GB/T35797-2018
化妆品中帕地马酯的测定高效液相色谱法
Determinationofpadimatesincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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化妆品中帕地马酯的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T35797一2018 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 Determinatioofpadimmatesincosmetics- Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T35797一2018 引 言 本标准的被测物质帕地马酯A是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范》规 定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常,合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35797一2018 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中帕地马酯A和帕地马酯o的高效液相色谱测定方法
本标准适用于膏霜类、唇膏类,水剂类、散粉类及香波类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的 测定
本标准的检出限和定量限:帕地马酯A和帕地马酯o的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg
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件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经溶剂、离心、微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱法确认
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇;色谐纯
4.2乙睛;色谱纯
4.3四氢吠喃
44氯化钠
4.5帕地马酯A标准物质:分子式CHNO.,CAs号14779-78-3,纯度不小于97%，INCI名称、 INcI中文名称、《化妆品安全技术规范)名称,相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1 4.6帕地马酯o标准物质;分子式C;HNO.,CAs号21245-02-3,纯度不小于97%,INCI名称、,INCI 中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1
4.7帕地马酯八和帕地马酯O标准储备液分别准确称取帕地马酯A标准物质(4.5)和帕地马酯O标 准物质(4.6)各10mg,精确至0.1mg,分别置于10mL容量瓶中,用甲醉(4.1)溶解并定容至刻度,摇 匀,配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,于4C保存,可使用3个月
4.8帕地马酯A和帕地马酯o混合标准储备液;分别准确移取帕地马酯A和帕地马酯o标准储备液 4.7)各1nml于10nml容量瓶中,用甲醉(4.1)稀释至刻度,该溶液中帕地马酯A和帕地马醋o的浓度 均为100mg/L 5 仪器和设备 5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器
GB/T35797一2018 5.2液相色谱-质谱/质谱(LC-Ms/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)
5.3分析天平:感量为0.0001g和0.001g
5.4离心机转速不低于5000r/min
5.5超声波清洗器
5.6具塞塑料离心管:30mL
5.7微孔滤膜;0.,454m,材质为聚四氟乙烯
6 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1膏霜类样品 称取0.2g(精确至0.001g)试样置于30mL具塞塑料离心管(5.6)中,加人0.4g氯化钠(4.4),加人 20mL甲醇(4.1),摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15min后,上清液经0.45m微孔滤膜 (5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定
6.1.2唇膏类样品 称取0.2g(精确至0.001g)试样置于30mL具塞塑料离心管(5.6)中,加人0.5ml四氢吠喃(4.3). min,5000r/min 加人19.5ml甲醉(4.1),摇匀,超声提取20" 离心15min后,上清液经0.45m微孔 滤膜(5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定
6.1.3水剂类、散粉类及香波类样品 称取0.2g(精确至0.0o1g)试样置于30mL具塞塑料离心管(G.6)中摇匀,加人20ml甲醉 4.1),超声提取20nmin,5000r/min离心15min后，上清液经0.45m微孔滤膜(5.7)过滤,滤液供高 效液相色谱测定 6.2测定条件 高效液相色谱参考条件如下 色谱柱;XTerraMSC.,54m,250mm×4.6mm(内径); a b 流动相:乙睛十水=90十10(体积比); c 流速;l.0ml/min:; d 柱温:30C; 检测波长;310nm; e 进样量:10丝L
fD) 6.3标准曲线的绘制 用甲醇(4.1)将帕地马酯A和帕地马酯0混合标准储备液(4.7)逐级稀释到浓度为0.02mg/L 0.05mg/L,01mg/L0.2 mg/L,0.5mg/L、1mg/儿,2mg/L5mg/L、,10mg/L的混合标准工作溶 液
按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定,以峰面积-浓度作图,绘制标准工作曲线 帕地马酯A和帕地马酯0标准品的高效液相色谱图参见附录B的图B.1,帕地马酯A和帕地马酯 0标准品的紫外吸收光谱图参见附录B的图B.2和图B.3
6.4测定 按6.2测定条件对待测样品进行测定,如果检出的帕地马酯A和帕地马酯O的色谱峰的保留时间
GB/35797一2018 与标准品一致,并且在扣除背景后的样品色谐图中,该物质的紫外吸收光谐图与标准品一致,则可初步 认定样品中存在帕地马酯A和帕地马酯O,用外标法定量
帕地马酯A和帕地马酯O含量应在标准 曲线之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析
必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验 确认试验参见附录C
