恶草酮原药

恶草酮原药

国家标准 GB22173一2008 草 原 药 嗯 酮 Oxadiazontechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22173-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22173一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院、安徽省化工研究院 本标准参加起草单位:安徽科立华化工公司 本标淮主要起草人;姜敏怕,邢君韩谋国,蒋阅,王多余 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22173一2008 恶草酮原 药 该产品有效成分嗯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下: 1sO通用名称:oxadiazon CAs登录号;19666-30-9 CIPAC数字代码;213 化学名称;5-特丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-1,3,4-嗯二陛-2(3H)-削 结构式: CH).C oCH(CH, 实验式:CHClN.O. 相对分子质量:345.2(按2005年国际相对原子质量计 生物活性;除草 熔点:约90C 蒸气压:小于0.133mPa(20C 溶解度(20C):水中0.7mg/L;丙酮苯乙酮,苯甲雕中600g/L;苯、甲苯、三氯甲烧中1kg/儿L 稳定性;常温下贮存稳定 土壤中DT约90d 范围 本标准规定了嗯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由恶草酮和生产中产生的杂质组成的喂草酮原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/Tl6052001 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 白色至棕黄色固体,无可见的外来物和填加的改性剂 3.2嗯草酮原药应符合表1要求
GB22173一2008 表1恶草酮原药质量控制项目指标 项 指 标 膳草削质量分数/% 三 95.0 /% 0,5 三 水分 0.5 丙酮不溶物"'/% 三 酸度(以HS(O计/% 0.3 丙酮不溶物,每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 4. 鉴别试验 2 红外光谱法 试样与标样在4000cm1一400cm'范围的红外吸收光谱图应没有明显区别 标 样红外光谱图见图1 真 20o0 3000 1000 波数/cmr 图1恶草酮标准红外光谱图 气相色谱法本鉴别试验可与嗯草酮质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中膳草酮的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3恶草酮质量分数的测定 方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以二十四烧为内标物,使用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱,和 氢火焰离子化检测器,对试样中的喂草酮进行毛细管气相色谱分离和测定 本方法为仲裁法,也可使用 填充柱气相色谱法,色谱操作条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧 嗯草酮标样;已知质量分数,w>99.0%; 二十四:不含有干扰分析的杂质;
GB22173一2008 内标溶液;称取5.0g的二十四婉,于1000mL的容量瓶中,用三氯甲婉溶解、定容、摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谐柱;30mX0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25m 色谱数据处理机或色谱工作站 气相色谱操作条件 4.3.4 温度(C);柱室210、气化室250,检测室260 气体流量(mL/min);载气(N)1.8.,补偿气(N.)25,氢气40,空气400; 分流比:40:l; 进样体积:l.0AL; 保留时间:恶草酮约6.5min、内标物:约10.8min. 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的膳草酮原药与内标物的气相色谱图见图2 -嗯草酮; 内标物 图2恶草酮原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取嗯草酮标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内标 溶液，摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取试样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.5.1中使用的同一支移液 管准确加人5mL内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嘻草酮与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草酮与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中腰草酮质量分数u(%)按式(I)计算
GB22173一2008 .×md Xc u Y× 式中: 标样溶液中嗯草酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中嗯草酮与内标物峰面积比的平均值 Y 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g): m 标样中嗯草酮的质量分数,以%表示 7" 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.6酸度的测定 4.6.1试剂和溶液 95%乙醇， 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T601一2002中4.1配制和标定 甲基红:2g/儿乙醇溶液; 澳甲酚绿:1g/L乙醇溶液; 混合指示剂;取1m 甲基红乙醇溶液和3mL澳甲酚绿乙醇溶液,混合均匀 4.6.2测定步骤 称取试样2g(精确至0.002g),置于一个250ml锥形瓶中,加人95%乙醇50mL,摇动使试样溶 解 加人》滴混合指示剂,用0.02molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定,游液由红色变为亮绿色即为终 点 同时做空白测定 4.6.3计算 试样的酸度wg(%),按式(2)计算 c-XM 2 ×10o w= m×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V 滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); n M 破酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo),[M(H.so.)=9乱/mal叫 4.7产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 5 标志、标签、包装、贮运 5.1嗯草酮原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 2 5 膳草酮原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装,每袋、每桶净含量一 般为25kg或40kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.3恶草酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中
GB22173一2008 4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5. 5.5安全;本品属低毒除草剂,吞噬和吸人均有毒,可经皮肤渗人 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套 穿必要的防护衣物 如皮肤眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者应立即送医院对症 治疗 5.6验收期:嘤草酮原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项 指标均应符合标准要求
GB22173一2008 附 录A 资料性附录 恶草酮填充柱气相色谱分析条件 A.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用5%ov-210/ChromosorbwAw DMCS(180 250 0Am)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对嗯草酮进行气相色谱分离和 0丛mm" 测定 A.2试剂和溶液 三氯甲炕" 睡草酮标样;已知质量分数w>99.0% 内标物;邻苯二甲酸双环己酯,不应含有干扰分析的杂质 A.3仪器和试剂 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱lmX3mm(.d.)不锈钢柱; 柱填充物;OV-210涂溃在ChromosorbwAW-DMCS载体(180Am25opm)上,固定液:固定 液十载体)=5:100. A.4色谱操作条件 温度(C);柱温200、气化室250,检测器260; 流速(mL/min);载气(N,)30,氢气30,空气300; 进样体积.1.OL 保留时间(min);嘻草酬约8.9;内标物约15.8 测定步骤 5 A. A.5.1标样溶液的制备 称取草酮标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内 标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的制备 称取含嘻草酮约0.05g的试样(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与A.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针腰草酮与内标物的峰面 积比的变化小于1.5%后，按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 典型图谱见 图A.1
GB22173一2008 嗯草酮 内标物 图A.1恶草酮与内标物的气相色谱图 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中膳草酮与内标物峰面积之比,分别进行平均 试样中嗯草酮的质量分数w%)按式A.1)计算 XXu A.1 wu Y×m 式中: 标样溶液中嘻草酮与内标物峰面积比的平均值 Y" 试样溶液中嗯草酮与内标物峰面积比的平均值; Ya 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); mg 标样中嗯草酮的质量分数,以%表示 u