铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)

铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)

国家标准 GB/T5687.13一2021 铬铁铬、硅、锰、钛、钥和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 熔铸玻璃片法 Ferrochromium一Determinationofehromium,silieon，manganese titanium，vanadium，ironcontents一WavelengthdispersiveX-ray fluorescencespectrometryfusedcastbeadmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T5687.13一2021 引 言 由于铬铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同 为了保证铬 铁检测标准的方便及准确,针对铬铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑铬铁检测的国家标准体系 GB/T5687(所有部分)是我国铬铁检测的基础标准,拟由以下十三个部分构成 但有些部分已经废止， 在使用过程中需要注意 GB/T5687.1一1985《铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》 目的在于测量铬 铁中的铬含量,采用过硫酸铵氧化容量法 该部分已经废止 目 GB/T5687.2一2007《铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氧酸脱水重量法》 的在于测量铬铁、硅铬合金和氮化铬铁中的硅含量,采用高氧酸脱水重量法 GB/T5687.3一1985《铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》 目的在于测量铬铁中的磷 含量,采用钼蓝光度法 该部分已经废止 GB/T5687.4一2016氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸缩-中和滴定法》 目的在于测 量氮化铬铁和高氮铬铁中的氮含量,采用蒸碚中和滴定法 GB/T5687.5一1988(《铬铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》 目的在于测量铬铁中的 碳含量,采用红外线吸收法 该部分已经废止 GB/T5687.6一1988《铬铁化学分析方法库仑法测定碳量》 目的在于测量铬铁中的碳含 量,采用库仑法 该部分已经废止 GB/T5687.7一1988《铬铁化学分析方法重量法测定碳量》 目的在于测量铬铁中的碳含 量,采用重量法 该部分已经废止 GB/T5687.8一1988《铬铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》 目的在于测量铬铁中的 硫含量,采用红外线吸收法 该部分已经废止 GB/T5687.9一1988《铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》 目的在于测量铬铁中 的硫含量,采用燃烧中和滴定法 该部分已经废止 GB/T5687.10-2006《铬铁含量的测定火焰原子吸收光谱法》 目的在于测量铬铁中 的含量,采用火焰原子吸收光谐法 GB/T5687.112006《铬铁钛含量的测定二安替比林甲婉分光光度法》 目的在于测量 铬铁中的钛含量,采用二安替比林甲烧分光光度法 GB/T5687.12一2020《铬铁磷、铝、钛、铜、缸、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法 目的在于测量铬铁中的磷、铝、钛、铜、镇、钙含量,采用电感合等离子体原子发射光 谱法 GB/T5687.13一2021《铬铁铬、硅、、钛、饥和铁含量的测定波长色散x射线荧光光谱法 熔铸玻璃片法)》 目的在于测量铬铁中的铬,硅、镯、钛、,饥、铁含量,采用波长色散X射线荧 光光谱法(熔铸玻璃片法).
GB;/T5687.13一2021 铬铁铬、硅、锰、钛、钥和铁含量的测定 波长色散x射线荧光光谱法 熔铸玻璃片法 警示 -使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬、硅、、钛、钥及铁的含量 本文件适用于中高碳络铁合金中锦.洼.看,钛、银及铁含疑的割定 各冗素测定范围见表1 表1元素及测定范围 测定范围质量分数 分析元素 猪(Cr) 45.00一70.00 硅Si 0,.500~4.000 0.150- (Mn) 一0.400 钛(T) 0,0500,450 钮(V 0.1200.250 铁(Fe) 22.0045.00 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文火 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB:/T28372铁合金取样和制样总则 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 JJG81o波长色散X射线荧光光谱仪 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
