GB/T35930-2018
化工产品饱和蒸气压的测定热重法
Determinationofvaporpressureofchemicalproducts—Thermogravimetrymethod
- 中国标准分类号（CCS）G04
- 国际标准分类号（ICS）71.040.01
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小342.52KB
以图片形式预览化工产品饱和蒸气压的测定热重法
化工产品饱和蒸气压的测定热重法
GB/35930一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/Tc63)归口 本标准起草单位:青岛检验检疫技术发展中心,山东检疫处理有限公司、淄博出人境检验检疫局、国 家海洋局海洋减灾中心,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司
本标准主要起草人:王岩、陶琳、王骏、戚佳琳、赵祖亮、卢经、林雨罪、孙远华、唐远旺
GB/35930一2018 化工产品饱和蒸气压的测定热重法 范围 本标准规定了用热重法测定化工产品饱和蒸气压的方法
本标准适用于饱和蒸气压值在1-1”Pa~1Pa范围内的所有固体和液体 测量时化工产品中的杂质对蒸气压结果有一定的影响
试验方法原理 本标准是在较高温度和室内压力下,使用热重分析仪测定一定时间内试样的失重速度
在缓慢的 惰性气体流气氛和温度T(单位为K)下,监测试样在一定时间内的质量损失,可以得到其失重速度vT 利用蒸气压对数和失重速度对数间的线性关系,可以从vr计算出温度丁的饱和蒸气压户r
必要时可 笔和25C下的燕气压 以通过Inp，和1/T间的回归外推到20 仪器和设备 3.1热重分析仪(TGA),配有以下设备
热天平,包括以下单元: 3.1.1 炉腔;能够恒温和以5C/min一25C/min恒定速率将试样匀速加热到450
a b) 温度传感器;用来显示样品/炉腔温度,灵敏度为士0.1C
连续记录天平;灵敏度士104g ce d 可控惰性气氛装置;惰性载气纯度为99.99%以上,流量为(0ml/min士5mL/min)(100ml min士5mL/min
3.1.2温度控制器;能够在选定的温度区间内执行特定的温度程序,其温度变化速率为0C/min~ 25C/min,温度波动在士0.5C/min以内
3.1.3记录装置;能够记录和显示试样的质量信号、噪声信号对温度及噪声的变化(TGA曲线)
3.1.4堆蜗;面积可测量,不与试样发生反应,且能在450C的温度下保持稳定
3.2带刻度的微量移液管;容量为20AL一40L,偏差为士1L
试剂与材料 4.1苯甲酸;纯度不低于99.9%
4.2氮气纯度高99.99%或其他惰性载气),用分子筛或者硅胶干燥
5 分析步骤 5.1样品前处理 将液体样品均匀的涂布在堪蜗(3.1.4)表面
如果样品是固体、半固体或黏稠液体,可先用适当的 溶剂溶解,然后用溶液浸润在堆蜗(3.1.4)表面
GB/T35930一2018 5.2样品测定 5.2.1将涂布了样品的堆蜗(3.1.4)置于热重分析仪的测试腔内,在氨气(4.2)气氛下干燥至恒重
调 节氮气(4.2)气流,氮气(4.2)流速不易过高,但应保证气化的分子能被及时带走 5.2.2设定温度控制程序,温度程序由一系列的等温段组成,温度段与温度段之间保持10K的温差 如采用其他温差,则应在报告中说明
在每一温度段开始之前先稳定一段时间,然后设置10min或更 长的恒温时间,通常增加恒温时间,有利于挥发趋于稳定,但会导致测试时间加长
5.2.3恒温范围的下限取决于在一定的时间内要有明显的、可测定的质量损失,恒温的上限取决于所 研究的化合物的热稳定性
一般应至少设定6个温度点
5.2.4在对样品进行测定后,应在完全相同的仪器条件下(气流流速、等温时间、温度范围和涂布面积 分析苯甲酸(4.1. 结果分析与处理 6.1利用TGA给出质量-温度关系数据,按照式(1)计算不同温度下的失重速度， A1 UT= F 式中 -失重速度,单位为克每平方厘米小时(gcm'h); T -质量损失,单位为光 m1 -涂布的表面积,一般为堆蜗的表面积,单位为平方厘米(em'); F -质量损失Am所对应的时间,单位为小时(h). 6.2饱和蒸气压力，可以通过式(2)计算 lnpr=(C十Dlnvu 式中 C和D为与物质无关的常数,与具体的试验条件有关
