国家标准 GB/T2294一2019 代替GB/T2294一1997 焦化固体类产品软化点测定方法 Determinationofsofteningpointinsolidproductsofcoal carbonization 2019-08-30发布 2020-03-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/2294一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T2294一1997《焦化固体类产品软化点测定方法》,本标准与GB/T2294一1997相比,主要技术变化如下 -修改了熔样工具(见3.3.1.4,1997年版的3.3.1.3); -增加了熔样操作控制表(见3.3.3); -增加了低温恒温槽(见4.2.1.8); -增加了全自动环球法软化点测定仪主要技术参数(见4.2.1.9); 修改了试剂,将“凡士林”,“甘油”改为“丙三醇”(见4.2.2,1997年版的5.2); -增加了试样制备铜环的要求(见4.3.1.4); -增加环球法中试样软化下垂距离测量的要求(见4.3.1.5); -增加环球法中钢球称重的要求(见4,3,1.6) 将"两环试样软化点超过1 C时,应重做试验”中的1改为0.8见4.3.1.9,1997年版的 6.6); 增加了环球法手动分析检测的计算公式(见4.3.1.10); 增加了环球法自动仪器法(见4.3.2). 修改了不同软化点试样检测操作表(见4.3.3,1997年版的6.7); 环球法重现性由1.5调整为1.2C(见4.4.1,1997年版的7.1); 苯甲酸纯度改为基准试剂(见5.,2,2.1,1997年版的9.,2.1); 修改了试剂,将“二甲苯或洗油”改为“二甲苯”,并修改了纯度(见5.2.2.2,1997年版的9.2.2); 修改了试剂,将“凡士林”改为“丙三醇”(见5.2.2.3,1997年版的9.2.3).; 增加了杯球仪定期计量校准的要求(见5.4.10); 修改了试验结果的内容(见第6章,1997年版的第12章). 本标准由钢铁工业协会提出本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/Tc469)归口本标准起草单位;内蒙古包钢钢联股份有限公司、江苏沙钢集团有限公司、平煤神马集团开封炭素有限公司,山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人;江鑫、李晓员、边海军、张彤山、付利俊、吴明明、郑景须、陈影、钱如刚、白新革、吕红兵、张胜恩、周浩、于益如、间萍,王庆刚本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T2294一1980,GB/T2294一1997; GB/T8728一1988.
GB/2294一2019 焦化固体类产品软化点测定方法警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规所要求的条件试验操作时检测人员要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套,并在强制通风橱中完成检测工作范围本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一苗树脂软化点测定的原理、仪器,试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告和仲裁本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一苗树脂软化点的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件焦化固体类产品取样方法 GB/T2000 煤沥青实验室试样的制备方法 GB/T2291 试样的采取和制备 3.1试样的采取按GB/T2000的规定进行 3.2试样的制备按GB/T2291的规定进行 3.3熔样 3.3.1仪器 3.3.1.1空气浴器;用白铁皮制成,直径180mm,高110mm,上面开有直径52mm的孔1个~3个和直径24mm的孔2个,见图1所示温度控制仪;室温300C,其探头插人空气浴中的深度应与熔样勺底部齐平 3.3.1.2熔样勺;容积50ml 3.3.1.3堆蜗50mm. 3.3.1.4加热器;可控温封闭电炉,电热板或煤气灯; 油浴锅;可控温度,室温300C; 水浴锅:可控温度,室温100C 3.3.1.5玻璃温度计:0C250C,分度值1C