GB/T5687.13一2021 原理 试样在内衬四棚酸锂的铂金堆蜗里,低温预氧化处理后,在铂-金堆蜗中高温熔融、铸制成玻璃样 片,测量玻璃样片中待测元素的X射线荧光强度 根据校准曲线和测量的X射线荧光强度,计算出试 样中铬、硅、钛、饥及铁的质量分数 5 试剂与材料 除非另有规定,分析中仅使用分析纯试剂 5.1无水四碉酸锂,固体,使用前在500C灼烧4h,冷却,密封备用 5.2无水混合熔剂四棚酸锂偏棚酸锂=67;33),固体,使用前在500C灼烧4h,冷却,密封备用 5.3硝酸钾,固体 5.4酬酸,固体 5.5 -水氢氧化锂,固体 5 讽化娜,因体 5.7标准物质/样品,用于绘制校准曲线和质量控制 所选标准物质/样品应符合GwT1ww.或 YB/T082的规定各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度 用于对仪器进行漂移校正时,所 选标准物质/样品应接近校准曲线的上限和下限 5.8氯甲婉气体(90%Ar+10%CH,)(根据仪器选用) 仪器与设备 6 6.1高温炉 温场均匀,最高工作温度应至少达1000C,控温精度为士10C 6.2熔融炉 熔融炉温场均匀,至少能维持1200C的温度,控温精度为士20C 可以选择电热熔融炉和高频 感应熔融炉 6.3x射线荧光光谱仪 应符合JG810和GB/T16597的规定和要求 需使用显甲炕气体的仪器,钢瓶应离仪器较近,当 钢瓶气压低于1MPa时,应及时更换,并稳定2h以上 6.4堆蜗和模具 堆蜗和模具(或堆蜗兼做模具)由不浸润的铂-金合金(95%P-5%Au)制成 堆蜗应有一定的厚度 以防止加热后变形,模具的底部应保持平整,对于直接成型的堆蜗应有平整的底部 6.5天平 感量为0.1mg
GB;/T5687.13一2021 取样和制样 按照GB/T28372,GB/T4010的规定取制样,试样应能通过0.125mm筛孔 熔铸玻璃片的制备 8.1内衬四棚酸锂的铂-金堆塌的制备 称取5.0000g无水四砌酸锂(5.1)于铂-金堆蜗中,将堪蜗置于高温炉或熔融炉中,于1000C熔融 熔化后取出铂-金堆蜗,迅速以一定倾斜角度缓慢旋转堆蜗,使逐渐冷却的无水四碉酸锂附着在铂金堆 蜗内壁形成一层均匀的内衬层 注:无水四碉酸锂的用量可根据堆蜗大小做适当调整,以最终形成的熔剂能覆盖铂-金堆蜗一半的高度为宜,一般在 4.0000g6.0000g之间 8.2试样的称量 称取0.1000g试样、1.0000g硝酸钾(5.3)、l.0000g酸(5.4)于内衬四棚酸锂的铂-金堆蜗内并 混匀 然后在其上均匀覆盖2.00只一水氢氧化锂(5.5),再均匀翼盖4.000g无水混合溶剂(6.2. 注覆盖的无水混合熔剂粉末以能完全盖住混合物为宜,目的是防止预氧化过程中发生喷溅 根据堪蜗大小可适 当调整试样和熔剂的总量,用量一且确定后,整个实验过程需保持一致 8.3试样的氧化 将铂-金堆蜗置于高温炉或熔融炉的恒温区域内，氧化温度从室温开始(<50C),以不超过 13C/min的升温速率升温至500C,保温10min,继续以不超过13C/min的升温速率升温至850C 保温20min,即完成试样的预氧化,完成后堆蜗内无黑色颗粒物 取出冷却至室温 8.4试样的熔融 将8.3完成预氧化堆,加人0.4000g澳化钾(5.6)脱模剂,转移至已升温到1150C熔融炉中,按 预设程序开始熔融 一般建议预熔融时间为2min,熔融时间为18min 熔融时间的确定以能达到要 求的重现性为止 取出,直接成型或倒模成可测量的玻璃片 试样熔片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无气泡、未熔小颗粒等夹杂,否则应重新制备 仪器的准备 9.1仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定 g.2仪器工作条件 X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化,并在仪器稳定后使用 分析步骤 10 10.1测量条件 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围,选择适合的测量条件
GB/T5687.13一2021 分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s60s a D)计数率一般不超过所使用计数器的最大线性计数率 c 光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率 d)推荐使用的元素分析线、20角,光管电压电流和可能干扰元素见附录A 10.2校准曲线的绘制与确认 10.2.1校准曲线的绘制 在选定的工作条件下,用X射线荧光光谱仪测量一系列标准物质/样品的玻璃熔铸片,每个样片应 至少测量两次 用仪器所配的教件,以标准物质/样品中各元素的含量值和测量的X射线荧光强度平 均值计算并绘制出校准曲线，一般以一次方程或二次方程的形式表达,见公式(1) Tw'=aI2十bl十c 式中 -待测成分的含量(质量分数),%; w 各元素的X射线荧光强度,单位为计数率(keps); 系数(一次方程时,a=0) d,b,c 0.2.2校准曲线准确度的确认 可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正,如a影响系数法,基本参数法,经验a系数 法和谱线重叠校正等 但注意不论采用何种校正模型,都应用非建线标准样品对校正曲线进行验证 按照选定的分析条件,用x射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准物质的玻璃熔铸片,以公式(2 判定分析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异 工 l 一4,|< 8X 店 式中 -标准物质中分析元素测量的平均值,用质量分数(%)表示 -标准物质中分析元素的标准值,用质量分数(%)表示; Mo 精密度共同试验确定的重复性限和再现性限,用质量分数(%)表示; r,R 标准物质的重复测定次数 标准物质中分析元素定值的标准偏差,用质量分数(%)表示 标准物质定值实验室个数 10.3未知试样的分析 0.3.1仪器的漂移校正 定期对仪器进行漂移校正,通常以固定样片检查待测元素的X射线荧光强度是否有显著变化来确 认,若发生显著变化说明仪器发生漂移 当仪器出现漂移时,通过测量标准化样品的x射线荧光强度 对仪器进行漂移校正 可采用单点校正或两点校正,单点校正时使用一个标准化样品对X射线荧光强 度进行漂移校正，一般以公式(3)表示 两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校 正，一般以公式(4)表示 校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定 1=1Xa 1 =al十 式中 ！ -未知试样校正后的X射线荧光强度,单位为计数率(keps);
GB;/T5687.13一2021 -未知试样的测量X射线荧光强度,单位为计数率(kcps) 8 校正系数 a,月 10.3.2漂移校正的确认 漂移校正后分析标准物质/样品,确认分析值应符合10.2.2的规定 10.3.3未知试样的测量 按照10.1选定的测量条件,用X射线荧光光谱仪测量未知试样中分析元素的X射线荧光强度 结果计算和表示 龈据未知试样的x射线荧光强度测量值,从校准曲线计算出分析元素的含量 当未知试样的两次分析结果的绝对差值未超过表2所列重复性限，时,取二者平均值为最终分析 结果,若超过"值,则应按附录B中的规定追加测量次数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170规定修约 12精密度 本文件在2020年由8个实验室,对8个不同水平的试样进行精密度共同试验 按GB/T6379.1和 GB/T6379.2进行统计分析,确定的重复性限厂和再现性限R见表2,精密度原始数据见附录c 表2精密度 测定范围(质量分数 重复性限r 再现性限R 元素 Cr 45.0070.00 0.9539十0.3517×Igm gR=0,4733一0,3740×Ign gr= Si 0.5004.000 1.1846+0.6531×lgm" =0.0205+0.0745m gr”一 Mnm 0.1500.400 lgr=一1.28000.8365×lgm lgR=-0.8789+1.0956×lgm TT 0.0500.450 lgr=一l.6107+0.3527×lgm gR=-1.2180+0.5915×lgm 0.1200.250 lgr=一l.0624+l.0537×lgm lgR=0.3124+2.4873×lgmn 22.00一45.00 -2.0566十1.2351x Fe gr 1.9899+l.0236×lgm lgR lgmn 注，式中朋是两个测定值的平均值,用质量分数(%)表示 3试验报告 试验报告应包括下列内容 试样标识实验室名称和试验日期 b 本文件编号; 结果与表示形式; c d 测定中发现的异常现象; 在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作
GB/T5687.13一2021 附 录 A 资料性 推荐使用的元素分析线、20角,光管电压电流和可能干扰元素 表A.1中给出了文件中推荐使用的元索分析线,20角,光管电压电流和可能干扰元素 表A.1推荐使用的元素分析线、20角光管电压电流和可能干扰元素 管流 管压 20角 元素 分析谱线 可能的干扰元素 mA kV V、Mn、Sn CrKa 69.3768 Cr 60 50 Si SiKa 100 30 09.0918 w、Sn Mn MnK 60 50 56.6528 Cr、Fe,Mo TiKa 0o 50 T 86.1988 Ba、V V VKa 60 50 76.9704 Ba、T Fe FeKa 60 50 7.5264 Co,Mn、w、Zn、Sn
GB;/T5687.13一2021 附录 B 规范性) 试验结果验收流程图 试验结果验收流程图见图B.1 测定XX 是 Xx-!g<" 否 X+X,+X 测定心 L-=12 IX-Xg|<1.2r 测她, 测定X X 是 x-X<1.37" XtXXtX 下中位值G,o 注:X用---试样的分析结果; -重复性限 图B.1试验结果验收流程图
GB/T5687.13一2021 附 录 C 资料性) 精密度实验原始数据 铬元素的精密度实验原始数据见表C.1 表c.1铬元素的精密度实验原始数据 不同水平铬含量(质量分数 % 实验室 56.740 62.200 59.820 55.560 54.120 65.470 45.197 69.759 65.630 69.990 56.,56o 62.080 59.770 55,66o 53.960 45,138 55.93o 56.650 54.040 69.521 62.370 60.100 65,450 45.225 56.855 62.586 60.042 55.666 54.313 65.303 44.88o 69.310 56.705 62.493 60.055 55,757 54.240 65,278 44.930 69.110 56,846 62.631 60.139 55,714 54.287 65.307 44.860 69.250 62.588 60.060 64.742 69.08o 56,753 55,473 53.994 44.700 56,624 62.330 60.251 55,614 54.038 64.865 44.690 69.130 56,698 62.487 