用不同温度下苯甲酸饱和燕气压的对数 lnpr(参见附录A)对失重速度的对数lnp做图,得到一条直线,其斜率为D,截距为c
利用求得的 常数Cc,D值和温度T下样品的失重速度,按照式(2)计算该温度下样品的饱和蒸气压
6.3饱和蒸气压和温度的关系可通过式(3)进行计算 np下=A十B1/T 式中 .A和B为常数,可通过lnp下和1/T的回归关系进行计算
根据式(3)可得到样品在指定温度下， 如20C和25C条件下的饱和蒸气压
试验报告 7.1TGA设备的制造商和型号
7.2本方法中所测试的部分或全部性能参数,包括;样品的前处理情况、标准物质的名称、载气流速、程 序升温条件等
7.3如发现熔融过程中存在因热分解、氧化等导致的样品质量的变化,需进行说明
GB/35930一2018 附 录 A 资料性附录 苯甲酸的蒸气压数据 苯甲酸的蒸气压数据见表A.1
表A.1苯甲酸的蒸气压数据 温度/K 实测蒸汽压/Pa lnP残差×100 温度/K 实测蒸汽压/Pa lnP残差×100 -1.38 316.40 0.89 0.58 321.01 1.44 321.25 l.48 l.07 323.58 l.90 1.06 0.02 328.73 3.25 329.01 3.34 -0.19 335.67 6.44 -0.08 338.66 8.60 0.30 344.52 14.74 -0.19 347.64 19.60 0.15 0,11 0.13 350.01 24.17 359.05 52.37 353.14 31.79 0.,26 364.96 84.69 -0.13 361.41 63.50 -0.07 367.77 106.4 0,41 368.43 1l1.9 0.19 383.04 334.8 -0.22 390.93 588.4 0.52 注1:由表中得到1/T和lnP的回归关系:lnP=一10803/T十34.038,R'=1,其他温度下蒸气压可由该回归关 系式求得
注2:数据来源:C.G.deKruiandJ.G.Blok,TheVapourPressureofBenzoicAeid.J.Chem.Thermodynamaics,1982 14;201:206
化工产品饱和蒸气压的测定热重法GB/T35930-2018
化工产品的饱和蒸气压是指在一定温度下，液体表面与气相达到动态平衡时，气相中该物质分子数与液相中该物质分子数之比。测量饱和蒸气压可以为化工行业的生产、储存和运输提供重要参考依据。
目前，测定饱和蒸气压的方法有很多种，其中常用的包括静态法、动态法和热重法等。本文将着重介绍热重法的原理及其在GB/T35930-2018标准中的应用。
热重法原理
热重法是通过对样品在不同温度下失重的变化来计算其饱和蒸气压的。在实验过程中，将待测样品放入热重仪中，在恒定的温度下对其进行加热，通过连续记录失重量的变化来计算样品的饱和蒸气压。
热重法适用于测定高沸点液体、固体和高黏度物质等样品，其优点为操作简便、结果精确可靠。
GB/T35930-2018标准应用
GB/T35930-2018是我国化工行业常用的饱和蒸气压测定标准之一，其中介绍了多种测定方法，包括静态法、动态法和热重法等。其中，热重法适用于测定高沸点液体、固体和高黏度物质的饱和蒸气压。
按照GB/T35930-2018标准规定，热重法测定饱和蒸气压时需要注意以下几点：
- 样品必须干燥，避免水分对实验结果的影响；
- 在测定过程中需要保持恒定的温度和通风速率；
- 需要记录样品的质量和失重变化情况，并按照标准要求计算饱和蒸气压。
总结
通过本文的介绍，我们了解了热重法测定饱和蒸气压的原理及其在GB/T35930-2018标准中的应用。在实际应用过程中，需要根据不同的实验条件选择适合的测定方法，并遵循标准规范进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
