牛奶中碘-131的分析方法

牛奶中碘-131的分析方法

国家标准 GB/T14674一93 牛奶中碘-131的分析方法 Analyticalmethodfor11inmilk 1993-10-27发布 1994-05-01实施 护 豪 娑 案 糕 冒 篇 发布 督国家标准
国家标准 GB/T14674--g93 牛奶中碘-131的分析方法 Analyticalmethodfor11inmik 主题内容与适用范围 本标准规定了牛奶样品中碘-131含量的分析方法 本标准适用于牛奶样晶中碘-13a1含量的分析,也适用于羊奶等样品中殃-131含量的分析,本方法 放射性的探测下限为7×10-/儿和测丫放射性的探测下限为1X10-'B/儿 对环境中的裂变核素 "M一mT Te和总裂片的去污系数分别为5.2×10'和1.3x10 方法提要 牛奶样品中碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集 次氯酸钠解吸,四氯化碳萃取,亚碗酸氢钠还 原 水反苯,制成裤化银沉诧谋 用低本底月测量装置或低本底Y谱仪测量 试剂和材料 所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸憎水或同等纯度的水 3.1碘载体溶液 3. .1.1配制 溶解13.070g碘化钾于蒸僧水中,转入1L容量瓶内,加少许无水碳酸钠,稀释至刻度 碘的浓度 为10mg/mL 3.12标定 在6个100mL烧杯中,用移液管分别吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸憎水,搅拌下滴 加浓硝酸 溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.8) 加热至微沸,冷却后,用G4玻璃砂堆蜗抽滤 依 次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次 在烘箱内110C烘干,冷却后称重 计算碘的浓度 3.2碗-131参考溶液;核纯， 33次氯般钠(Naco)活性银含量5.2%以上 34四氧化碳(ccl.).99.5% 3. 盐酸胫胺溶液:c(NH,OHHCI)=3mol/儿, 3.6 硝酸(HINO,);p=1.40g/mL; 37 硝酸溶液(HINO.)1+1(v/); 38硝般银溶液(AgNo,)1%(m/m) .9 3 亚硫酸氢钠溶液(NaHSo,)5%m/m); 10氢氧化钠溶液(NaOH);5%(m/m), 311盐酸溶液e(GHC)=1mol/几; 312甲醛(CH.O).:37%; 313氢氧化钠溶液c(NaOH)=1 mol/L; 国家环境保护局1993-0g-18批准 19g4-05-01实施
GB/T14674一93 314离子交换树脂 3.141树脂型号 201×7CI型阴离子交换树脂20~50目; 251×8CI型阴离子交换树脂2050目 3.14.2树脂处理 将新树脂于蒸水中浸泡2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂 用氢氧化钠溶液(3.10)浸泡16h 弃氢氧化纳溶液 蒸榴水洗涤树脂至中性 再用盐般溶液(a.1)慢泡2h后,弃盐般游袱,树脂转为cr 型 用蒸懈水洗至中性 仪器和设备 41低本底日测量装置:对饱-137平面源测量100min,置信度为95%时,最小探测限为0.05Ba 42低本底了谱仪或了测量装置;对单一的艳-137薄源测量1000min,置信度为95%时,最小探测限 为0.1Bgq 43电动搅拌器 44玻璃解吸柱,见附录A(补充件)中图A1. 45分析天平;感量0.1mg" 4高候热合机" 4.7玻璃可拆式漏斗,见附录A(补充件)中图A2 4.8不锈钢压源模具;见附录A(补充件)中图A3 4.9封源铜圈;见附录A(补充件)中图A4 取样 按国家关于《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)》执行 分析步骤 6 6.1吸附 将牛奶样品搅拌均匀,每份试样4L,装入5L烧杯中 加入30mg碘载体溶液(s.1),用电动搅拌 器(4.3)搅拌15min 加入30mL阴离子交换树脂(s.14.2),搅拌30min,静置5min,将牛奶转移到另别 一个5L烧杯中,再加入30mL阴离子交换树脂(a.14.2),重复以上步骤 将树脂合并于15mL烧杯 中,用蒸憎水漂洗树脂中残余牛奶. 6.2硝酸处理 向装有树脂的烧杯中,加入硝酸溶液(3.7)40mL,在沸水浴中沸煮1h(不时搅拌).冷却至室温,把 树脂转入玻璃解吸柱(4.4)内,弃酸液 加入50mL蒸僧水洗涤树脂,弃洗液 6.3解吸 向玻璃解吸柱(4.)内加入30ml次氧酸钠(3.3),用电动搅拌器(4.3)搅拌30min.将解吸液收集 到500mL分液漏斗中,重复上次解吸程序 再用15ml次氯酸销(3.3)和15m燕饷水搅拌解吸 20min 合并三次解吸液 用40mL蒸溜水分两次洗涤,每次搅拌3一5min,将洗液与解吸液合并 6.4萃取 向解吸液中加入四化碳30mL(3.4),加8mL盐酸羚胺溶液(3.5) 搅拌下加硝酸(3.6)调水相 酸度,调pH值为1,振荡2min(注意放气),静置 把四氯化碳转入250mL分液漏斗中,再重复萃取两 次 每次用四氧化碳(3.4)15mL,合并有机相,弃水相,将有机相转入另一个分液漏斗中 6.5水洗 用等体积蒸榴水洗有机相 振荡2min,静置分相 将有机相转入另一个分液漏斗中
