未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定流变性能第1部分：频率扫描法

未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定流变性能第1部分：频率扫描法

国家标准 GB/T33095.1一2016 未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定 流变性能第1部分:频率扫描法 Rubber,unvuleanized一Measurementofrheologicalproperties usingrotorlessshearrheometer一Part1:Frequeneysweep 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33095.1一2016 未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定 流变性能第1部分;频率扫描法 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 注意;本部分涉及的一些操作可能使用,生成一些物质或产生废物而对当地的环境有污染影响,应 制定使用后处置这些物质的适当的文件 范围 -频率扫 GB/T33095的本部分规定了用动态无转子流变仪对橡胶流变性能测试的一种方法 描法 本部分适用于生胶和混炼胶流变性能的测试 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序 GB/T15340天然,合成生胶取样及其制样方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 复数扭矩complextorque 对试样施加正弦波剪切应变后,由反作用扭矩传感器测得的扭矩峰值幅度 3.2 弹性扭矩elastietorque 对试样施加正弦波剪切应变后,与应变同相位的扭矩分量峰值幅度 3.3 黏性扭矩viscoustorgue " 与所施加正弦波应变呈90"角相位差的扭矩分量的峰值幅度 复数剪切模量complexshearmodlus 剪切应力与剪切应变之比,其中每一项都可以用复数表示 [GB/T9881一2008,定义2.88
GB/T33095.1一2016 3.5 储能剪切模量storageshearmodulus 同相位的剪切应力分量与剪切应变之比 3.6 损耗剪切模量lossshearmoduus 超前剪切应变相位90°的剪切应力分量与剪切应变之比 [GB/T9881一2008,定义2.237] 损耗角 lossangle 在均匀正弦变形中应变滞后于相内应力与异相应力和失量程度的度量,异相应力由材料的黏性 引起 注，损耗角越大,滞后损失越大 [GB/T9881一2008,定义2.2367 3.8 损耗因子 I0Ssfactor tano 损耗剪切模量和储能剪切模量的比值或黏性扭矩和弹性扭矩的比值 visc0 sits 复数动态黏度dynamiccomplex 复数剪切模量G”与角频率o(单位按rad/s计算)的比值 3.10 真动态黏度realdynamieyiscsity 损耗剪切模量G"和角频率o(单位按rad/s计算)的比值 原理 频率扫描法是指在恒定的应变幅度和温度下,按设置步骤改变振荡频率进行测试 流变性能可通 过弹性扭矩s',黏性扭矩s",储能剪切模量G',损耗剪切模量G",损耗因子tan心,复数动态黏度》 和 真动态黏度》等数招或其组合来我征 本方法是在7%的低应变下进行的快速三点频率扫描法,其测试结果与生胶的平均分子量,分子量 分布、长链支化特性相关,也与混炼胶的流动性、剪切变稀、挤出膨胀率等特性相关 试验时,橡胶试样被置于一个密闭加热模腔内 模腔由上下两部分组成,其中一部分可通过驱动装 置进行往复振荡 通过模腔的振荡,对被测样品施加正弦波勇切应变,通过测量被测样品所传递的正弦 波扭矩来表征被测样品的黏弹特性(见图1).
GB/T33095.1一2016 -12 说明: 上模温度传感器; 上加热片; 上模; 上上密封板 下密封板; 下模; 下加热片; 扭矩测量系统; 试样; 10 密封圈; 下模温度传感器 1l 12 -振荡驱动系统 图1测量原理图 5 仪器 5.1密闭模腔动态无转子流变仪 仪器由密闭模腔系统、模腔闭锁机构、模腔振荡系统,扭矩测量系统、扭矩记录装置和扭矩校准装置 组成,通过对密闭模腔内的胶样施加设定频率和应变幅度的振荡,可测量弹性扭矩s'和黏性扭矩s" 5.2密闭模腔 由圆锥型上下模构成,上下模由硬度不低于HRC50的工具钢制成,上下模表面应有防止试样打滑 的沟槽 测试时上下模具保持一同定的间距,从而形成密闭模脱(见图2 在密闭模脱边缘不应有缝 隙,模腔中心部位间距为0.45mm士0.05mm 试验完成后,密闭模腔内形成一圆形试样(见图3)
GB/T33095.1一2016 说明 沟槽 图2上下模具 7"10 图3试样 5.3模腔闭锁机构 采用气动或者其他装置使模腔闭锁,并且保持在测试过程中闭合力不小于11kN 模腔振荡系统 模腔振荡系统通过驱动装置使下模腔产生往复振荡 设备振荡幅度可变,对频率扫描测试推荐使 用士0.5"角(7.0%剪切应变) 振荡频率可在0.03Hz30Hz范围内变化 5.5扭矩测量系统 5.5.1用于测量,记录和校准剪切扭矩,包括扭矩测量装置、扭矩记录装置和扭矩校准装置 5.5.2扭矩测量装置应该和其中一个模腔刚性连接结,模腔和测量装置之间的变形应足够小至可忽 略,测量装置可以产生与扭矩成比例的信号 在量程范围内,由零点误差,灵敏度误差、线性度和重复性 误差构成的总误差应该在1%以内 扭矩记录装置用于记录来自扭矩测量装置的信号 全量程内,对扭矩的响应时间应小于1、 5.5.3 记录装置精度应为量程的士0.5% 扭矩记录装置可以是模拟绘图仪.、打印机,绘图机或计算机 扭矩校准装置用来校准扭矩测量系统 扭矩校准装置内包舍一根锅制圆柱的扭力棒,使用时 5.5.4 在驱动系统和测量系统间夹紧扭矩校准装置,通过固定角度的形变来校准测量系统(见图4) 每一个 扭矩校准装置出厂时应给出特定角度下的参考值
