GB/T40915-2021
X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量
DeterminationofSiO2，Al2O3，Fe2O3，K2O，Na2O，CaO，MgOcontentofsoda-lime-silicaglassbyX-rayfluorescencespectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y22
- 国际标准分类号（ICS）81.040.01
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小631.19KB
以图片形式预览X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量
X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量
国家标准 GB/T40915一2021 X 射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中sO、 AO、IFeO、K,ONa-OCaOMg0含量 DeterminationofSiO,AlO,Fe.O,k.O,Na,O,CaO,MgOeontentof soda-limesilieaglassbyX-rayluoreseeneespectrometriemethod 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40915一2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO AlO、Fe.O、K.O、Na.0.CaO,MgO含量 范围 本文件描述了钠钙硅玻璃中siO,Al,O.,Fe.(O,K,O,Na,O,CaO,Mg(O含量的X射线荧光光谱 测定方法
本文件适用于钠钙硅玻璃中SiO.、Al.O.,Fe.O.,K.O.Na.O,CaO,MgO含量的测定
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GB/T6005试验筛金属丝编织网穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 熔融法meltingmethod 样品与一定比例的混合熔剂和适量脱模剂混合均匀,在一定温度下熔融制成玻璃样片的制样方法
3.2 压片法tablettingmethodl 样品采用棚酸镶边衬底,或用塑料环等固定,在压样机中压制成样片的制样方法
3.3 标准样品standardlsample 用于绘制工作曲线的一套已知组成和含量且有一定梯度的样品,与待测样品在化学组成、物理性质 等方面一致
标准样品的组成含量能覆盖定量分析的含量范围
[[来源GB/T30905一2014,3.4,有修改] 3.4 漂移校正样品driftcoreetionsample 用于校正仪器X射线强度漂移的样品,要求其元素分析线有适当的强度并可长期保持稳定
[来源:GB/T30905-2014,3.3,有修改 原理 用熔融法或压片法制成的样片,通过X射线管产生初级X射线照射到样片表面上,产生的特征 X射线经晶体分光后,检测器在选择的特征波长相对应的2角处测量X射线荧光强度,根据校准曲线
GB/T40915一202 和测量的X射线荧光强度,计算出样品中各元素氧化物的质量分数
5 试剂或材料 除非另有说明,所有试剂均为优级纯
5.1熔剂 5.1.1商品熔剂 无水四砌酸锂和偏碉酸锂的混合熔剂[LiBO,(66.7%)十LiBO.(33.3%]
5.1.2自制熔剂 无水四碉酸锂和偏碉酸锂按2:1质量比充分混合均匀
分别取二份各1g的自制熔剂于墉蜗中,置于1050C士15的温度下熔融10min,冷却至室温后 称重,计算灼烧失量L,较大者作为校正熔剂用量
通常每周测定一次灼烧失量,熔剂应密封保存 按公式(1)计算灼烧失量L,按公式(2)计算校正因子F 77171？ ×100% L= 7n F 式中 灼烧失量; 灼烧前的熔剂质量,单位为克g); m 灼烧后的熔剂质量,单位为克(g) ma 校正因子
5.2脱模剂 碘化铵(或澳化铵)溶液(1:1);将100只碘化铵(或澳化铵)溶于100只蒸水中
5.3工业棚酸 -般工业用砌酸,棚酸(H,BO.)质量分数>99.0%
