纸浆高锰酸钾值的测定

纸浆高锰酸钾值的测定

国家标准 GB/T1547一2004 代替GB 15471989 纸浆高孟酸钾值的测定 Pulps一Determinatioofpermanganatenumber 2004-10-01实施 2004-03-15发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T1547一2004 前 言 本标准代替GB/T1547一1989(纸浆高缸酸钾值的测定法》. 本标准与GB/T1547一1989相比主要变化如下 一将引用标准修改为规范性引用文件,增加引用的标准,并对其他相关措辞进行相应变动(1989 年版的第2章;本版的第2章); 修改了术语和定义的书写格式(1989年版的第2章;本版的第2章); -增加了试剂的配制和标准溶液的标定方法,警告语句,碘化钾溶液、淀粉指示剂的贮存注意事 项和贮存期,修改了高酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法(本标准的 第6章) 增加了仪器内容(1989版的第5章;本版的第7章) 修改了试样的制备步骤(1989版的第6章;本版的第8章); 修改了试验步骤,并要求整个反应期间温度保持在(25士1)c(1989版的第7章;本版的 第9章); -增加前言; 增加了原理(见本版的第4章); 增加了反应式(见本版的第5章); 增加了精密度(见本版的第11章) 增加了质量保证和控制(见本版的第12章) 增加了试验报告(见本版的第13章) 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准由深圳出人境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人;徐蝶佟常飞 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB1547一1979,GB/T1547一1989 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释
GB/T1547一2004 纸浆高孟酸钾值的测定 范围 本标准规定了纸浆的高缸酸钾值的测定法 本方法适用于木素含量在6%以下的化学浆的测定 本方法适用于测定高酸钾值低于35的化学浆 如纸浆高酸钾值大于35,则应使用卡伯值方 法测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T741纸浆分析试样水分的测定(GB/T741一2003,IsO638:1978,MOD) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 纸浆的高孟酸钾值permanganatenumber 高酸钾值是1g绝干浆在特定条件下所消耗的c(1/5KMnO)=0.1000mol/儿高猛酸钾溶液的 毫升数 原理 高锰酸钾值用于表明纸浆的木索含量(硬度)或漂白率 测定纸浆高孟酸钾值是在强酸介质中,使 已经疏解的纸浆与一定量的高孟酸钾溶液反应一段时间后,加人碘化钾溶液终止反应 然后以间接碘 量法测定其剩余高缸酸钾 反应式 高孟酸钾与碘化钾的离子反应式 2MnO十10T十16H=2Mn+十51十8H,O 利用I的还原作用与过量的氧化性物质(高缸酸钾)反应生成1 5.2游离碘与硫代硫酸钠的离子反应式 1十2s.O,一=2Is.O, 试剂 除非另有说明,在分析中应使用确认为分析纯的试剂和燕圜水或去离子水或相对纯度的水 6.1硫酸(HSO,),2mol/儿L 量取硫酸(o=1.84g/mL107mL,缓缓注人约700mL水中,冷却,稀 释至1000ml 警告- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
GB/T1547一2004 6.2碘化钾溶液(KI),lmol/L 溶解碘化钾41.5g于水中,稀释至250ml 溶液应贮存于棕色瓶 中,一般贮存期为一周,溶液变黄应弃置 6.3高猛酸钾标准溶液(KMnO,),c(1/5KMnO,)=0.1000mol/L士0.0005mol/L 配制和标定方 法见GB/T601 6.4硫代硫酸钠标准溶液(NaS.O.),c(Nas.O)=0.1000mol/L士0.0005mol/L 配制和标定方 法见GB/T601 6.5淀粉指示剂,0.5%溶液 称取可溶性淀粉0.50g,加5mlL水使成糊状,加人90ml沸水中,煮沸 min一2min,冷却,稀释至100mL 