锆及锆合金化学分析方法第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

锆及锆合金化学分析方法第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T13747.20一2017 代替GBT13747.20-1992 错及错合金化学分析方法 第20部分:绐量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireomiumalloys一 Part20:Determinationofhafmiumcontent nduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.20一2017 -增加了试验报告(见第章9). 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;西北有色金属研究院、西部新错核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心 国标(北京)检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限 公司、国核宝钛错业股份公司 本部分主要起草人:禄妮、刘雷雷、李波、朱丽、马晓敏、惠泊宁,焦永刚、周军、王津,熊晓燕、王立 李甜、杨军红、白焕焕、谢明明、王郭亮 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.201992
GB/T13747.20一2017 错及错合金化学分析方法 第20部分:量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T13747的本部分规定了错及皓合金中妗量的测定方法 本部分适用于海绵钻、倩及倩合金中量的测定 测定范围;0.0050%~5.00% 2 方法提要 用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化 用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工作 曲线法计算洽的质量浓度,以质量分数表示测定结果 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 3.1硝酸(p=1.42g/mL) 3.2盐酸(1十l). 3.3氢氟酸(1+1). 3.4金属错(w么>99.95%,ww<0.0005%. 3.5洽标准贮存溶液;称取1.0000g纯(ww>99.95%)于聚四氟乙烯烧杯中,缓慢滴加4ml.氢氟 酸(3.3)使其溶解,加人10mL盐酸(3.2),摇匀 取下,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 立刻转人塑料瓶保存 此溶液1ml含1.0mg 3.6标准溶液:移取50.00ml妗标准贮存溶液(3.5)于500ml容量瓶中,加人2ml氢氟酸(3.3). 5ml盐酸(3.2)用水稀释至刻度,混匀 立刻转人塑料瓶保存 此溶液1ml含100g铃 3.7氯气:体积分数>99.99% 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:具备耐氢氟酸雾化器系统 5 试样 5.1取样 海绵错、错及错合金的取样应按已颁布的相应标准方法进行 5.2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑
GB/T13747.20一2017 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.1mg 表1称样量 的质量分数/% 试样量/g 0.,00500.10 0.500 >0.105.00 0.100 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 称取与试料等量的金属错(3.4),随同试料做空白试验 6.4试液的制备 6.4.1将试料(6.1)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml盐酸(3.2),加人2ml氢氟酸(3.3)， 低温加热至样品完全溶解,加人0.5mL硝酸(3.1)氧化 取下冷却至室温 6.4.2移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 6.5工作曲线溶液的制备 6.5.1铅的质量分数<0.10% 6.5.1.1称取0.500g金属错(3.4)6份于一系列200ml聚四氟乙烯烧杯中,以下按6.4.1进行,移人 6个100ml容量瓶中 6.5.1.2依次加人0mL,0.20mL,0.50mL、1.00ml,3.00m,5.00mL标准溶液(3.6),用水稀释至 刻度,混匀 6.5.2的质量分数>0.10% 6.5.2.1称取0.100旦金属错(3.4)6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中,以下按6.4.1进行,移人 6个1001 ml容量瓶中 6.5.2.2依次加人0mL.0.10mL,0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铃标准贮存溶液(3.5),于6个 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.6测量 推荐分析线波长.2364.l4 6.6.1 nm、282.02nm 6.6.2于电感合等离子体原子发射光谱仪,在选定的波长处,测定工作曲线溶液(6.5),当工作曲线线 性r>0.999时,进行试液(6.4)的测定,检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正,由计算机自动 给出铅元素的质量浓度 分析结果的计算 洽量以洽的质量分数wu计,按式(1)计算:
GB/T13747.20一2017 p一p).V×10" -×100% ZH mm 式中: 试液中铃元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); p -空白溶液中妗元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g) m1 计算结果大于0.010%表示到小数点后两位,小于0.010%保留两位有效数字 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2重复性限 0.507 2.217 铅的质量分数/% 0.0047 0.0446 2.900 4.884 0.,0005 0.0020 0.028 0,079 0.113 0.160 重复性限(r)/% 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得 表3再现性限 0.0047 0.044 6 0.507 2.217 2.900 4.884 舱的质量分数/% 再现性限(R)/% 0.0007 0.005o 0.040 0.116 0.203 0,.250 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期