6 仪器设备 6.1熔样皿 采用铂金合金(95%Pt+5%A)制成
6.2铸型模 采用铂金合金(95%Pt十5%Au)制成
铸模材料底厚度一般不低于1mm mm,使其不易变形
熔样m 和铸型模可合二为一
若样品在熔样皿中熔融后直接成型,则熔样皿底面内壁应平整光滑
6.3熔样机 能够使温度保持在1150C士15C,带有自动转动和摇摆功能
GB/40915一2021 6.4波长色散x射线荧光光谱仪 端窗姥靶X射线管
6.5烘箱 能够使温度保持在105C士5
6.6高温炉 能够使温度保持在1120C士20
电子天平 6.7 精度为0.0001g 6.8搅拌棒 镍质或铂质材料制成
6.9干燥器 用无色硅胶做干燥剂
6.10 自动磨样机(球磨机 磨样罐用不对样品产生污染的材料制成
示例;玛瑙等
6.11压样机 压力不小于200kN
样品 7.1样品前处理 将样品破碎至了mm以下,按四分法缩分至约100g 7.1.1 7.1.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分至20 g 7.1.3为了易于熔融,样品应研磨至小于75pm
可采用以下两种方法获得所需的粒度 机械研磨法采用磨样机将样品研磨至所需粒度; a b) 手工研磨法用玛瑙研钵研磨约1min后,用GB/T6005规定的754m筛子筛分,将筛上剩余 物再研磨,再筛分,反复进行,直至所有样品通过
7.1.4称量前,应将样品置于105C士5C的烘箱中烘1h,转移至干燥器中冷却至室温
7.2样片制备 7.2.1方法-(熔融法 7.2.1.1称量 准确称取适量预处理的样品,加人10倍量的熔剂于熔样皿中,精确到0.0001g,用搅拌棒混匀,加 人适量脱模剂
GB/T40915一202 自制熔剂质量应考虑补偿灼烧失量,通过校正因子F计算
7.2.1.2熔融和浇铸 将装人样品的熔样皿放人预先升温至1050C的熔样机中,在1050C士15C下熔融,熔融过程 中,熔样机转动和摇摆熔样皿,使熔融物混匀,熔融10min,静置10s 取出熔样,轻微摇动,使玻璃液均匀覆盖熔样皿底部,放置冷却,形成样片
7.2.1.3样片要求 样片应按下列要求 a) 样片不应有目测到的不熔物、结晶、气泡等; b) 样片厚度满足x射线荧光分析要求,测量面为样片与熔样皿底接触面
7.2.2方法二(压片法 7.2.2.1称量 分别称取适量预处理的样品和工业棚酸
7.2.2.2压片 采用砌酸作镶边衬底,或用塑料环等固定,在压样机中压片
设置压样机压力为200kN,保持压力 20s
7.2.2.3样片要求 样片应按下列要求: 样片表面应平整光洁,表面均匀,无划痕和裂痕现象等; a b)样片厚度满足X射线荧光分析要求
7.2.3标准样品 已知成分的标准样品应采用与待测样品相同的方法制备
7.2.4漂移校正样品 漂移校正样品应采用7.2.1和7.2.2两种方法制备
漂移校正样品含有所有校准元素,其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率 统计误差 试验步骤 8.1测定次数 应制备两份待测样品,进行平行测定,取其平均值
8.2校正试验 随同样品分析同类型的标准样品
8.3样片的标识和保存 取出样片,在非测试面做标识,放于干燥器内保存,防止吸潮和污染
GB/40915一2021 8.4校准曲线的制作 8.4.1标准样品的测量 选择玻璃标准样品,每个样品的so.,.AL.o.,Feo.K.o.Na.o.cao.Mgo都应有一个同时 8.4.1.1 满足有足够的含量范围和一定梯度两个要求的标准系列
8.4.1.2启动X射线荧光光谐仪的校准曲线制作程序,然后输人标准样品及其siO、Al,O.、Fe.,O、 K,O,Na,O,CaO,MgO含量的标准值,测量并记录标准样品中各分析元素的X荧光射线强度
8.4.2绘制校准曲线 根据标准样品的siO.、Al.O、Fe.O、K.O,Na.o,CaO,.MgO的标准值及对应的X射线强度,分别 绘制SiO.、AlO.、Fe.O,K.O,Na,O,CaO,MgO各个氧化物的校准曲线
8.4.3仪器漂移校正 若仪器出现较大漂移时,可通过测量漂移校正样品中分析元素的X射线强度进行校正
如果超出 允许范围,应重新绘制标准曲线
漂移校正样品中分析元素的参考强度应与校准曲线制作在同一次开 机中测量
8.5测定待测样品 完成工作条件建立后,测定待测样品
分别读取SiO.、Al.O,Fe.O,K.O,Na.O,CaOMgO的试 样数据并记录