59.752 55.863 54.271 65.214 44.780 69.110 56,842 62.877 59.883 55,327 53.943 65.281 44.490 69.200 56.816 62.733 60.053 55.414 54.100 64.941 43.98o 69.58o D 56.921 62.791 59.993 55.615 53.988 65.132 44.26o 69.470 56.814 62.452 60.194 55.844 54.349 65.580 44.787 69.318 56.749 62.826 60.199 56.083 54.649 65.228 44.518 69.317 56.497 62.596 59.840 55,796 54.494 65.667 44.775 69.378 56.830 62.350 60,390 55,840 54.270 65.,390 44.808 69.453 56.600 60,150 65,290 62.630 55,460 54.040 44.761 69,302 62.430 60.070 55.700 54.52o 65.310 44.855 69.459 56.490 56.803 62.412 59.749 55,451 53.942 65.557 44.584 69.551 56,426 62.299 59.697 55,609 53.797 65,206 44.869 69.328 56.236 62.723 59.941 55.487 53.877 65.218 44.986 69.378 62.400 60,010 64.740 69.463 57.010 55.440 54.650 44.688 56.340 62.880 59.760 55.720 54.l40 65.250 44.734 69.l14 56.560 62.650 59.210 55,220 54.480 65.060 44.606 69,274
GB;/T5687.13一2021 硅元素的精密度实验原始数据见表C.2 表c.2硅元素的精密度实验原始数据 不同水平硅含量(质量分数 % 实验室 4.198 1.457 2.365 3.973 2.564 1.310 3.976 0.262 4.l77 l.461 2.392 4.082 2.590 l.384 3.955 0.282 4.161 1.466 2.451 4.012 2.568 1.310 4.076 0.252 4.l49 1.426 2.350 3.955 2.566 1.319 3.670 0,215 4.230 1.437 2.405 3.946 2.592 1.305 3.650 0.199 B 4.184 1.445 2.398 3.954 2.573 1.301 3.660 0.213 4.189 1.444 2.408 3.964 2.493 1.282 3.780 0.191 4.139 1.417 2.484 3.994 2.548 1.320 3.780 0.197 2.358 4.l61 l.404 3.970 2.574 1.290 3.760 0.187 4.382 1.532 2.229 2.375 0.191 3.829 1.314 3.890 4.269 l.578 2.376 3.751 2.506 1.337 3.930 0.187 4.286 1.562 2.315 3.785 1.319 3.990 0.19 2. 433 4.244 1.452 2.484 3.872 2.522 1.251 3,706 0.174 F 2.573 3.905 2.541 1.245 3.692 4,l41 1.456 0.173 4.121 1.320 2,418 3.960 2,.507 1.420 3.660 0.176 4.320 l.460 2.480 4.070 2.680 l.270 3.910 0.199 4.290 1.510 2.400 4.040 2.580 1.250 3.910 0.185 4.380 l.410 2.470 4.030 2.650 l.240 3.910 0.194 4.377 1.440 2.509 3.655 2.583 1.301 3.85o 0.190 4.533 1.483 2.438 3.734 2,.521 1.274 3.840 0.179 4.434 1.434 2.345 3.820 2.680 1.305 3,.900 0,176 4.230 1.490 2.390 2.550 0.203 3.930 1.260 3.840 4.120 1.540 2,260 3.890 2.570 1.320 3,850 0.210 4.l4o 1.350 2.390 3.83o 2.380 1.230 3.820 0.194
GB/T5687.13一2021 元素的精密度实验原始数据见表C.3 表C.3孟元素的精密度实验原始数据 不同水平锯含量(质量分数) % 实验室 0.301 0.318 0.330 0.379 0.185 0.322 0,.293 0,307 0.330 0.385 0.176 0.318 0.300 0.316 0.333 0.388 0.184 0.318 0.303 0,308 0.347 0.378 0.179 0.308 0,415 0,215 0.297 0.304 0.34 0.375 0.319 0.410 0.199 0.181 B 0.302 0,302 0.347 0.382 0.179 0.307 0,408 0.208 0.197 0.309 0.306 0.325 0.388 0.169 0.324 0.385 0.297 