GB/T14674一93 6.6反萃 在有机相中加等体积燕憎水,加8滴亚硫酸氢钠溶液(3.9) 振荡2min(注意放气,紫色消退,静 置分相,弃有机相 水相转入100mL烧杯中 6.7沉淀 将上述烧杯加热至微沸,除净剩余的四氯化碳 冷却后,在搅拌下滴加硝酸(3.6),当溶液呈金黄色 时,立即加入7mL硝酸银溶液(3.8) 加热至微沸,冷却至室温 68制谋 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗中(4.7)抽滤 用燕溜水租乙醇各洗三次 取 下载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.8),置烘箱中110C烘干15min 在干燥器中冷却后称重 计算化学产额 6.9封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/em”的塑料膜中间,放好封源铜圈(4.9),将高颗热合机(4.6) 的刀压在封源铜圈上(4.9),加热5s,粘牢后取下样品源 剪齐外缘,待测 6.10测量和计算 6.10.18测量 6.10.1.1绘制自吸收曲线 取0.1nL适当活度的碘-131参考溶液(3.2),漓在不锈钢盘内 加1滴碱溶液(3.13),使其慢慢烘 干,制成与样品测定条件一致的薄源 在低本底测量装置上(4.1)测量,放射性活度为Ia 取6个100m的烧杯,分别加人0.5、1.0,1.5,2.02.5,3.0nmL碘载体溶液(3.1.1) 各加入 0.1mL碘-131参考溶液(3.2),按6.76.9操作制源 将薄源制备的6个沉淀源,同时在低本底测 量装置上测定放射性活度 各源的放射性活度经化学产额校正为I,以I 为标准,求出不同厚度的碘化 银沉淀源的自吸收系数E 然后,以自吸收系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标,在方格坐 标纸上绘制自吸收曲线 6.10.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的艳-137参考溶液制备薄源用于测定探测效率 6.10.1.3计算 用式(1)计算试样中碘-137放射性浓度 A，= ， 苏节 e 一I放射性浓度,/儿; 式中;A,一 -试样测得的计数率,计数/s; n. 试样空白本底计数率,计数/s; nb -探测效率; 3 -m的自吸收系数; 化学产额; -所测试样的体积,L; 采样到测量的时间间隔 -的衰变常数 6.10.2丫测量 用低本底丫谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率 牛奶中碘-131放射性浓度按式(2)计算; n n Ay 列-Y
GB/T14674一93 _131 式中:A, T放射性浓度,B/儿 -0.364MeV全能峰的计数率,计数/s ne n -0.364MeV全能峰相应的本底计数率,计数/s; -谱仪对0.364MeV左右(20平面薄膜源)全能峰的探测效率， 7 -0.364Mev全能峰的分之比 6.11空白试验 每当更换试剂时,必须进行空白试样试验,样品数不少于6个 取未污染的牛奶样4L于5L烧杯 中,按分析步骤6.16.9操作 并计算空白试样的平均计数率和标准偏差 精密度 本精密度数据是在1989年!~10月,由三家实验室对4个水平的试样所做的实验确定的 每个实 验室对4个水平各做4个平行测试样品 精密度测试结果 Bq 水平 平均值m 6.14 52.10 112.44 重复性" 0.87 5.91 5.96 再现性R 1.51 23.90 35.31 注:1本底水平原始测试数据结果小于探测限,不再列表
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GB/T14674-93 中28 22 图A3不绣钢压源模具 图A4封源铜圈 B 附 录 正确使用标准的说明 参考件 B1牛奶鲜样应立即分析 如需放置时,要在牛奶中加37%甲醛(3.12)防腐(5nL/儿). B2若使用容易解吸的树脂,可以省去分析步骤中的6.2 B3本标准分析流程中用次氯酸钠溶液解吸 解吸与温度有关,适宜温度在I0~82C 次氯酸钠在 5C将分解失效 B4本标准所采用次氧酸钠化学试剂必须在低温下保存 按式e决定样品测量的时间e B5 M.土NNM (B1 t == S -样品计数时间,min; 式中:t -样品源加本底的计数率,计数/min; .一 N-本底计数率,计数/min; N-样品源净计数率,计数/min;
GB/T14674一93 预定的相对标准偏差 6殃化银源必须用塑料喊封源,榄的质量厚度为3mg/emi 膜的本底在仪器涨落花围内 B7 如果没有高频热合机的条件,可将沉淀源夹在塑料膜内,盖上一层黄蜡绸,用5w电烙铁沿沉诧谋 周围画一圈封合，剪齐外缘.待测 B关于用艳-137薄谋代替确131源测定日探测效率的同题 按艳-1379衰变的分之比,加权以后的? 粒子平均最大能量值为0.547Mev碘-131p粒子平均最大能量值为Q.576Mev,二者相对偏差为 由此引起探测效率(包括空气层自吸收,反散射等)偏差在实验误差范围之内,因此用艳-137薄 4.9% 源刻度月探测效率是可行的 附加说明 本标准由国家环境保护局和核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人杜秀领、胡征兰