:氧化钙量测定; 第7部分氧化铁量测定 第8部分:二氧化钛量测定; 第9部分;五氧化二磷量测定; 第10部分:氧化孟量测定; 第1l部分;氧化钾和氧化钠量测定 第12部分;氟量测定 第13部分:硫量测定; 第14部分;氧化亚铁量测定 第15部分:锂量测定 第16部分;伽量测定 第17部分;钯量测定 第18部分;铜量测定 第19部分;铅量测定 第20部分:锌量的测定 -第21部分;镍和钻量测定 第22部分饥量测定; 第23部分:铬量测定; 第24部分;镐量测定 第25部分;钼和钨量测定; 第26部分;钻量测定 第27部分:镍量测定 -第28部分:l6个主次成分量测定 -第29部分:稀土等22个元素量测定; -第30部分:44个元素量测定; 第31部分:二氧化硅等12个成分量测定偏碉酸锂熔融-电感鹏合等离子体原子发射光 谱法; 第32部分:三氧化二铝等20个成分量测定混酸分解-电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第33部分:呻、鳞、钞、汞量测定氢化物发生-原子荧光光谱法; -第34部分;烧失量的测定重量法 本部分为GB/T14506的第34部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
GB/T14506.34一2019 本部分由自然资源部提出 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口 本部分起草单位:国家地质实验测试中心 本部分主要起草人:安子怡、王苏明,王亚平、许春雪,孙德忠、陈宗定
GB/T14506.34一2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第34部分:烧失量的测定重量法 范围 GB/T14506的本部分规定了重量法测定硅酸盐岩石中烧失量 本部分适用于硅酸盐岩石中烧失量的重量法测定,也适用于土壤、,沉积物样品中烧失量的测定 本方法可测定大于0.1%的烧失量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 几是注目期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 cB/T679.生测量方法与结果的准确度(正确度与精密度》第4部分确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 硅酸岩石样品灼烧过程中氟、氧、硫、二氧化碳等组分因挥发而失重,而有的组分如亚铁可能氧化而 增重 其烧失量是灼烧前后质量变化的代数和 仪器设备 4.1分析天平;感量0.1nmg 4.2马弗炉;最高使用温度不低于1100C,且能自动控温 4.3瓷堆塌或铂金堆蜗:容量10mL25mL 4.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格,并在有效期内 S 样品 5.1按照GB/T14505的相关规定,加工样品的粒径应小于744m. 5.2试样应在105C预干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温 试验步骤 6.1将空堆蜗(4.3)放人马弗炉(4.2)中央,升温至1000C士25C后,灼烧2h,取出堆蜗 稍冷后,置 于干燥器中冷却30min,称量 再重复灼烧30min,再称量,直至恒重
GB/T14506.34一2019 注:GB/T14505定义;重复进行至最后两次称量之差不大于0.3mg为恒重 6.2称取1只样品精确至0.1mg)于已灼烧恒重的空堪蜗内,置于马弗炉(4.2)中央,从低温逐渐升温 至1000C士25C后灼烧2h,取出,稍冷,移人干燥器中,放置30min至室温,称量 重复灼烧30min,再 称量,直至恒重 6.3灼烧后的样品吸水性很强,称量应迅速 结果计算 样品的烧失量以质量分数w计,数值以百分数(%)表示时,按式(1)计算 1二m2 wLo ×100 nn 式中 灼烧前样品和堆蜗质量的数值,单位为克g) mn -灼烧后样品和堆蜗质量的数值.单位为克(g) 1？ 称取样品质量的数值,单位为克(g mm 所得结果按GB/T14505表示为;××.××%、×.××%,0.××%,并按照GB/T8170的规定修 约至小数点后两位 8 精密度 8.1按GB/T6379.2规定的方法,得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的重复性和再现性(即方法精密 度)数据统计结果见表1和参见附录A相关部分 在重复性条件下获得的两次独立测试结果,在表1给出的水平范围内,其绝对差值超过重复性限 8.2 (r)的情况不超过5%,不同水平的重复性限(r)按表1所列的方程计算 8.3在再现性条件下获得的两次独立的测试结果,在表1给出的水平范围内,其绝对差值超过再现性 限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表1所列的方程计算 表1方法精密度 重复性限" 再现性限R 参数 水平范围" 0.129.50 烧失量 r=0,0209十0,0047m R=0,0210十0,0252" 注:精密度数据是依据GB:/6379.2,由9家实验室对6个含量水平样品,分别在重复性条件下测定4次,对数据 统计剔除离群值后计算得到 测定结果的平均值 O 正确度 按GB/T6379.4规定的方法,得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的方法正确度数据参见附录A相 关部分 10 质量保证和控制 0.1每批样品分析,应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验分析(当样品数量不超过5个
GB/T14506.34一2019 时,应进行100%的平行试验分析)和1个~2个同岩性标准物质验证试验 0.2重复性条件下,两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限(r);再现性条件下,不同实验 室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限(R) 否则应查找原因,纠正错误后,重新进行试验 分析 1 特殊情况 当样品中氧化亚铁(FeO)含量大于3%时,若参与硅酸盐岩石中主次量成分的百分数总和的计算， 有可能因为增量使结果超出检测质量范围要求
GB/T14506.34一2019 附 录 A 资料性附录) 实验室间试验结果数据的统计处理 通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计参数结果见表A.1 表A.1方法重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果 水平 统计参数 GiBw071l3GBw07475 GBW07105 GBw07109 GBW071ll1 GBw07112 参加实验室数() 可接受结果的实验室数( P 2.552 2.761 0.941 0.125 1.583 总平均值(、)/% 9.496 2.24 9.60 标准值(4)/% 0.034 0.051 重复性标准差(S,/% 0.035 0.036 0.030 0.014 重复性变异系数/% 0.,014 0,013 0,032 0.115 0.021 0.005 重复性限(r)/% 0.100 0.101 0,086 0.041 0,096 0.l45 再现性标准差(sR)/% 0.l13 0,077 0,068 0.019 0,044 0.201 再现性变异系数/% 0.044 0.028 0.073 0.154 0.028 0.021 0.320 0.219 0.193 0.054 0.124 0.570 再现性限(R)/% 0.312 -0.104 测量方法偏倚()/% 一ASR"/% 0.237 -0.236 十ASR")/% 0.387 0.029 相对误差(RE)/% 0.139 -0.01l1 As为测量方法偏倚的95%置信区间
GB/T14506.34一2019 参考文献 [1]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析;第二分册[M].第四版.北京;地质出版社,201l.1.