0.295 0.348 0.391 0.176 0.319 0.392 0.212 0.328 0.325 0,.298 0,312 0,401 0.173 0,381 0.208 0.293 0.299 0.347 0.183 0.319 0.190 0.378 0.369 D 0.297 0.302 0.355 0.386 0.179 0.302 0.34l 0,184 0.289 0.311 0.326 0.385 0.314 0.352 0.193 0.181 0,.297 0.315 0.345 0.375 0.186 0.320 0.367 0.178 F 0.1723 0.305 0.292 0.330 0.390 0.186 0.315 0.364 0.309 0.310 0.347 0,395 0.179 0.308 0,361 0.179 0.31l 0.303 0.335 0.351 0.178 0.291 0.360 0.183 0.309 0.296 0.342 0.351 0.168 0.282 0.370 0.190 0.309 0.289 0.344 0.346 0.174 0.302 0.330 0,187 0.278 0.285 0.321 0.366 0.170 0.301 0.351 0.194 0.274 0.276 0.335 0.375 0.177 0.295 0,374 0.203 0,292 0,274 0.325 0,360 0.175 0.285 0,378 0.200 0.300 0.316 0.369 0.181 0.299 0.379 0.194 0.297 0,315 0.315 0.309 0,377 0.175 0,295 0,354 0.202 0.302 0.310o 0.308 0.382 0.170 0.312 0.371 0.194 10
GB;/T5687.13一2021 钛元素的精密度实验原始数据见表C.4 表C.4钛元素的精密度实验原始数据 不同水平钛含量(质量分数 % 实验室 0.413 0.168 0.268 0.424 0.100 0.408 0.041 0,423 0.171 0,276 0,435 0,096 0,422 0,052 0.411 0.163 0.258 0.419 0.104 0.410 0.046 0,413 0.165 0,251 0,419 0.104 0,375 0,039 0.412 0.147 0.26o 0.432 0.104 0.366 0.040 B 0,413 0.158 0,257 0,424 0.104 0,373 0,041 0.412 0.164 0.266 0.422 0.114 0.384 0.041 0.410 0.16o 0.261 0.417 0.107 0.388 0.04 0,420 0.161 0,269 0,420 0,l12 0,393 0,042 0.26o 0.428 0.109 0.392 0.410 0.152 0.045 0.430 0.l66 0.279 0,416 0.108 0,399 0,042 0.436 0.155 0.27o 0.419 0.107 0.384 0.037 0.428 0.166 0.261 0.413 0.100 0.381 0.045 F 0.377 0.274 0.419 0.092 0.040 0,414 0.162 0,409 0.194 0.258 0,416 0,115 0.377 0,043 0.415 0.157 0.263 0,403 0.102 0,387 0,044 0.416 0.157 0.274 0.405 0.099 0.397 0.040 0.425 0.152 0.272 0,419 0.104 0,401 0,045 0.447 0.161 0.276 0.447 0.100 0.381 0.050 0,457 0.159 0.280 0,440 0,104 0.377 0,046 0,445 0.157 0,278 0,432 0,096 0,380 0,042 0.443 0.290 0.434 0,097 0.372 0.042 0.160 0,430 0.163 0,279 0,433 0,093 0.367 0,040 0.435 0.156 0.284 0.427 0.093 0.366 0.047 1
GB/T5687.13一2021 饥元素的精密度实验原始数据见表C.5 表C.5钥元素的精密度实验原始数据 不同水平钥含量(质量分数) % 实验室 0.217 0.139 0.157 0.184 0.136 0.177 0.125 0.216 0.143 0,162 0,188 0.1l45 0.174 0,1l41 0.21o 0.148 0.163 0.186 0.137 0.178 0.134 0.197 0.136 0.149 0.173 0.138 0.173 0.138 0.202 0.138 0.153 0.175 0.140 0.134 0.161 B 0,201 0.138 0.150 0.174 0.140 0.170 0.137 0.172 0.185 0.193 0.143 0.154 0.135 0.134 0.202 0.141 0.153 0.177 0.140 0.186 0.135 0.208 0.134 0,157 0,1l76 0.1l43 0.193 0,138 0.198 0.140 0.216 0.138 0.138 0.l60 0.135 D 0.212 0.l49 0.136 0.l63 0.135 0.209 0.136 0.197 0.133 0.136 0.162 0.143 0.200 0.136 