6.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值: W= n 式中: 样品中帕地马酯的含量,单位为毫克每千克(mg/ke); W 从标准工作曲线上查出的试样溶液中帕地马酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L) 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g m 8 检出限和定量限 帕地马酯A和帕地马醋o的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg 回收率和精密度 在添加浓度5mg/kg一80000mg/kg浓度范围内,帕地马酯A和帕地马酯o的回收率在 89.1%~112.5%之间,相对标准偏差为1.1%~7.7%
10 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35797一2018 附 录 A 资料性附录) 帕地马酯A和帕地马醋0的INCI名称、INCI中文名称、 《《化妆品安全技术规范》名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式 帕地马酯A和帕地马醋o的INC1名称、,INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称,CAs号、分 子式、相对分子质量、结构式见表A.1
表A.1帕地马酯A和帕地马酯o的INCI名称、INCI中文名称、 《化妆品安全技术规范》名称,CAs号、分子式、相对分子质量、结构式 《化妆品安 NCI 相对 名称 INCI名称 中文 全技术 CAS号 分子式 分子 结构式 质量 名称规范》名称 帕地 Penty" 二甲基 4-二甲氨 147 79-？ 235.36 PABA 马酸 基苯甲酸 CHaNo dimethyl PABA 戊酯 戊醋 8-3 二甲基 二甲基 212 帕地Ehylhexl PABA PABA 马醋 dimethyl 45-0 CnHNO. 277.41 乙基 乙基 PABA 2-3 己酯 己配
GB/35797一2018 附录B 资料性附录 帕地马醋A和帕地马酯o的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图 帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图见图B.l;帕地马酯A标准品的紫外吸收光谱 图见图B2;帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图见图B.3
0,4- 0.3 0.2 0.1 0.0- 1/min 说明 -帕地马酯A; -帕地马酯O. 图B.1帕地马醋A和帕地马酯0标准品的高效液相色谱图 Abs 0.5 0.3 0.2 0.0 -0.1 200 250 300 350 400 nm 图B.2帕地马醋A标准品的紫外吸收光谱图
GB/T35797一2018 Abs 0.5- 0.4 03 0.2 0.1 0.0 -0.1 200 250 30o 350 400 nm 图B.3帕地马醋o标准品的紫外吸收光谱图
GB/35797一2018 附录 C 资料性附录 确认试验 液相色谱条件 C.1 液相色谐测定的参考条件如下 色谱柱:XBridgeC,3.5m,l50mm×2.1mm(内径),或相当者
a b 流动相:0.1%甲酸水溶液十乙晴=10十90(体积比)
流速:0.生mL/min
c d 柱温:40C
进样量;5AL e C.2质谱条件 质谱测定的参考条件如下: 离子源;电喷雾离子源
a b 离子化模式:正离子模式
c 毛细管电压;0.6kV请确认该电压数值 d 萃取电压;2.9V
离子源温度:150C e fD 脱溶剂气温度:350
数据采集方式:多反应监测
g C.3定性测定 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的 离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表C.1规定的范围,则 可判断样品中含有帕地马酯
帕地马酯A标淮品的选择离子色谐图参见图c.1 帕地马酯O标准品 的选择离子色谱图参见图C.2
表C.1帕地马酯A和帕地马酯0的质谱分析参数 定量离子对 定性离子对 锥孔电压 碰撞能量 相对离子丰度允许相对偏差 化合物 / / 帕地马酯A 236.2/151.1 38 28,2o0 100,67 士20 236.2/166.2 帕地马酯o 278.3/166.2 278.3/151.1 40 20,28 100,97 士20
GB/T35797一2018 %
1.20 100 236.2>151.1(帕地马酌 50 0.0 0.5 1.0 .5 2.0 2.5 3.0 1/min % 1.20 100 236.2>166.2(帕地马厢A 50 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 /min 图c.1帕地马醋A标准品的选择离子色谱图
GB/35797一2018 9
l.859 10o 278.3>166.2(帕地马醋o) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 1/min o% 1.859 100 278.3>151.1(帕地马酣o) 50 0.5 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 1min 图c.2帕地马醋o标准品的选择离子色谱图
化妆品中帕地马酯的测定高效液相色谱法GB/T35797-2018
随着人们对化妆品安全性的重视，帕地马酯作为一种常见的防腐剂，其安全性备受关注。为了有效控制帕地马酯在化妆品中的使用量，中国制定了国家标准GB/T35797-2018，规定了利用高效液相色谱法测定化妆品中帕地马酯含量的方法和要求。
首先，该标准规定了高效液相色谱法测定帕地马酯的样品处理方法。标准要求，样品必须先经过提取和分离处理，然后再进行高效液相色谱分析。在处理过程中，还需要注意防止帕地马酯的挥发和降解。
其次，标准还规定了高效液相色谱分析条件和参数。分析时需要选择合适的柱型、流动相、检测波长等条件，并严格控制分析过程中的温度、流速和压力等参数，以确保分析结果的准确性和可重复性。
此外，标准还要求对于不同类型的化妆品，需要采用不同的分析方法和标准物质，以确保测定结果的准确性和可比性。对于含有多种防腐剂的化妆品，需要先进行分离和提取，然后再进行单独测定。
最后，标准还规定了帕地马酯含量的限制要求。标准规定，对于不同类型的化妆品，其帕地马酯含量必须符合规定的限制值。如果超出限制值，则该化妆品将被认为是不合格的。
总之，中国国家标准GB/T35797-2018为化妆品中帕地马酯的测定提供了明确的规范和要求。对于化妆品生产企业来说，只有按照标准要求进行帕地马酯含量的测定和控制，才能够确保其产品的质量和安全性。
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