GB/T33095.1一2016 说明: -扭矩棒 图4典型的扭矩校准装置 5.6温度控制系统 5.6.1用于测量和控制模腔的温度,包括温度传感器和加热控制系统 5.6.2温度传感器用于测量模腔的温度,其精度应高于土0.3C 5.6.3加热控制系统用于加热并控制模腔温度 可控温度范围为40C220C,控制精度为士0.3 或更高 测试样片上的温度分布应尽量均匀 模腔闭合后,模腔恢复至设定温度的时间应少于 1.0min 温度恢复后,剩余测试过程模腔温度波动控制在设定温度士0.3C以内 试样制备 6.1样品应按照GB/T15340的规定取自生胶或混炼胶 取样后,按照GB/T2941的规定调节样品温 度至标准实验室温度 样品需一致,室温保存并减少接触空气 生胶应直接取样,不可过辐塑炼 如原 状态不过辐无法测试,则按GB/T15340的方法准备试样 混炼胶应直接从生产胶片上获取 6.2样品的温度和其所经过的温度历程可能影响测试结果 用于生产控制的测试,可取样后不经调节 直接测试,但应尽量保证所经历的温度历程相同 6.3试样为圆形,其直径应小于模腔直径 6.4 试样的体积应控制在合适的范围内,模腔闭合后,应在模腔周边形成一个由少量余胶构成的均匀 胶环 注，试样的体积通常为模腔容积的116%~160% 例如,模腔容积为3.44cm',则需要体积为4.0cm一5.5cm的 试样按胶料比重1.15计算,其质量为4.6其一6.3【 对于低黏度或高黏度的胶料,减小试样体积波动有助于 提高测试结果的重复性 过小的试样体积会导致模腔内压力减小,从而导致扭矩读数偏低 过大的试样体积 会使模腔过度降温,影响试验结果
GB/T33095.1一2016 测试程序 7.1选择合适的频率,应变,温度和时间用于调节步骤 对于生胶和混炼胶的试验过程,在进行流变性 能测试前,均需先完成试样调节的测试步骤 调节步骤设定条件为频率0.5Hz,应变士2.8%,温度 100C或者125C),调节时间按照表1设定 带有密闭模腔的动态无转子流变仪的标准测试条件(调节步骤) 表1 温度 应变 频率 时间 橡胶类别 士0.3C 士% Hz min IRM241 100或125 2.8 0,5 5,0 NR 100 2.8 0.5 8.0 BR,CR,IR,NBR 100 2.8 0.5 5.0 4.0 SBR 100 2.8 0.5 BIR,CIIR,IIR 100或125 2.8 0.5 5.0 EPDM,EPM 125 2.8 0.5 5,0 合成胶母炼胶 100 2.8 0.5 4.0 混炼胶,回用胶 100 2.8 0.5 2.0 7.2选择合适的频率,应变,温度和时间用于频率扫描 试样调节完成后,在7%的低应变下进行的快 速三点频率扫描,扫描的频率点为;0.1Hz,2.0Hz和20.0Hz 用于加工性能测试的标准参考温度为 100C(或者125C) 如果需要也可以采用其他测试温度 测试的应变和频率点组合按照表2设定 表2带有密闭模腔的动态无转子流变仪的标准测试条件(频率扫描 温度 应变 第一频率点 第二频率点 第三频率点 橡胶类别 士0.3 士% H" Hz Hz IRM241 100或125 7.0 0.1 2.0 20.0 NR 100 7,0 0,l 2.0 20.0 BR.cCR,IR,NBR 100 7.0 0.1 2.0 20.0 BR 100 7.0 0.1 2.0 20.0 BIR,CIIR,IIR 100或125 7.0 0. 2.0 20.0 0.1 EPDM,EPM 125 7.0 2.0 20.0 合成胶母炼胶 100 7.0 0.1 2.0 20.0 混炼胶,回用胶 100 7.0 0.1 2.0 20.0 7.3在计算机上按上述条件编制测试程序并保存 7.4载人测试程序准备开始测试 7.5输人测试样品标识 7.6等待上下模腔温度达到设定测试温度 打开测试模腔检查上下模腔是否清洁,如果需要则清理模 腔 在下模腔中心部位放人测试样品,并在20s内闭合模腔开始测试
GB/T33095.1一2016 结果表示 8.1复数扭矩s',按式(1)进行计算: S”=(s'"十s")1" 式中: S 复数扭矩,单位为分牛顿米(dN”m); 弹性扭矩,与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量,单位为分牛顿米dN m); S s" 黏性扭矩,与所施加正弦波应变呈90"角相位差的扭矩分量的峰值幅度,单位为分牛顿米 dNm. 8.2储能剪切模量G',按式(2)进行计算 G'=(s'/A/d 2 式中: G 储能剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa); -弹性扭矩,与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量的峰值幅度,单位为分牛顿米(dNm); S" 模腔投影面积,单位为平方米(m'); A 剪切应变峰值幅度,无量纲单位 8.3损耗剪切模量G",按式(3)进行计算 G"=(s"A)/d 式中 G -损耗剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa); 黏性扭矩,与所施加正弦波应变呈90"角相位差的扭矩分量的峰值幅度,单位为分牛顿米 S" dN m); 模腔投影面积,单位为平方米(m'); A 剪切应变峰值幅度,无量纲单位 d 8.4复数剪切模量G,按式(4)进行计算 G”=(G'十G")13 式中: 复数剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa) G G 储能剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa) 损耗剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa) 8.5损耗因子tano,按式(5)进行计算 tan=G"/G'=s"/s" 式中 损耗因子,无量纲单位; tano G 储能剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa) G" 损耗勇切模量,单位为千帕斯卡(kPa); S 弹性扭矩,与所施加正弦波应变同相位的扭矩分量的峰值幅度,单位为分牛顿米(dN m); s" 黏性扭矩,与所施加正弦波应变呈90"角相位差的扭矩分量的峰值幅度,单位为分牛顿米 dNm) 8.6复数动态黏度刀,按式(6)进行计算 n”=G*/w
GB/T33095.1一2016 式中: 复数动态黏度,单位为帕斯卡每秒(Pa/s): 7 G -复数剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa); -角频率,单位为弧度每秒(rad/s). 真动态黏度刀',按式(7)进行计算 8.7 (7 -G"/a 一 式中: 真动态黏度,单位为帕斯卡每秒(Pa/s); n G" -损耗剪切模量,单位为千帕斯卡(kPa); 角频率,单位为弧度每秒(rad/s). 试验报告 试验报告应包括下列内容 样品说明: a 1) 样品及其来源的完整描述; 2)试验胶料 b) 试验方法 1) 本部分名称及编号; 2 仪器型号 试验说明 试样调节步骤的温度、应变、频率和时间; 2)频率扫描测试的温度、应变、频率组合 试验结果 在每个频率扫描点下测试的数据结果 每个数据点在各频率点的数据构成的曲线图 2 试验日期

