车间空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

车间空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

国家标准 GB/T17091一1997 车间空气中丁酮的 溶剂解吸气相色谱测定方法 workplaceair一-Determinationofbutanone -Solventdesorptiongaschromatographicmethod 997-1111发布 1998-12-01实施 国家技,术监督局 发布 审华人和生都国家标准
cB/T17091一1997 前 言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于检测车间空气中丁酮的浓度本标准是参考了国外 的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的 本标准从1998年12月1日起实施 本标准由卫生部提出 本标准起草单位;陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院 本标准主要起草人;徐方礼、赵文、陈利平,叶能权 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院负责解释
国家标准 车间空气中丁酮的 GB/T17091一1997 溶剂解吸气相色谱测定方法 we ationofbutanone orkplaceair一Determina -Solventdesorptiongaschromnatographicmethod 范围 本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁翻浓度的方法 本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定 原理 空气中的丁阴用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检 测,以保留时间定性,峰高定量 仪器 3.1活性炭臂;在长80mm,内径3.5一4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350cC温 度中通捉气4h处理的10mg20一40目梯子壳活性炭,前段10mg.,后段50ng,中间用玻璃棉波聚效 酷泡沫塑料隔开,两端用皱璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存 3.2空气采样器,0~1.5L/min 33微量注射器;5,lL. 3.4具襄比色臂;5mL 3.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器 色谱柱:柱长2m,内径3 ,不锈钢柱 mm， FFAP:6201=10:100; 柱温80C; 气化室温度:l60c; 检测室温度:200c; 载气氮气);25mL/min 试剂 4.1丁酮,色谱纯 4.2二碗化碳,经色谱测定无杂质干扰峰 4.3FFAP,色谱固定液 4.46201担体,60~80目 4.5丁酮标准溶液;于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,称量,用微量注射器取适量丁酮注入量瓶 1998-12-01实施 国家技术监督局1997-11-11批准
GB/T17091一1997 中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮标准液 5 采样 在采样地点用砂轮割开炭管两端,将出气口与采样器的进气口连接,以0.5L/min的流量抽取2L 空气,采样后将炭臂两端套上塑料帽,带回实验室分析 分析步骤 6 6.1对照实验将活性炭管带到采样地点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照 6.2样品处理将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中,各加1ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇 min,放置30min后分析 6.3标准曲线绘制;用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100,200,300,4004g/mL的标准系列 取1L 进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值 以峰高均值对丁阴含量(4g)作图,绘 制标准曲线 保留时间为定性指标 6.4测定;在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照 各取1L样品解吸液进样,以蜂高定 量,由标准曲线查得丁酮的含量(g) 7计算 7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V w=v,×7× 式中:V 换算成标准状况下的采样体积,L; -采样体积,L, V,一 采样现场的大气压力,kPa; 采样现场的气温,C 7.2按式(2)计算空气中丁酮的浓度 空气中丁酮的浓度,mg/m' 式中:c" 分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁飘的含量,g1 C1,Cg -同式(4); 二硫化碳对丁酮的解吸效率,% 说明 8 8.1本法的检出限为1×10-'g,最低检出浓虔为0.5ng/m'(采2L空气)，当丁酮浓度为0.10 0.20,0.30,0.404g/L时,其相对标准偏差分别为1.0%、1.5%、l.3%、2.8% 8.2 空气中丁翻浓度为64~1s8s.6mg/m'时,果样效率为100%，穿透容量为6.30mg 二碗化谈 对丁酮的解吸效率为85%以上 8.3丁酮在活性炭上比较稳定,在室温下可保存10天