0.183 0.119 0.164 0.168 0.138 0.182 0.126 E 0.119 0.187 0.133 0,196 0,148 0.141 0.181 0,.209 0.140 0,138 0,184 0.134 0.187 0,136 0.222 0.l42 0.159 0.194 0.142 0.209 0.139 F 0.220 0.l42 0.l47 0.204 0.146 0.224 0.140 0.230 0.l47 0.155 0.201 0.159 0.187 0.135 0.21o 0.138 0.159 0.190 0.148 0.192 0.139 0,211 0.145 0,157 0,181 0.157 0.189 0,141 0.,216 0,140 0,164 0,191 0.1l48 0.188 0,136 0.136 0.191 0,197 0.140 0,153 0,188 0,141 0.,202 0,139 0,154 0,187 0.132 0.189 0,138 0.207 0.146 0.l47 0.179 0.129 0.181 0.143 12
GB;/T5687.13一2021 铁元素的精密度实验原始数据见表C.6 表c.6铁元素的精密度实验原始数据 不同水平铁含量(质量分数 % 实验室 30.230 26.960 28.620 31.350 25.08o 44.004 22.001 30,l40 26.900 28.710 31.460 25.l10 44.294 21.757 30.040 27.050 28.910 31.740 25.070 43.852 21.403 30,339 27.144 28.583 31.555 25.l19 44.000 21.680 30.305 27.118 28.642 31.432 24.985 44.130 21.740 B 30,316 27.096 28.615 31.468 24.932 44.090 21.860 30.312 26.950 28.248 31.260 25.011 43.930 21.780 30.194 27.023 28.346 31.238 24.961 43.870 21.950 43.750 30,207 26.974 28.378 31,056 25,081 21.950 30.423 28.362 31.219 44.200 26.967 24.997 21.530 30.535 26.964 28.394 31.241 25.132 44.120 21.320 30,437 26.993 28.396 31.235 25.112 43.530 21.51o 30.070 27.299 28.722 31.476 24.985 43.235 21.000 E 30.219 28.760 31.300 25.044 21.040 27.434 43.1l40 29,912 27.265 28.783 31.457 25,071 43.239 21.108 30.260 26.740 28.620 31.230 24.960 44.380 21.750 30.11o 26.810 28.72o 31.100 24.86o 44.06o 21.780 30.550 26.760 28.690 31.590 24.950 44.150 21.670 30.67o 26.778 28.437 31.073 24.773 43.570 21.67o 29,980 26,431 28.307 31.347 24.724 43.950 21.700 30.209 43.850 26,721 28.314 31.l51 24.733 21,920 30,160 27.050 29.010 31.270 24.880 3.370 21.620 30.,210 27.360 28.860 31.370 24,920 43.450 21.720 30.020 27.030 28.230 31.490 24.850 43.l40 21.74o 13

铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)GB/T5687.13-2021

波长色散X射线荧光光谱法是一种快速、准确、无损的分析测试方法，广泛用于材料分析、质量控制和环境监测等领域。而熔铸玻璃片法则是该方法中的一种常见实现方式。

GB/T5687.13-2021标准规定了使用波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)测定铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的方法，适用于各种铸造合金等材料。

该方法基于样品受到X射线的激发后产生荧光辐射并进行能量分析的原理，利用不同元素的荧光强度与其含量之间的关系进行定量分析。具体实现过程如下：

1. 将样品粉碎为均匀细粉；
2. 将样品粉末装入熔铸玻璃片中，加入荧光增强剂；
3. 在荧光分析仪上进行样品激发和荧光读数；
4. 通过比对标准物质荧光强度和待测样品荧光强度的差异，计算出待测样品中各元素的含量。

总的来说，波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)GB/T5687.13-2021是一种可靠、高效的材料分析方法，可以为工程师们提供宝贵的数据支持。

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铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)

2022/9/7 21:01:56 现行