二溴海因

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国家标准 GB/T23849一2009 二溴 海 因 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoinm 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23849一2009 二 溴 海 因 范围 本标准规定了二澳海因的要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输、贮存 本标准适用于由5,5-二甲基海因经澳化而制得的二澳海因,主要用于工业循环水、泳池、景观喷 泉、医院污水、医疗器具,水产养殖、食品加工,宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻,还可用于保鲜库、气 调库杀菌保鲜、口岸检验检疫处理消毒杀菌及疫区的防疫消毒 在有机合成化学工业,制药业、橡胶工 业上用作潦化剂 分子式C,H,Br,N.,O 结构式 H,C H.C NB NBr 相对分子质量:285.94(按2005年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,Iso635311982. NEQ GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 化工产品采样总则 GB/T6678 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,Iso3696;1987,MoD) GB/T6682 GB/T8946塑料编织袋 技术要求 3.1外观:白色、类白色结晶粉末 3.2二澳海因应符合表1要求 表 指 标 项 优等品 合格品 二澳海因(DBDMH)的质量分数/% 98.0 97.0 嗅的质量分数(以Br计/% 54.7 54.o
GB/T23849一2009 表1(续 标 指 项 目 优等品 合格品 氯化物质量分数(以cl计/ /% 0.08 澳化钠质量分数/% 0.80 s 0,50o 干燥失重(G0C,2h)/% 0.50 1d 色度,YID1925 铁质量分数(以Fe计/% 0.004 试验方法 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定 试验中所需标准滴定游液.制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o.GBT603之规 定制备 安全提示:本标准使用的强酸具有腐蚀性,三氧化二碑为剧毒品,使用时应注意 溅到身上时,用大 量水冲洗,避免吸入或接触皮肤,操作时戴乳胶手套 4.1二溴海因含量和溴含量的测定电位滴定法(仲裁法 4.1.1方法提要 试样在酸性条件下氧化碘化物,释放出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1冰乙酸 4.1.2.2碘化钾溶液:100g/L 4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS.O.)约0.2mol/儿 4.1.3仪器设备 自动电位滴定仪 4.1.4分析步骤 称取约0.2g样品,称准至0.2mg于150ml烧杯中,加人约60ml冰乙酸放至自动电位滴定仪 上搅拌至样品溶解,然后加人10mL水和10mL碘化钾溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 电位终点 同时做空白试验 4.1.5结果计算 4.1.5.1二澳海因以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 _o-AwM4 ×100 7w m 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量的数值,单位为克(g m M 二溴海因摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol(M=285.94). 4.1.5.2溴含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 V1oo-10ooeM w ×100 m
GB/T23849一2009 式中: 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 试料的质量的数值,单位为克(g). 777 M 嗅摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90). 4.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 4.2二溴海因含量和溴含量的测定容量法 方法提要 4.2.1 试样在酸性介质中与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算 二溴海因含量和溴含量 4.2.2试剂和材料 .2.2.1硫酸溶液;1十5 4. 4.2.2.2碘化钾溶液:100g/L 4.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Nas,o,)约0.！nmo!/I 4.2.2.4淀粉指示液:10g/L 4.2. 3 仪器,设备 磁力搅拌器 4.2.4分析步骤 称取约0.1g样品,精确至0.2mg,置于250mL碘量瓶中 依次加人碘化钾溶液20mL,硫酸溶 ,用铝箱封口(或用水封),避光振摇(或用磁力搅拌器避光搅拌)约10min,待试样全部溶解后 液5ml 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 近终点时加1ml淀粉指示液,继续滴定至兰色刚刚消失为终点,记 录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 同时做空白试验，记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体 积V 4.2.5结果计算 二澳海因以质量分数u，计.