植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法

植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法

国家标准 GB/T1327391 植物、动物甲状腺中 碘-131的分析方法 Analyticalmethodfor11Iinplant andanimalthyroidgland 1991-10-24发布 1992-08-01实施 国家 发布 智 我 笨 糕 总 国家国家标准
国家标准 植物、动物甲状腺中 GB/T13273一91 碘-131的分析方法 Analyticalmethodfor11inpant animalthyroidgland and 主题内容与适用范围 本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法 本标准适用于植物,动物甲状腺样品中碘-131含量分析 月探测下限对植物为0.17Bg/kg,对动物 甲状腺为6×10-Bq/g ?探测下限对植物为0.01Baq/kg,对动物甲状腺为8×10-'Ba/g 对裂变核素 sr-Y、ueRu-16Rh、1rCs、、野Zr-sNb,Ce-1uP以及总裂片的去污系数均在10'以上 方法提要 植物样品,动物甲状腺,用氢氧化物固定殃,过氧化复助灰化,水浸取,四氧化碳萃取,水反萃,秧化 银沉淀,用低本底测量装置或低本底丫谱仪测量 试剂 所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸榴水或同等纯度的水 3.1碘载体溶液 3.1.1配制 溶解13.070g碘化钾于燕熔水中,转入1L容量瓶 加少许无水碳酸钠,稀释至刻度 碘的浓度为 10mg/mL 3.1.2标定 在6个100mL烧杯中,分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL燕水,搅拌下滴 加浓确酸(s.),溶液呈金黄色,加10L确酸银荐液(a.7) 加热至微拂玲却后用c4鼓璃砂蜡蜗描 滤 依次用5mL水和5mL无水乙醉各洗三次 在烘箱内110c下烘干,冷却后称重 计算碘的浓度 3.2u参考溶液;核纯 3.3四叙化碳(ccI,);99.5%; 34亚硝酸钠溶液(NaNo,);5molL, 3.5过氧化氢(H,O);30%; 3.6硝酸(HINO,):p=1.40g/mL; 3.7稍酸银溶液(AgNO,)1%(m/m); 3.8亚碗酸氢钠溶液(NaHsO,)5%(m/m mol/几氢氧化钠+2mol/几复氧化钾混合溶液(3+2) 3.92 3.10氢氧化钠溶液;c(NaOH)=1mol/儿 1992-08-01实施 国家环境保护局1991-10-24批准
GB/T13273一91 仪器和设备 4.1低本底测量装置: 对饱-137平面源测量100min,置信度为95%时,最小探测限0.05xaqs 4.2低本底丫谱仪或”测量装置 对单一的钝-137薄源测量1000min,置信度为95%时,最小探测限0.1Bq 43高频热合机 44玻璃可拆式漏斗见附录A(补充件)中图A1 45 不锈钢压源模具;见附录A(补充件)中图A2; 46 封源铜圈;见附录A(补充件)中图A3; 47 研钵锤， 4.8瓷蒸发皿:750一600mL 采样与样品制备 5.1取样 按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行 5.2试样制备 5.2.1植物样品 5.2.1.1将采集的各种植物样品,称取250g鲜样,放入750m瓷蒸发皿中 加20mg碘载体,并按 1g样品加入1mL混合溶液(3.9),搅拌均匀 5.2.1.2样品在电炉上蒸干后,将瓷蒸发皿转移在450C马福炉内灰化1h.冷却、研碎,用30%过氧化 氢湿润后完全蒸干,放入马福炉内450C灰化30min 如灰仍有明显的碳粒,再加入助灰化剂过氧化氢 (3.5),继续在马福炉内450C灰化,直至样品呈灰白色 5.2.2动物甲状腺 称5g甲状腺样品的腺体组织 剪碎,置于60mL瓷燕发皿中 加人10mg碘载体和10mL混合 碱溶液(3.9) 搅拌均匀,样品按(5.2.1.2)步骤灰化 分析步骤 6.1浸取 将灰样转入到100mL离心管,每次用30mL水漫取三次 离心,上清液转移到250mL分液漏斗 中 6.2萃取 向分液漏斗中加入20mL四氯化碳(3.3),加2mL亚硝酸钠溶液(3.4),逐渐加入浓硝酸,调pH 为1 振荡2min(注意放气),静置分相 有机相转移到100mL分液漏斗中 用15mL和5mL四氯化 碳分别进行第二次、第三次萃翠取 各振荡2min,静置后合并有机相 6.3水洗 用等体积蒸憎水洗涤有机相,振荡2nmin,静置分相 有机相转入另一个分液漏斗中,弃水相 6.4反萃 在有机相中加等体积的蒸水,加亚硫酸氢钠溶液(3.8)8滴 振荡2min(注意放气).紫色消退,静 置分相 弃有机相 水相移入100mL烧杯中 6.5沉淀 将上述烧杯加热至微沸,除净剩余的四氯化碳 冷却后,在搅拌下漓加浓硝酸(3.6),当溶液呈金黄 色时,立即加入6mL硝酸银溶液(3.7) 加热至微沸,取下冷却至室温
