工业用一异丙胺

工业用一异丙胺

国家标准 GB/T23965一2009 工业用一异丙胺 Monoisopropylamineforindustrialuse 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23965一2009 工业用一异丙胺 范围 本标准规定了工业用一异丙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装,运输、贮存和安全等 本标准适用于在氢气存在下,以异丙醉为原料通过触媒氨化法或丙酮氨化法制得的工业用一异丙 胺的生产、检验和销售 分子式:CH,N 结构式:cCH-cH-cHH NH 相对分子质量:59.11(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T6o1一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IS06353-1;1982，NEQ) GB/T3143一1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(IsO760;1978 NEQ GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6680一2003液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T23961一2009低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法 分类和命名 工业用一异丙胺按产品纯度分型,命名为一异丙胺(无水)和一异丙胺(70%水溶液) 要求 4.1 工业用一异丙胺的外观为透明液体,无机械杂质 4.2 工业用一异丙胺质量应符合表1所示的技术要求
GB/T23965一2009 表1技术要求 指 标 项 -异丙胺(无水) -异丙胶(70%水溶液 优等品 合格品 优等品 合格品 -异丙胺,w/% 99.5 99.2 70.0 二异丙胺,w/% 0.1 0.2 0. 0.2 异丙醇,w/% 0,l 0.2 0.1 0,2 丙酬十异丙基叉异丙胺,w/9% 0.3 0. 0.2 0.2 % 15 0.1 0.2 0.07 0. 氨,w/ 水,w/% 0.2 15 色度/Hazen单位(铂-色号 15 30 30 试验方法 警示 5 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002和 GB/T6032002之规定制备 5.3外观的测定 取适量实验室样品,加人具塞比色管,在足够的光线下目视观察 5.4一异丙腔(无水)中一异丙胺含量、二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮异丙基叉异丙胺含量的 测定 按GB/T23961一2009的规定进行 5.5一异丙胺(70"%水溶液)中一异丙腔含量的测定 5.5.1方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一异丙胺计),用气相色谱法分别测定样品中二异丙 胶、异丙基叉异丙胶和氨并换算为以一异丙胶计的含量,用总碱度减去这些杂质含量为样品一异丙胶 含量 5.5.2总碱度的测定 5.5.2.1试剂 5.5.2.1.1盐酸标准滴定溶液;c(HCI)=0.2mol/儿L 5.5.2.1.2甲基红指示液:2g/L 5.5.2.2分析步骤 用配有号封闭针头的1ml注射器,吸取约0.65尽实验室样品,擦干针头立即用硅橡胶垫堵住 称量,精确至0.0002g,取下硅橡胶垫,立即插人盛有约25ml水的锥形瓶中,缓慢注人样品,注人后立 即用硅橡胶垫堵住针头,称量,精确至0.0002g,两次称量之差为样品质量 在锥形瓶中加人甲基红指 示液(23)滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点 结果计算 5.5.2.3 总碱度的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算
GB/T23965一2009 1o0o)eM ×100 w'1= mn 式中: 一试料消耗盐酸标准滴定溶液(G.5.2.l.1)体积的数值.单位为毫升(mb) 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g); n -异丙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11 M 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.5.3一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺含量的计算 -异丙胺的质量分数wi,数值以%表示,按式(2)计算: M M M w'4=1一w2 s uwM M M 式中: -5.5.2测得的总碱度的质量分数,%; -5.7测得的氨的质量分数,%; -5.6测得的二异丙胺的质量分数,% we' 5.6测得的异丙基叉异丙胺的质量分数,%; w M 异丙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11); M 氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.0); M 二异丙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19); M 异丙基叉异丙胺二异丙胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.17) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.6一异丙腔(70"%水溶液)中二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮十异丙基叉异丙胺含量的测定 按GB/T23961一2009的规定进行 5.7氨含量的测定 5.7.1方法提要 在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用热导检测器检测,采用外标法定量 5.7.2试剂 5.7.2.1氨水;已知质量分数 5.7.2.2载气;体积分数不低于99.99%,使用前经脱水,脱氧、除有机物等净化处理 5.7.3仪器 5.7.3.1气相色谱仪;配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中的有关 规定 5.7.3.2色谱数据处理机或色谱工作站 5.7.3.3进样器;自动进样器或微量注射器,5L或10L 5.7.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2 典型色谱图见图A.1,相对保留值见表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 表2氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 3mm×1.5m不锈钠填充柱 载体 PorapakQS0.18mm~0.25m 固定液 四乙烯五胺十氢氧化钾