此指示剂使用前配制 仪器 -般实验室仪器及 电动搅拌器 7.2湿浆解离器或其他离散设备 7.3秒表 7.4恒温水浴 7.5磁力搅拌器 反应烧杯;容量1000nmL或2000mL 7. .6 试样的制备 将约10g的风干试样撕成小薄片,之后放人具塞的广口瓶中平衡不少于20min,备用 试验步骤 9.1试样 称取23份相当于1g(称准至0.001g)绝干质量的试样 同时称取一份试样,按照GB/T741测 定绝干物含量 9.2测定 9.2.1做两份试样的平行测定 9.2.2用量简量取650mlL的蒸僧水,向解离器(7.2)中倒人不多于40oml蒸僧水(加人蒸憎水的量 应保证剩余的水足够漂洗解离器),加人试样进行解离,直至没有浆块和大纤维束 将解离后的试样移 至100ml反应烧杯(7.6)中,并用量筒中剩下的水漂洗解离器(7.2),使总体积仍为650ml # 将反应 烧杯浸人恒温水浴(7.4)中,使整个反应期间温度保持在(25士1)C 调整搅拌器(7.1)使溶液产生深约 25mm的旋涡 9.2.3用移液管吸取高缸酸钾溶液(6.3)25mL士0.03mL于一个100mL的小烧杯中,再加人硫酸 (6,1)25ml 迅速将混合溶液倒人解离的试样中,并立即开动秒表(7.3)计时,用50ml.水分次洗涤小 烧杯,洗液亦倾人反应杯中(反应杯中溶液总量应为750mL),反应进行恰好5min时,立即加人碘化娜 溶液(6.2)5mL并停止搅拌 立即加盖玻璃表面皿,以减少碘挥发 将反应烧杯放在磁力搅拌器上,稍 微移开表面皿,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.4)滴定游离的碘,滴定至溶液呈淡黄色时加人新配制的 淀粉溶液(6.5)2ml3mL,继续滴定至蓝色消失为止 9.2.4如纸浆高锰酸钾值高于20,则应加人高缸酸钾溶液(6.3)40mL,硫酸(6.1)40mL及1120mL 水到2000mL的反应烧杯(7.6)中 最后反应杯中溶液总量应为1200mL,其余步骤完全相同
GB/T1547一2004 10 结果的表述 10.1计算方法 高瞌酸钾值按公式(1)计算 V-V 高钰酸钾值= m 式中 -加人的高缸酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL) -滴定时所耗用的猿代硫酸纳标准落被的体棋,单位为毫升(ml) V， 绝干试样质量,单位为克(g) 10.2结果的表示 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第一位 两次测定计算 值间误差应不超过0.1 1 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复 性限(),超过重复性限()的情况下不超过5% 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的渊试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值的范围内.这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,见表1 表1 B D 样品的标识 参加试验室的数目 23 23 18 可接受结果的数目 23 17 测试样品平均值 0,68 12.09 13,57 23.13 28,84 重复性标准差( S. 0.04 0.19 0.06 0.16 0.12 再现性标准差(S 0.26 0.22 1.14 0.85 0.39 重复性限(r 0.12 0.53 0.18 0.45 0.33 0.74 0.63 再现性限(R 1.1o 3.21 2.40 注:浆A为漂白硫酸盐木浆,浆B为未漂麦草浆,浆C为未漂竹浆,浆D,浆E为未漂硫酸盐木浆 质量保证和控制 高钮酸钾与硫酸的混合溶液呈紫红色,在与木素反应过程中,该混合液的颜色将逐渐褪却 加人碘化钾溶液后,混合液变成清澈的红棕色 用硫代硫酸钠滴定后,混合溶液褪色,当接近滴定终点时,混合溶液呈淡黄色 加人淀粉指示剂后,混合溶液呈蓝色,当滴定终止时,蓝色消失 测定高酸钾值时,碘的挥发是重要的可变因素 应尽量缩短从碘化钾溶液加人至完成滴定之间 的时间 3 试验报告 试验报告应包括下列项目
GB/T1547一2004 完整鉴定样品所必要的全部资料; a b) 本标准编号， 用数值表示结果 c d试验中观察到的任何异常现象; 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作