数值以%表示按式(3)计算; 4.2.5.1 -Aws -000cM4 ×100 7， m 式中 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). -空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) m 试料的质量的数值,单位为克(g) M 二溴海因摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=285.94). 4.2.5.2澳含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 V000-Va1000)cM2 ×l00 we 式中 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T23849一2009 试料的质量的数值,单位为克(g) M 澳摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90). 4.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4.3氧化物含量的测定 方法提要 以玻璃电极为参比电极,以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点 即 可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1冰乙酸 4.3.2.2硝酸溶液:1十1 4.3.2.3氢氧化钠浴液;60g/L 4.3.2.4苛性亚呻酸钠溶液;称取Gg三氧化二呻溶于100ml氢氧化钠浒液中 4.3.2.5硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO.)约0.1moL/L 4.3.3仪器设备 自动电位滴定仪 4.3.4分析步骤 称取约0.5g样品,精确至0.2mg,置于150ml烧杯中,加人60ml去离子水 缓慢加人10ml 苛性亚呻酸钠溶液和10mL冰乙酸并放至自动电位滴定仪上搅拌直至样品溶解 然后加人5nml硝酸 溶液,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定,直至出现第一突跃点和第二突跃点 结果计算 4.3.5 氧化物以质量分数说 计,数值以%表示.按式(5)计算 000-000)M -×l00 w N 式中 第二突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 第一突跃点消耗硝酸银标准滴定衔液的体积的数值,单位为毫升(mL). -硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -试料的质量的数值,单位为克(g); n M -氯化物摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(=35.45). 4.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的结果的绝对差值不大于0.005% 澳化销含量的测定 4.4.1方法提要 试样与亚呻酸钠溶液反应,然后用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定,测出试样中的总溴含量,从 总澳中减去电位滴定法测定的澳含量,计算出溴化钠的含量 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1乙酸 4.4.2. 亚神酸钠溶液:称取60gNaOH溶于1000ml去离子水中,然后再加人60gAs.O使之 2 溶解 4.4.2.3 硝酸银溶液;称取6G是Bha(No溶于100mL去离子水中 4.4.2.4硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO.)约0.mol/L
GB/T23849一2009 4.4.2.5澳甲酚绿指示液:1g/L .4.3分析步骤 4 称取约0.2g样品,精确至0.2g,于100m烧杯中缓慢加人l0m 亚呻酸钠溶液并放至自动电 位滴定仪上搅拌约5nmin,然后加35滴澳甲酚绿指示液,用乙酸酸化至溶液呈黄绿色(pH约为5),再 加10nml硝酸颚溶液 用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定 4,4.4结果计算 4.4.4.1 二澳海因中总澳含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算: 000M ×100 6 w 2m 式中: 试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量的数值,单位为克(g); n M 澳摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.90). 4.4.4.2澳化钠含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 w一w,)M w M 式中: 二澳海因中总溴含量的质量分数 7 -二溴海因中嗅含量质量分数; w M 澳化钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=102.9): M 澳摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=79.90) 4.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%. 4.5干燥失重的测定 4.5.1方法提要 试样在真空干燥箱(表压为-0.090MPa-0.095MPa)中(60士2)c下干燥至恒量时所失去的 质量 4.5.2仪器、设备 4.5.2.1真空干燥箱 4.5.2.2培养皿;1l0mm. 4.5.3实验步骤 将培养皿在真空干燥箱(表压为-0.090MPa一0.095MPa)中(60士2)C下干燥至恒量并称取 质量为m,,在培养皿中加人试样约15g,称取质量为m,(称准至0.2mg,粒料或片料要研成粉末),然后 放在真空干燥箱中(60士2)c下烘干2h,取出放在干燥器内冷却至室温,称取质量为mn 结果计算 4.5.4 干燥失重以质量分数w,计,数值以%表示,按式(8)计算 m 二m w ×100 8) m1一m 式中 干燥前培养皿与样品质量的数值,单位为克(g); m 干燥后培养皿与样品质量的数值,单位为克(g); m