GB/T2294一2019 3.3.2熔样操作要求取干燥试样约10g置于熔样勺或堆蜗中,在空气浴,油浴或水浴中使试样熔化,并不时搅拌，赶走试样中的空气泡熔样温度及时间控制按照表1中规定进行单位为毫米 205 225 2×24 3×声52 40° $100 说明: 镀锌铁板(厚0.5mm) 石棉绒" 测温孔; 接触式温度计孔熔样勺孔图1空气浴器表1熔样操作控制表软化点温度范围项目 75C 75C~95” C >95 丙三醇十水溶液，密度为规定溶液 5水 1.12g/em》1.14g/cm 丙三醇,密度为1.261g/em'20C 20"C 在180亿一210笔空气浴或油浴上加热至试在70一80"水浴上在150C170"空气浴或熔样温度样恰好熔化且不明显冒烟控制保持时间在油浴上加热加热 0min之内为宜
GB/2294一2019 环球法 4.1原理 -定体积的试样,在一定重量的负荷下以规定升温要求速度加热,试样软化下垂至一定距离时的温度,即为软化点 4.2仪器与试剂 4.2.1 仪器 4.2.1.1软化点测定仪;如图2所示由下列附件组合而成钢球:直径9.53 h,质量(3.50士0.05)g mm， -铜环;如图3所示钢球定位器:如图4所示单位为毫米单位为毫米单位为毫米 $2 20.64 120 120" 自中19.05 17.46 15.88 " 8 说明: 10 -温度计 A4一4 上承板框轴; -钢球" -环套; -环; -中承板; 支承套; 下承板 0 烧杯图2软化点测定仪图3铜环图4钢球定位器 4.2.1.2金属架,其形状、尺寸如图5所示其装置是由两根竖杆和三层平行的金属板组成.上层为一圆盘,直径120.7mm(大于烧杯直径),中间有一孔可插温度计,中层是具有三个圆孔的平板,两旁的两孔.安放铜环,中间小孔支撑温度计的水银球,距环上面51mm处竖杆上刻有油高标记,底层的上面距中层铜环的底面为25.4mm.
GB/T2294一2019 单位为毫米 $720.7 声20.64 中15.88 32 66.5 图5金属架 4.2.1.3环型夹;由薄钢条制成,其形状尺寸如图6所示单位为毫米 20.65 88 图6环型夹 4.2.1.4玻璃烧杯;容积800ml,直径105mm,高135mm. 4.2.1.5温度计:温度范围0C100C,50C150C,分度值0.2C 4.2.1.6金属板;表面光滑洁净 4.2.1.7刮刀 4.2.1.8低温恒温槽 4.2.1.9全自动软化点测定仪主要技术参数;测温范围一5C~180C;测温精度0.2C;升温精度 3min后升温速度控制在(5士0.2)C/min;下降垂直距离为25.4 mm 4.2.2试剂内三醇p=1.261g/cm20C
GB/2294一2019 4.3试验步骤手动测定法 4.3.1 4.3.1.1依照3.3规定的方法熔好待测试祥 4.3.1.2测量铜环关键尺寸,使其满足图3所示要求 4.3.1.3铜环稍热,置于涂有丙三醇且温度适当的热金属板上,立即将熔好的试样均匀地倒人铜环中至稍高出铜环上边缘为止 4.3.1.4待饷环冷却至室温,用环型夹夹住铜环,用温热刮刀刮去铜环上多余的试样,刮割铜环时要使刀面与环面齐平低温煤沥青需要把装有试样的铜环连同金属板一并置于5C水浴中,冷却5min,取出刮平后再放人5水浴中冷却20 铜环内试样上、下面不能出现凹口或气孔,要保证试样上 mln 下面与铜环平齐,否则需重新制备试样铜环 4.3.1.5测量调整软化点测定仪金属架底层的上面距中层铜环的底面距离准确至25.4mm. 4.3.1.6称量钢球质量,其质量应满足(3.50士0.05)g的规定要求,不满足此要求的钢球不能使用 4.3.1.7将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中,装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中,任何构件组成部分均不应附着有气泡,然后将温度计插人中层板的中间圆孔中，使水银球下端与铜环的下面齐平 4.3.1.8将烧杯置于可控温封闭电炉或电热板上,依照表2中规定的起始温度和升温速度开始均匀升温加热,超过或低于规定升温速度,该试验作废 4.3.1.9当试样软化下垂,刚刚接触金属架底层板时立即读取温度计的温度,取两环试样软化温度的算术平均值,作为试样的软化点检测观察温度,试样软化点温度依照式(1)计算若两环试样软化点超过 0.8C时,应重做试验 =t 十t 式中: 试样软化点,单位为摄氏度(C) 检测观察温度,单位为摄氏度(C); 温度计补正值,单位为摄氏度(C) 自动仪器法 4.3.2 4.3.2.1 依照3.3规定的方法熔好待测试祥 4.3.2.2检测试样时,依据全自动软化点测定仪的仪器说明书(不同仪器制造商操作步骤略有差异)操作,完成检测过程 4.3.2.3读记仪器检测结果 4.3.2.4实验室购置全自动软化点测定仪首次使用时,应做自动仪器法和手动仪器法两种检测方法的显著性差异评价,以保证检测数据的准确 4.3.2.5实验室使用自动仪器法应定期与手动仪器法做对照试验,确保数据准确 4.3.3不同软化点试样检测操作不同软化点的试样操作按照表2规定进行