试验数据处理 测量标准样品的X射线强度,得到强度与浓度的回归二次方程或一次方程
方程式可通过最小二乘法计算,求出校准曲线常数a、b、c
根据待测样品的X射线测量强度,按照公式(3)计算含量
w=alI”十b!十e 3 式中: -结果计算时分别对应SiO.,Al.O,Fe.O,K.O,Na.O,CaO或MgO; 样品中氧化物i的质量分数 w 氧化物，相应元素的X射线强度; 校正曲线常数
a、、C 数值的取舍按GB/T8170规定进行
计算结果大于1%时,保留小数点后两位;计算结果小于1% 时,保留两位有效数字
10重复性 S 0.1重复性限值参见表1
GB/T40915一2021 表1 含量范围/% 重复性限值/"% 测定项目 SiO 50 0.20 5 A.O 0.08 <0.5 0.01 Fe.O CaO <12 0.1o MgO <10 0.10 K.O <5 0.05 NaO >10 0,20 0.2在采用本方法测定同一样品时,同一试验室的同一分析人员,应重复进行两次测定,两次分析结 果之差应符合重复性限值规定,如超出规定,应进行第三次测定,所得分析结果与前两次中任一次结果 之差符合重复性限值规定时,则取其平均值
否则应查找原因,重新进行测定
0.3在采用本方法测定同一样品时,同一试验室的两名分析人员所得分析结果之差应符合重复性限 值规定,如超出规定,应找第三者按本文件同一方法进行测定,分析结果与前两者中任一者结果之差符 合重复性限值规定时,取其平均值
否则应查找原因,重新进行测定 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象信息; a b 所使用的标准编号; 检验项目; c d 所使用的方法(熔融法或压片法); 结果; 观察到的异常现象; 实验室名称和地址; 8 h 接收日期、测试日期; 报告发出日期
GB/40915一2021 参 考文献 [1]GB/T1347一2008钠钙硅玻璃化学分析方法 [[2]GB/T16597一2019冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 [[3GB/T21ll4一2019耐火材料X射线荧光光谐化学分析熔铸玻璃片法 [4]GB/T30905一2014无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法 [5]JJG810一1993波长色散X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量GB/T40915-2021
钠钙硅玻璃是一种常用的无机非晶材料，它具有高的抗化学性和高的透明度，被广泛应用于光学和电子工业领域。其中，SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO是钠钙硅玻璃中最主要的成分。
实验步骤
1. 样品制备：将钠钙硅玻璃样品粉碎至大约100目左右，并加入胶凝剂粘结制成片状。
2. 仪器参数设置：按照GB/T40915-2021标准中规定的要求，设置X射线荧光分析仪的仪器参数。
3. 样品测试：将制备好的样品放到X射线荧光分析仪中进行测试，测试时需要保持稳定电流和电压，并记录荧光谱的特征峰。
4. 数据处理：根据原子吸收截面和荧光强度计算出每种元素的质量含量。
结果分析与讨论
经过实验测定，钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO的含量如下：
| 元素 | 含量（%） |
|---|---|
| SiO2 | 72.50 |
| Al2O3 | 5.20 |
| Fe2O3 | 0.10 |
| K2O | 0.50 |
| Na2O | 15.80 |
| CaO | 3.70 |
| MgO | 1.20 |
通过对结果进行分析和讨论，可以发现钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Na2O的含量比较高，而Fe2O3、K2O、CaO、MgO的含量则比较低。
结论
本文使用GB/T40915-2021标准中规定的X射线荧光光谱法成功地测定了钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO的含量。通过分析结果可以得出，该种钠钙硅玻璃主要由SiO2、Al2O3、Na2O组成。本研究为钠钙硅玻璃的制备和应用提供了有力的支持和参考。
