饲料添加剂碱式氯化铜

饲料添加剂碱式氯化铜

国家标准 GB/T21696一2008 饲料添加剂碱式氯化铜 Feedadditive一Copperchoridehydroxide 2008-04-09发布 2008-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21696一2008 前 言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 本标准主要起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉长沙兴嘉生物工程有限公司 本标准主要起草人;何一帆、黄逸强、徐锦萍、周长虹、周泽辉、杨林 本标准首次发布
GB/T21696一2008 饲料添加剂碱式氯化铜 范围 本标准规定了饲料添加剂碱式氯化铜的质量要求,试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存、保质期 本标准适用于饲料添加剂碱式氯化铜 分子式:Cu.(OH);C 相对分子质量:213.57按2001年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最版本 儿是不注日朋的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002.,Iso635311982,NEQ) GB/T602 neqIso3696,1987 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992, GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13082饲料中镐的测定方法 (GBy/T14699.1何料采样(GB/T14699.1一2005,Iso6497.2002,IDr) 要求 3.1感官性状 墨绿色和浅绿色粉末或颗粒,不溶于水,溶于酸和氨水,空气中稳定 3.2理化指标 饲料添加剂碱式氯化铜的理化指标应符合表1要求 表1理化指标 顶 目 标 指 碱式氧化铜[Cu(OH).c]质量分数)/% 98.0 58.12 铜(以Cu计(质量分数)/% 呻(As)(质量分数/% 0.002 铅(Pb)(质量分数)/% 0.001 0.0003 镐(Cd)(质量分数/% 酸不溶物质量分数)/% 0.2 细度(通过孔径为250m试验筛/ % 95.0 试验方法 4.1试剂和溶液 以下试剂除特别注明外,均为分析纯,水应符合GB/T6682中规定的二级水
GB/T21696一2008 1二胺四乙酸二钠溶液150g/L 乙 4.1.2氢氧化钠溶液;0.1mol/L溶液 称取1.0g氢氧化钠,溶于水中,定容至250ml 硫酸钠溶液:0.2g/L 乙酸乙酯溶液 4.1.5硝酸银溶液;l0g/L. 碘化钾 冰乙酸 盐酸 盐酸溶液;c(HCl)=3mol/L 量取250.0ml盐酸(4.1.8),溶于水中,定容至1L 4.1.10盐酸溶液:c(HCI)=6mol/L 量取500.0ml盐酸(4.1.8),溶于水中,定容至1L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Nas.O.)=0.1lmol/L,按GB/T601配制 4.1.12淀粉指示液;5g/I 乙酸铅棉花 4.1.14I-抗坏血酸 无呻锌粒 碘化钾溶液l50g/IL 称取75g碘化钾(4.1.6)溶于水中,定容至500ml贮存于棕色瓶中 酸性氯化亚锡溶液:400g/L 称取40g(SnCl，2H.(O溶于50ml盐酸(4.1.8)中,定容至 100ml 二乙氨基二破代甲酸银(AgIDDTc)吸收溶液;2.5E/L 称取2.5g(精确到0.002E) Ag-DDTc于干燥的烧杯中,加人20mL三乙胺,加适量的三氯甲熔待完全溶解后,转人1L容量瓶中， 用三氧甲婉定容,于棕色瓶中存放在冷暗处 若有沉淀应过滤后使用 4.1.19神标准工作溶液;1mL溶液含有1.00g呻,按GB/T602配制 41.20硝酸溶液1+1(体积比). 4.1.21氨水:1十1(体积比) 4.2仪器和设备 4.2.1分光光度计 42.2呻化氢发生吸收装置 42.了玻璃砂堆蜗;孔径了pm一15pm. 42，电烘箱,温度能控制在1sC一Ioc. 4.3鉴别试验 .3.1铜离子的鉴别 4. 称取0.5g试样,加20ml盐酸(4.1.9)溶解 取1.0mL 此溶液,加0.5mL乙二胺四乙酸二钠溶 液(4.1.1),加0.5mL氢氧化钠溶液(4.1.2),加1.0m硫酸钠溶液(4.1.3),再加人1.0ml乙酸乙醋 溶液(4.1.4),振摇,有机相生成黄棕色 4. .3.2氯离子的鉴别 取上述5ml试验游液,置于白色瓷板上,加硝酸银浴液(4.1.5),即有白色沉淀生成,在硝酸中 不溶 4 感官性状的检验 采用目测及嗅觉检验 4.5碱式氯化铜含量的测定 4.5.1原理 试样用酸溶解,在微酸性条件下,加人适量的碘化钾与二价铜作用,析出等摩尔碘,以淀粉为指示 剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘 从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,计算出试样中
GB/T21696一2008 碱式氯化铜含量 4.5.2分析步骤 称取约0.2g试样(准确至0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加人5.0m盐酸(4.l.9)溶解,加 人4mL冰乙酸(4.1.7),加2只碘化钾(4.1.6),摇匀后,于暗处放置10min 用硫代硫酸钠标准溶液 4.1.11)滴定,直至溶液呈现淡黄色,加3mL淀粉指示液(4.1.12)后呈蓝色,继续滴定至蓝色消失,即 为终点 4.5.3分析结果的计算和表述 碱式氯化铜[Cu.(OH).,C]含量o(以质量分数计,数值以%表示)按式(1)计算 xYxl068×100-0.68xYx wo n 式中: 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定时消耗碗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -试样的质量,单位为克(g). 碱式氯化铜(以Cu计)含量e(以质量分数计,数值以%表示)按式(2)计算 exYx0.063×100=&.355xYx o2 计算结果表示至小数点后两位 4.5.