GB/T2294一2019 表2不同软化点试样检测操作表软化点温度范围项目 7595C >95 丙三醉十水溶液,密度为1.12瓦/m" 丙三醉,密度为1.261 g/em 规定溶液 5C水 1.14 20 g/em`(20C) 开始升温时,保持5士当溶液温度达45C时,保持5士当溶液温度达70C时,保持升温速度 0.2)C/min 0.2)C/minm 5士0,2)C/min 4.4允许偏差重现性r;不大于1.2c 4.4.1 4.4.2 再现性R:不大于2.5C S 杯球法 5.1原理试样悬置在一个底部有6.35mm孔的脂杯中,其顶部正中放有直径9.53 的钢球,当试样以规 mm 定线性速率升温时,试样向下流动遮断光束时的温度,即为软化点标定检测的距离为19mm. 5.2仪器与试剂 5.2.1仪器 5.2.1.1滴点、软化点测定仪以下简称杯球仪;测量温度最小显示值0.1C,炉温精度士0.5C)主要部分包括: 脂杯;测软化点用,内孔9.9mm,落孔6.35mm,杯底半径为(4.6士0.l)mm;标定用,内孔 9.9mm，落孔2.8mm,杯底半径为(4.6士0.1)mm 如图7所示钢球;直径9.53mm,质量(3.50士0.05)g 装样棒夹头,如图8所示狭缝套,如图9所示 5.2.1.2刮刀 5.2.1.3金属板;表面光滑洁净 5.2.2试剂 5.2.2.1 苯甲酸:基准试剂 5.2.2.2二甲苯;分析纯或化学纯 5.2.2.3丙三醇p=1.261g/cm(20C
GB/2294一2019 单位为毫米 3.5 3.5 11.0 I1.0 9.9 9.9 主0. 6士0. 6土 " RA R 中6.35 9.0 d2.8 中12.27 5.0 声9.0 12.2 图7脂杯单位为毫米单位为毫米 5 s9 糟4 1.0x12 0.5 10 夹缝2 0.8x9 中12 == 槽4 .0x12 图8夹头图9狭缝套
GB/T2294一2019 5.3杯球仪的标定 5.3.1将脂杯底孔为2.8mm放在一块清洁平坦的板上,用苯甲酸装填,重复装填和压人的操作过程,可使用与脂杯上口径相当的金属棒压紧苯甲酸,直到杯内填满苯甲酸去掉杯子外部多余的结晶使杯面苯甲酸与杯口齐平 5.3.2将杯球仪的电热炉预热到121C并保持其温度把苯甲酸脂杯套上夹头及狭缝套,组成试样简，插人电热炉中,使狭缝套底部卡槽正好落人定位搭子上,使其不能旋转为止插人试样筒30、以后，按下锁数解脱按钮,开始以0.2/min的速度升温加热直到试样滴点,仪器自动锁定该点温度数字显示板上留下该滴点温度 5.3.3到达滴点后,立即取出试样筒,核实样品已经遮断过光束,而没有发生预先触发如果怀疑失灵,全部步骤应重做取出脂杯,除去脂杯和狭缝套底部留下的苯甲酸,并清洗后备用 5.3.4测得滴点在(123.5士0.5)C范围内,说明杯球仪所示温度正确,如超出这个温度范围,则需要用新启封的苯甲酸重新测定其滴点如果偏差仍超出0.5,则该仪器需要重新校正或修理 5.4试验步骤 5.4.1依照3.3规定的方法熔好待测试祥 5.4.2使脂杯稍热,置于涂有丙三醇且适当温度的热金属板上,立即将熔好的试样均匀地倒人脂杯中，至稍高出脂杯的上边缘为止 5.4.3待脂杯冷却至室温,用温热的刮刀刮去高出脂杯上多余的试样,刮割时要使刀面与杯面齐平,刮至使试样与杯顶部平齐脂杯底部与杯面出现凹口或不平齐,该脂杯试样作废,需重新制备 5. .4.4依照仪器使用操作说明书规定的操作步骤,正确设定操作步骤并遵照操作说明书规定要求正确使用煤沥青选择线性升温速率为2C/nmin,设定“起始温度” 低于软化点15C左右 5.4.5在装有试样的脂杯中央放上钢球,然后将脂杯套上夹头及狭缝套,组成试样筒,小心地插人炉子中插人后,狭缝套底部卡槽应正好落人定位搭子上,使其不能旋转为止此时狭缝在左右两侧能使光束通过 5.4.6依照设定的仪器使用操作步骤正确启动并操作仪器 5.4.7读记数字显示窗所示的温度报告,准确至0.1C 5.4.8检测试验结束后,立即取出试样筒,检查试样是否遮断过光束,如有误触发,应废除本次检测结果,重新进行检测试验 5.4.9取出脂杯,稍加热,使脂杯与钢球分离，一同放人二甲苯瓶中,浸泡5min~10nmin取出后用纱布或脱脂棉擦拭干净 5.4.10杯球仪的重要尺寸要定期校准,以保证其相关尺寸的精准,确保检测试样的准确 5.5允许偏差重复性r:不大于0,5C 6 试验结果取重复测定结果的算术平均值作为试样的测定结果
GB/2294一2019 仲裁方法以环球法中手动测定法作为仲裁方法