GB/T23965一2009 表2(续 固定液质量比 PorapakQS:四乙烯五胺;氢氧化钾=90:9;l 桥流/mA 150 20o 汽化室温度八 90 柱箱温度/c 检测器温度 18o 24 载气(氢气)流量/mL/min) 进样量/l 5.7.5分析步骤 5.7.5.1 氨标准样品溶液的配制 在各标样瓶中分别称取100g水,称取适量氨水加人其中,以上称量均精确至0.0002g,配制成与 样品氨质量分数相近的氨标准样品溶液 氨标准样品溶液保存在冰箱中备用 5.7.5.2测定 启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器,基线稳定后在同样条件下 对样品和氨标准样品溶液进行色谱分析 用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果 5.7.6结果计算 氨的质量分数w,数值以%表示,按式(3)计算 c,A ×100 7e;= 式中: -氨标准样品溶液中的氨峰面积 A 试料中的氨峰面积; -氨标准样品溶液氨质量分数的准确数值,% 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 5.8一异丙胺(无水)中水含量的测定 5.8.1卡尔费休库仑法(仲裁法 5.8.1.1方法提要 样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为 2HI十SO I十SO十HO 2I一2e- 参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律， 用谢量消耗的电量得出水的量 5.8.1.2试剂 电解液;卡尔费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂) 5.8.1.3仪器 5.8.1.3.1卡尔 费休库仑法水分测定仪:配有电解电极和检测电极等 示值误差.104g一10004 水,不大于士3ug;大于10004g水,不大于士0.3% 其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也 可使用 5.8.1.3.2微量进样器;适宜容量的进样器 5.8.1.4分析步骤 加人电解液,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,按仪器说明书要求进行标定 用注射器称取50L实验室样品,精确至0.0002g,注人水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读
GB/T23965一2009 取水的质量数值 5.8.1.5结果计算 水的质量分数w,数值以%表示,按式(4)计算 nn ×100 " 式中: -读取的水的质量的数值,单位为微克(ug); m 试料质量的数值,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 5.8.2卡尔费休直接电量法 按GB/T62832008规定的直接电量法进行 用注射器称取(1.5一3)g实验室样品,精确至 0.001g 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 5 色度的测定 按GB/T31431982的规定进行 检验规则 本标准采用出厂检验 第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目 6.2工业用一异丙胺应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括;生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期 或批号、净含量和本标准编号等 6.3工业用一异丙胺产品以同等质量的均匀产品为一批 一异丙胺桶装产品以不大于100t为一批， 或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批 6.4工业用一异丙胺产品的采样按GB/T66802003规定进行 桶装产品采样单元数按 GB/T6678一2003的规定进行 采样的总量应保证检验的需要 6.5将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中 瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日 期、批号、等级、采样日期和采样人姓名 一瓶供质量检验用,另一瓶密封保存三个月,以备查验 6.6检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行 检验结果如有任何一项指标不符合 本标准要求时,则应重新自两信数量的采样单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标 不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 标志、包装、运输和贮存 标志 工业用一异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容包括;生产厂名称、厂址、产品名称、型号、 商标、本标准编号生产日期、批号、净含量以及符合GB190规定的“易燃液体”标志 7.2包装 工业用一异丙胺(70%水溶液)用闭口钢桶、槽车、罐车包装;工业用一异丙胺(无水)用液化气钢瓶 包装;或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装 7.3运输 工业用一异丙胺在装卸、运输时应避免静电火花产生,搬运时不可与皮肤直接接触 7.4贮存 工业用一异丙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内,防止日晒、雨淋
GB/T23965一2009 安全 工业用一异丙胺遇明火、高温可燃烧或发生爆炸,与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险， 产生有毒的氮氧化物气体 接触或使用一异丙胺时,应配戴必要的防护用品 当皮肤接触时用肥皂水 和清水彻底冲洗皮肤15min以上;眼睛接触时,用流动清水或生理盐水冲洗,就医
GB/T23965一2009 附 录A 规范性附录 氨含量的测定典型色谱图及相对保留值 A.1图A.1给出了氨含量的测定填充柱典型色谱图 30 8 " 2 0 时间/min 氨; -异丙胺 图A.1氨含量的测定填充柱典型色谱图 A.2表A.1给出了相对保留值 表A.1相对保留值 名 峰 保留时间/min 相对保留值 氨 0.53 10.2 -异丙胶