GB/T23849一2009 培养皿质量的数值,单位为克(g) m 4.5.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 4.6 色度的测定 4.6.1方法提要 该方法是对被测样品直接进行光谱反射率数值的测定,得到被测样品的色度值 4.6.2仪器设备 4.6.2.1分光测色仪:应满足如下条件 仪器:45/0. 色标:CE颜色范围 照明:Fl1 观察:2? 指数 YID1925 4.6.2.2标准色度校正板 4.6.3测定步骤 4.6.3.1打开测色仪电源开关,拨动键盘选择菜单进行初始化设置 4.6.3.2对仪器依次进行零位校正白板校正.校正完毕后再读取、确认仪器状态的符合性,进行测量 参数设置,选择色空间 4.6.3.3放好样品.将测色仪的测量口放于样品上,按下测量按钮灯闪.测量开始稍等片刻仪器显 示屏上显示出所测样品的色度值 重复以上步骤即可进行第二次测定 结果计算 4.6.4 以两次测量的色度值的平均值为最后结果 铁含量的测定 4.7 4.7.1原理 用盐酸羚胺将试样溶液中的Fe+还原成Fe+,在pH为4.5的缓冲溶液体系中,Fet同1,10-菲嘤 啾生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1盐酸 4.7.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH~4.5 4.7.2.3亚呻酸钠溶液;60g/L 称取6g三氧化二呻溶于100m1.5mol/L的氢氧化钠溶液中 4.7.2.4盐酸胫胺溶液:10g/L 称取1g盐酸羚胺,溶于水,用水稀释至100mL 4.7.2.5铁标准贮备溶液;0.1mg/mL 4.7.2.6铁标准溶液;0.01mg/mL 准确量取铁标准贮备溶液用水稀释10倍 该溶液使用前配制 4.7.2.71,10-菲吵啾溶液;2g/L 4.7.2.8对硝基酚溶液:2.5g/L 4.7.3仪器,设备 分光光度计:配有比色皿 4.7.4分析步骤 4.7.4.1校准曲线绘制 移取铁标准溶液0.0ml,2.0mL、4.0ml,6.0mL8.0mL、l0.0mL分别置于6个100mL容量
GB/T23849一2009 瓶中,向每个瓶中分别加人5mL盐酸胫胺,10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5m1,l0-菲嘤啾指示液 用水稀释至刻度,摇匀,静置15nmin 以不加铁标准溶液的空白溶液调零,在波长510nm处,选用合适 的比色皿,测定各溶液的吸光度 以铁含量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 4.7.4.2测定 称取约lg样品,精确至0.2mg,置于200mL烧杯中 然后依次加人10mlL水,20mL 亚酸钠 溶液，同时摇动烧杯使样品溶解,再放至电炉上加热煮沸3分钟,冷却后加2一3滴对硝基酚指示剂,用 盐酸中和至黄色消失为止,再过量1ml盐酸,使溶液pH约为2,然后移人100ml容量瓶中,依次加人 5mL盐酸胫胺、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及5mL1,10-菲嘤啾溶液,用水稀释至刻度、摇匀,静置 15nmin 用适宜的比色皿在波长510nm处,用空白溶液调零,测定溶液的吸光度 同时做空白试验 结果计算 4.7.5 铁含量以质量分数w计,数值以%表示,按式9)计算: ×10" 川 9 uu ×l00 m 式中: -由校准曲线查得的试样中铁的质量的数值,单位为微克(4g); m 试料的质量的数值,单位为克(g) m 4.7.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0005% 检验规则 5.1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目,应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐 批检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求 5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收 5.3二溴海因产品每批不超过8t 4 按GB/T6678规定确定采样单元数 o 采样时用采样器插人每袋所装产品高度约3/4处取出样品,置瓷盘内经仔细混合均匀后,以四分法 缩取试样约100g,分装于两个清洁干燥的棕色磨口瓶内,瓶上粘贴标签注明生产厂名称,产品名称,批 号、采样日期和采样者姓名，一瓶作检验用,另一瓶密封保存3个月备查 5.5按GB/T1250中修约值比较法进行判定 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验 核验 结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格 5 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《产品质量法》的规定办理 标志包装、运输、贮存 二 二溴海因的外包装上应涂刷牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名、,产品名称、商标,等级、净含量、 6 批号或生产日期、标准编号以及GB190中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志 6.2二澳海因采用双层包装,内包装采用聚乙烯薄膜袋,厚度不小于0.05mm,包装容积应大于外包 装;外包装采用聚丙烯塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定 外包装也可采用纸 板桶或塑料桶 每袋净质量25kg.50kg(或依顾客要求而定). 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外袋用缝包机缝口,缝线应整齐无漏缝 二澳海因在运输过程中不得与其他货物混装,应有遮盖物,避免雨淋,受潮;并保持包装完整、标志 清晰
GB/T23849一2009 6.4二溴海因应贮存在干燥、阴凉通风的仓库中,防潮、防曝晒、防止与明火接触 6.5二溴海因的贮存期为18个月 安全要求 二澳海因对皮肤和眼睛有刺激作用和腐蚀作用,操作人员在进行作业时应戴橡胶耐酸碱手套和防 护眼镜、口罩,避免与皮肤直接接触