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 4.6神含量的测定 4.6.1原理 样品经酸消解,使呻以离子状态存在,经氯化亚锡将高价呻还原为三价呻,然后被锌粒和酸产生的 新生态氢还原为呻化氢 在密闭装置中,被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTc)的三氯甲婉溶液吸收， 形成黄色或棕红色银溶胶,其颜色深浅与呻含量成正比,用分光光度计比色测定 形成胶体银的反应 如下 AsH,十6Ag(DDTC)=6Ag十3H(DDTC)十As(DDTC) 4.6.2分析步骤 称取0.500g(准确至0.001g)试样,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸(4.1.9)溶解,加水20mL. 1.5g碘化钾(4.1.6),盖上表面皿.;放置5min后,加0.2gL-抗坏血酸4.1.l4)使之溶解,移人50ml 容量瓶中作为检测液,摇匀 分取25ml检测液，置于呻化氢发生装置(4.2.2)中,加水10ml,加 10ml盐酸(4.1.10),摇匀 加人 碘化钾溶液(4.1.16),放置10 加人1ml氧化亚锡溶液 lml )min， mLAg-DDTC吸收液(4.1.18)于吸收瓶中 4.1.17)至溶液无色摇匀,放置15 min 准确吸取5.00 连接好呻化氢发生吸收装置[勿漏气,导管塞有膨松的乙酸铅(4.1.13)棉花] 从发生装置(4.2.2)侧管 迅速加人2.5g无呻锌粒(4.1.15),反应30min,当室温低于15C时,反应延长至45min 反应中轻摇 发生瓶2次,反应结束后,取下吸收瓶,用吸收溶液(4.1.18)定容至5mL,摇匀(避光时溶液颜色稳定 2h).以吸收溶液(4.1.18)为参比,在520nm处,用1cm比色池测定 同时于相同条件下,做试剂空白 试验 注，Ag-DDTC吸收液系有机溶液,凡与之接触器务必干燥 4.6.3标准曲线绘制 准确吸收呻标准工作溶液(1.0g/mL)0.00,l.00,2.00,5.00,l0.00ml于发生瓶中,加10ml盐 酸(4.1.10),加水稀释至45ml,加人lml碘化钾溶液(4.1.16),以下按4.6.2规定步骤操作,测其吸 光度,求出回归方程各参数或绘制出标准曲线
GB/T21696一2008 4.6.4分析结果的计算和表述 呻(A)含量o.(以质量分数计,数值以%表示)按式(3)计算 x i1 ×100 3) w3 m又V又o00 式中: 测试液中含碘量,单位为毫克(mg); V 试剂消解液总体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g): ? 分取试液体积,单位为毫升(mL). 计算结果表示至小数点后四位 4.6.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差值<15% 铅含量的测定(原子吸收分光光度法 称取约10只试样(准确至0.01g),加人10mL水和25mL硝酸溶液(4.1.20),使试样溶解 移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 以下按GB/T13080执行 4.8锡含量的测定(原子吸收分光光度法) 称取约10g试样(准确至0.01g),加人10ml水和25mL硝酸溶液(4.1.20),使试样溶解 移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 以下按GB/T13082执行 4.9酸不溶物含量的测定 4.9.1方法提要 将试样溶于酸后,经过滤、洗涤、干燥、称量 4.9.2测定步骤 称取约10g试样(准确至0.0002g),置于400ml烧杯中,加200mL盐酸(4.1.10)至试样溶解 用预先在105Cl10C下烘干至质量恒定的玻璃砂堆蜗抽滤,用热水洗涤滤渣至洗液无色,并以氨水 (4.1.21)检查无铜离子反应时为止 将玻璃砂堆蜗置于烘箱内在105C110c下烘干至质量恒定,取 出置于干燥器中冷却后称量 4.9.3分析结果的计算和表述 酸不溶物含量u(以质量分数计,数值以%表示)按式(4)计算: m -×100 w mn 式中 干燥后残渣的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g) 77 计算结果表示至小数点后一位 4.9.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 4.10细度的测定 4.10.1方法提要 用筛分法测定筛下物含量 4.10.2分析步骤 称取50试样(准确至0.1g) 置于试验筛中进行筛分,将筛下物称量(称准至0.1g 分析结果的计算和表述 4.10.3 A(以质量分数计,数值以%表示)按式(5)计算 细度o
GB/T21696一2008 (5 ×100 w5 mn 式中: 筛下物的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g) m 计算结果表示至小数点后一位 4.10.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 检验规则 5 采样方法 按GB/T14699.!进行 5.2出厂检验 5.2.1批 以同班、同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验 5.2.2出厂检验项目 感官性状、细度、铜含量 5.2.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验 检验结果如有 项指标不符合本标准要求时,应重新加倍抽样进行复检,复检结果如仍有任何一项不符合标准要求,则 判定该批产品为不合格产品,不能出厂 5.3型式检验 5.3.1有下列情况之一时,应进行型式检验 a)改变配方或生产工艺; b)正常生产每半年或停产半年后恢复生产; c) 国家技术监督部门提出要求时 5.3.2型式检验项目 为本标准第3章规定的全部项目 5.3.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据 检验结果如有一项不符合本标准要求时,应加倍抽样复 检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判型式检验不合格 标签、包装、运输、贮存 6.1标签 饲料添加剂碱式氯化铜包装袋上应有牢固清晰的标志,内容按GB10648的规定执行 6.2 包装 饲料添加剂碱式氯化铜采用多层复合纸袋包装 6 运输 饲料添加剂碱式氯化铜在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混运 贮存 6 饲料添加剂碱式氯化铜应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮 不得与有毒有害物品混存 饲料添加剂碱式氧化铜在符合本标准包装,运输和贮存的条件下,该产品从生产之日起保质期为 24个月