GB/T13273一91 6.6制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.4)抽谜 用燕憎水和乙群各洗三次取下 载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.5),置烘箱中,于110C烘干15min.在干燥器中冷却后称重 计算化学产额 封源 6.7 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm'的塑料膜中间,放好封源铜圈(4.6) 热合机刀(4.3)压在 封源铜圈上 加热5s,粘牢后取下样品源,剪齐外缘 待测 6.8测量和计算 6.8.13测量 .8.1.1绘制自吸收曲线 取0.1mL适当活度的殃-131叁考溶液(3.2)滴在不锈锅盘内 加1滴碱溶液(3.10),使其慢慢烘 干,制成与样品测定条件一致的薄源 在低本底p测量装置(4.1)上测量,其放射性活度为, 取6个100mL烧杯分别加入0.5,1.0.,1.5,2.0,2.5,3.0mL碳载体溶液(3.1).各加入o.1mL读 -131参考溶液(3.2),按6.6~6.7条操作制源 将薄源和制备的6个沉淀源,同时在低本底测量装置 上测定放射性活度 各源的放射性活度经化学产额校正为1,以,为标准,求出不同样品厚度的读化银 沉淀源I的自吸收系数E 然后,以自吸收系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标,在方格 坐标纸上绘制自吸收曲线 6.8.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的艳-137参考溶液制备薄源,用于测定月探测效率 计算 6.8.1.3 用公式(1)计算试样中碘-131放射性活度 N 一N A,= 万Y -I放射性活度,Bq/kg或 式中:;Ag -试样测得的计数率,计数/s N N -试样空白的本底计数率,计数/s 探测效率; 7 -u1的自吸收系数; 化学产额; 采样到测量的时间间隔 W -所测试样的重量,kg或g; -u的衰变常数 6.8.2丫测量 用低本底丫谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率 植物,动物甲状腺试样中碘-131放射性活 度计算公式(2)如下 N 一N A，= (2 买 ”e- YWK 式中:A -m放射性活度,B/k或尽 N -0.364MeV全能峰的计数率,计数/s; 0.364Me全能峰下相应的本底计数率,计数/s, N 谱仪对0.364MeV左右声20平面薄膜源)全能峰的探测效率; K -0.364MeV全能峰的分支比 6.9空白试验
GB/T13273一91 每当更换试剂时,必须进行空白试验,样品数不能少于6个 取未被污染的植物样250g,或羊甲状 腺5x 按5.2.1一6.7条操作,并计算空白试样平均计数率和标难准偏差 精密度 本精密度数据是在1989年4月至10月,由三个实验室对4个水平的试样所散的实验确定的 每个 实验室对4个水平各做四个平行测试样品 表1植物样精峦度测试结果 B 水平 川I 均值m 7.05 49.93 108.12 重复性" 0.95 5.99 6.97 再现性R 2.3 15.23 25.96 注;1)本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表 表2羊甲状腺精密度测试结果 Bg 水平” n m 均值m 6.57 48.17 109.88 1.74 重复性" 5. .46 11.83 再现性R 2.8 5.63 17.47 注，1)本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表
GB/T13273?91 ? ? ( 624 ? ?A1???
GB/T13273一91 图A2不锈钢压源模具 中25 图A3封源铜圈 附 录 正确使用标准的说明 (参考件 灰化温度必须低于450c. B1 B2动物甲状腺必须进行样品自身的稳定碘含量的测定 相应地取其他腺体(如下腺等)为对照样 并在计算碘的化学回收事时将其扣除 否则会使碘的化学回收率偏高 B3按公式(B1)决定样品测量的时间t.(min): M土NM (B1 t = N. 样品计数时间,min; 式中:t 样品源加本底的计数率,计数/min; N 本底计数率,计数/min; M N 样品源净计数率,计数/nin; S 预定的相对标准误差 殃化银源必须用塑料薄膜封源 膜的质重厚度为3mg/cm' 膜的本底在仪器涨落范围内 4 5如果没有商频热合机条件,可将沉淀谋夹在塑料膜内,盖一层黄蜡绸,用5w电格铁沿沉淀谋周 画一圈封合,剪齐外缘,待测 B6关于用艳-137薄源代替碘-131源测定月探测效率的问题 按饱1373衰变的分支比,加权以后的日
GB/T13273一91 粒子平均最大能量值为0.547Mev,碘-131粒子平均最大能量值为0.576Mev,二者相对偏差为 .9% 由此引起探测效率(包括空气层自吸收反教射等)偏差在实验误差范围之内,因此用艳-137薄 源刻度探测效率是可行的 附加说明 本标准由国家环境保护局和核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人胡征兰、杜秀领