硅酸盐岩石化学分析方法第34部分：烧失量的测定重量法GB/T14506.34-2019

硅酸盐岩石化学分析方法第34部分：烧失量的测定重量法GB/T14506.34-2019是一种烧失量测定方法，适用于固体矿产和建筑材料的烧失量测定。

测定原理

将精确称取的样品置于已预先称量好的铝杯中，加盖后放入电热炉中，设定加热程序，进行加热。当温度达到800℃时，开始计时，保持加热到灰白色为止，停止加热，取出测试。将测试的样品放置到保温器中冷却至室温，称量样品和铝杯的总质量，然后去掉铝杯再次称重。计算出烧失量。

操作步骤

1.准备工作：将试样研磨成细粉，过筛（0.2mm），称取重量。

2.称量：将准确称取的样品置于已预先称量好的铝杯中。

3.加盖：加盖后放入电热炉中，设定加热程序，进行加热。

4.计时：当温度达到800℃时，开始计时，保持加热到灰白色为止，停止加热，取出测试。

5.冷却：将测试的样品放置到保温器中冷却至室温。

6.称重：称量样品和铝杯的总质量，然后去掉铝杯再次称重。

7.计算：根据测得的质量值，计算出烧失量。

注意事项

1.取样量应适量，不宜太多或太少，同时尽可能避免取样时对试样造成影响。

2.测试过程中应严格按照操作步骤进行，避免任何误差的发生。

3.测量结果应该与其他的实验室数据进行比较，核对数据的正确性。

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2022/7/27 21:12:47 现行