焦化固体类产品软化点测定方法GB/T2294-2019

焦化固体类产品是指天然煤焦、石油焦、焦炭等以及它们的混合物和加工制品。这些产品在高温条件下容易软化和熔融，软化点是评价其高温性能的一个重要指标。GB/T2294-2019《焦化固体类产品软化点测定方法》规定了焦化固体类产品软化点的测定方法。

一、测定原理

软化点是指焦化固体类产品在一定条件下开始软化变形的温度。测定时将试样置于装有水的杯中，加热至试样开始软化变形，此时试样下端触及钢球，记录下温度即为软化点。

二、仪器设备

测定软化点需要的仪器设备主要包括：软化点测定装置、恒温水浴或油浴、温度计、计时器等。其中软化点测定装置由支架、试样夹持装置、钢球和温度计组成。

三、试验步骤

1.准备试样：将样品研磨至60目以下，取出约2克在室温下以手指或其他工具塑成约直径3mm、长度10~13mm的棒形试样。

2.安装试样：将试样夹入夹持装置中，使其与钢球相接触。

3.测定软化点：将试样放入软化点测定装置中，在水浴或油浴内加热，开始记录时间。当试样开始发生变形时，下端触及钢球，读出此时温度即为软化点。

四、注意事项

1.试样应取自于全样品的不同位置，混合后再取用。

2.软化点测定装置中试样与钢球的接触应紧密，否则会对测量结果产生影响。

3.测量前应先检查装置是否正常、温度计是否准确。

五、结论

焦化固体类产品软化点测定方法GB/T2294-2019规定了测定焦化固体类产品软化点的详细步骤，包括试样制备、装置安装、测量记录等。在实际应用中，需要结合具体情况进行操作。