未硫化橡胶用动态无转子流变仪测定流变性能第1部分：频率扫描法GB/T33095.1-2016

一、背景

未硫化橡胶是橡胶制品生产中重要的原材料。在进行橡胶制品的生产过程中，需要对未硫化橡胶的流变性能进行测试。其中，动态无转子流变仪是常用的测试仪器之一。

二、测试方法

为了测定未硫化橡胶的流变性能，我们采用了频率扫描法。具体步骤如下：

1. 样品准备：将待测样品按照一定比例取样，并进行必要的处理，使其符合测试要求。
2. 仪器准备：选择合适的动态无转子流变仪，并进行必要的校准和设置。
3. 操作流程：将样品加入仪器中，依据仪器的操作说明进行测试，记录测试结果。
4. 数据处理：根据测试结果和相关标准，计算出样品的流变性能指标。

三、注意事项

在进行未硫化橡胶流变性能测试的过程中，需要注意以下事项：

• 样品应当严格按照GB/T33095.1-2016标准进行准备和处理；
• 仪器设备应当符合相关验收标准，并保持良好状态；
• 操作人员应当具有相关技能和经验，且按照仪器操作说明进行测试；
• 测试环境应当干净整洁，避免影响测试结果。

四、结论

通过上述方法可以较为准确地测定未硫化橡胶的流变性能。这对于保障橡胶制品的质量具有重要意义。

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2022/10/1 16:50:31 现行

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