乙酸乙烯合成触媒载体活性炭

乙酸乙烯合成触媒载体活性炭

国家标准 GB/T13803.5一1999 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 Catalystsupportactivatedcarbonforvinylacetatesynthesis 1999-11-10发布 2000-04-01实施 到家质量技术监督局发布国家标准
GB/13803.5一1999 崩 言 本标准是对原专业标准ZBG13001一1988《醋酸乙烯合成触媒载体活性炭》 1989-06-01实施)的修订 本标准将原ZBG13001一1988标准中技术指标中粒度一项,目数(日本JIS标准筛目)全部改为颗 粒尺寸(um) 本标准删去原2BG13001一1988技术指标中最小流动化速度这一指标 本标准从实施之日起,代替ZBG13001 一1988 本标准由国家林业局提出并归口 本标准起草单位林业科学研究院林产化学工业研究所 本标准主要起草人,施荫锐 本标准1988年首次发布
国家标准 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 GB/T13803.5一1999 Catalystsupporaeltivatedearbo forvinylacetatesynthesis 范围 本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装,运输、 贮存要求 本标准适用于以植物果壳、果核为原料,经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒话性炭 本产品 在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6011988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6021988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6031988 木质活性炭试验方法表观密度的测定 GB/T12496.1一1999 木质活性炭试验方法粒度分布的测定 2 GB/T12496. 1999 木质活性炭试验方法水分含量的测定 GB/T12496. 1999 木质活性炭试验方法pH值的测定 GB/T12496.7一1999 GB/T13803.4一1999针剂用活性炭 技术要求 3.1外观 黑色不规则小颗粒,无臭,无味 3.2质量指标 应符合表1要求 国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施
GB/T13803.5一1999 表1 标 指 项 目 类 0.3850.420 0.385~0.440 表观密度,g/ml. 水分,% 粒度 大于71o ,% 0.5 0.5 s m, 355Am600Am,% 87 85 小于300 1.5 3.0 m.% 440~490 440490 平均粒径Am 乙酸吸附量,nmg/g 530 500 乙酸锌吸附量,g/ /100ml 70 强度,% 73 pH值 5~7 水分系指生产厂包装时数值 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和三级水 试剂中所需标准溶液 杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GBT60o1.GBT602.GB/T603之规定配制 4.1表观密度的测定 按GB/T12496.1进行测定 4.2水分含量的测定 按GB/T12496.4进行测定 4.3粒度分布的测定 按GB/T12496.2进行测定 4.4pH值的测定 按GB/T12496.7进行测定 4.5乙酸吸附量的测定 4.5.1仪器和设备 a)乙酸吸附仪(如图1所示); bb 甘油浴; c玻璃温度计,200C; d恒温干燥箱 4.5.2试剂 冰乙酸(GB/T676) 4.5.3操作步骤 预先将甘油浴加热到120C 试样在干燥箱中于(140士10)C烘干2h,在干燥器中冷却至室温,在已烘干至恒重的称量瓶(直径 0mm,高30mm)中称取已经干燥的试样2.00g(称准至0.2nmg),取下称量瓶盖,立即用毁子夹住称 量瓶放人盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上,装上回流冷凝管,然后将吸附仪浸人温度为120C的甘 油浴中,使称量瓶的位置处于油平面以下 继续加热油浴,使油温达到(130士1)C,在此温度下保持30 min(油浴应不断搅拌,以便油温均匀) 然后将吸附仪从油浴中提出,经5min后用锻子取出称量瓶,立
GB/T13803.5?1999 ?,???(20~30min n) 1??;2??;5-?6? ?1?? 4.5.4: ?(1). mm X= 1000 mn ?:x ???,mg/g; mi g; g m7 4.6п??? 4.6.1豸 ?? a bb ?? ??? cc 4.6.2? п(GB126o),?? a bb ?(GB/T631); ?(GB/T658); T(HGB3086),?? ?(GB/T1401); (GB/T622),l+1?; f )簷(GB/T6685); h)п[Zn(CH,cOo)g2H,O]HG3?1098),120g/L? 4.6.3? 4.6.3.144?56)?? 4.6.3.2-???;?54g(?0.01g)?,200mL?,300ml?, ??1000ml
GB/T13803.5一1999 4.6.3.3铬黑丁指示液;称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸胫胺溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL 44 .6.3.4 0.02mol/儿乙二胺四乙酸二钠标准溶液;称取8.0g乙二胺四乙酸二钠,溶于100o ml 水中 标定;称取0.40g(称准至0.2mg)于800C灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中,用少许水湿 润,滴加(1+1)盐酸[4.6.2f))至样品溶解,移人250ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀 准确吸取此溶 液25ml于250mL锥形瓶中,加水70mL,加1滴甲基橙指示剂,滴加氨水(4.6.3.1),中和至pH=7 8(由橙色变为黄色),加10mL缓冲溶液(4.6.3.2),加5滴铬黑T指示液(4.6.3.3),用新配置的乙 二胺四乙酸二钠溶液滴定,至紫色变为纯蓝色 同时做空白试验 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(2)计算 100n 1.38V-V 式中;e 乙 二胺四乙酸二钠溶液的浓度,mol/儿L; 氧化锌的质量，g m 二胺四乙酸二钠溶液的用量,mL; 乙 V V 空白试验中乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mL; 81.38 氧化锌的摩尔质量，g/mol. 4.6.4操作步骤 称取试样(按4.5.3同样处理)10.0g称准至0.2mg),置于250mL磨口锥形瓶中,用移液管准确 加人50ml乙酸锌溶液[4.6.2h)),塞上塞子,并将锥形瓶置于恒温水浴中 在(30士1)C下保持2h. 在保温期间应经常摇动瓶子 吸附完毕后,用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤,弃去初漏液15ml.,准确 吸取滤液1mL置于250mL的锥形瓶中,加人10mL水,滴加缓冲溶液(4.6.3.2)至白色沉淀消失,而 溶液澄清为止,加人铬黑T指示液(4.6.3.3)5滴,以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变 为纯蓝色为终点 同时吸取1ml乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验 4.6.5结果计算 按式(3) 50×0.1835(V 一V)×c×D×X100917.5(V -V)×c×D x- (3 式中:x 乙散锌吸附量.g/ml 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积.mL V 试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L 试样的表观密度(充填密度),g/mL D 试样的质量,g; m1 乙酸锌的摩尔质量,g/mol 183.5 4.7强度的测定 4.7 1主要仪器 a)转鼓;如图2所示,包括直径14mm的钢球10粒 b)传动装置;能使转鼓保持轴向水平转动66r/min; e》标准筛; d)振筛机;旋转数220250r/min,扣击数125~150次/min e)秒表; 恒温干燥箱
GB/T13803.5一1999 多 目 08 128 AA剂视图 S o 65 105 图2转鼓结构图 4.7.2测定 将测定粒度时所保留的425m一500am试样在130150C烘干5h,在干燥器中冷却到室温后称 取50g(称准至0.01g),置于转鼓中,并向转鼓中加人直径为14mm的钢球10粒,拧紧转鼓盖,将其置 于传动装置上,以66r/nmin的转速轴向水平转动15min 取出试样,置于筛孔为425un的标准筛上 在振筛机上振筛5min,称取截留在筛孔425m筛上的试样的质量 4.7.3计算和结果的表示 强度A按式(4)计算 ×100 A= m 式中:A -强度,% -截留在425m筛孔标准筛上的试样质量,g; m11 球磨前的试样质量， 1 g 检验规则 按GB/T13803.41999第5章执行 标志包装运输、贮存 按GB/T13803.4一1999第6章执行