薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液

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国家标准 GB/T37403一2019 薄膜晶体管液晶显示器(TFI-LCD)用 四甲基氢氧化铵显影液 Ietramethylammoniumhydrosidedeveloperforthintilmmtramsistor-liquid crystaldisplay(IFT-LCD) 2019-05-10发布 2019-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T37403一2019 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 技术要求 . 试验方法 5 * 检验规则 包装、标志,运输和贮存 附录A规范性附录四甲基氢氧化铵的测定 附录B(规范性附录》碳酸根离子的测定自动电位滴定法 13 附录C规范性附录氯离子的测定离子色谱法 附录D(规范性附录》甲醇的测定顶空气相色谱法 15 金属离子的测定电感棚合等离子体质谱法 附录E规范性附录 18 附录F规范性附录颗粒数的测定 21
GB/37403一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口 本标准起草单位:杭州格林达化学有限公司、电子技术标准化研究院 本标准主要起草人;尹云舰、陈玉英、王香、周利超、裴会川、曹可慰
GB/37403一2019 薄膜晶体管液晶显示器((TFI-LCD)用 四甲基氢氧化铵显影液 范围 本标准规定了薄膜晶体管液晶显示器(TFT-ICD)用四甲基氢氧化铵显影液的技术要求、试验方 法、检验规则及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605化学试剂 色度测定通用方法 6678化工产品采样总则 GB 6680液体化工产品采样通则 GB 分析实验室用水规格和试验方法 GB 66822008 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 GB/T11446.1电子级水 GB/T11446.9电子级水中微粒的仪器测试方法 GB15258化学品安全标签编写规定 GB50073一2013洁净厂房设计规范 JF11592006四级杆电感稠合等离子体质谐仪标准规范 技术要求 3.1性状 无色透明液体,浓度高时,有滑腻感 具有强碱性,有腐蚀性,高温下易分解 易吸收空气中的二氧 化碳,溶于水、乙醇 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定
GB/T37403一2019 表1 型号规格 项目 C-25 C-20 -2.38 色度 Hazen 四甲基氢化铵 2.380土 2.380士 2,380士 25士0.0325士0.0525士0.1020士0.0320士0.0520士0.10 0.003 0.005 0.0 碳酸根离子 50 15 50 100 50 50 100 20 30 mg/kg 氧离子 0.1 0.l 0. 0. 0.1 0. 0.l 0.l 0.l mg/kg 甲醉 s 40 40 40 40 10 40 10 10 mg/kg 锂(Li 10 10 0,5 0.5 0.1 10 g/kg 棚(B) 0.5 10 0.5 10 0.1 10 g/kg 钠(Na 0.5 10 0.5 10 0. 10 g/kg 镁Mg 0.5 10 10 0.5 0.l 10 4g/kg 铝(AD 10 10 0.5 0.5 0.l 10 4g/kg 娜(K 10 10 0.5 0.5 0.1 10 4g/kg 钙(Ca 10 10 0,5 0.5 0.1 10 g/kg 钛(Ti 0,5 10 0.5 10 0.1 10 g/kg 饥(V 0.5 10 0.5 10 0.1 10 g/kg 铬(Cr) 0.5 10 0.5 10 0.1 10 4g/kg 钮Mn 0.5 10 10 0.5 0.l 10 4g/kg 铁(Fe 10 10 0.5 0.5 0.1 10 4g/kg 钻(Co) 10 10 10 0.5 0.5 0.1 g/kg
GB/37403一2019 表1(续》 型号规格 项目 -25 -20 C-2.38 镍(Ni) 0.5 10 0.5 10 0.1 10 "g/kg 铜(Cu 0.5 10 10 0.5 0.1 10 4g/kg 锌(Zn) 0.5 10 10 0.5 0.l 10 4g/kg 碘(As) 10 10 0.5 0.5 0.l 10 4g/kg 钼Mo 10 10 1e 0.5 0.5 0.1 4g/kg 银(Ag 10 10 0.5 0.5 0.1 10 4g/kg (Cd 0.5 10 0.5 10 0.1 10 "g/kg 锡(Sn) 0.5 10 0.5 10 0.l 10 "g/kg 鳞(Sb) 10 10 0.5 0.5 0.l 10 4g/kg (Ba) 10 10 0.5 0.5 0.l 10 4g/kg 铅(Pb) 10 10 0.5 0.5 0.1 10 4g/kg 颗粒数(>0.5m) 50 50 50 30 100 30 100 10 30 个/ml. 试验方法 4.1 -般规定 4.1.1本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中第5章规 定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601,GB/T602.,GB/T603的规定制备 4.1.2本标准中所用称量设备在没有注明其他要求时,均指电子天平,最小分度值为0.0001g 4.2色度的测定 按GB/T605规定进行测定
GB/T37403一2019 4.3四甲基氢氧化铵的测定 标准中利用酸碱中和滴定法和自动电位滴定法检测薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基 氢氧化铵显影液中的四甲基氢氧化铵含量 采用自动电位滴定法可提高检测的准确度和精密度 四甲 基氢氧化铵的含量按A.1和A.2的规定进行测定 4.4碳酸根离子的测定 按附录B的规定进行测定 4.5氯离子的测定 按附录C的规定进行测定 4.6甲醇的测定 按附录D的规定进行测定 4.7金属离子的测定 按附录E的规定进行测定 4.8颗粒数的测定 按附录F的规定进行测定 5 检验规则 5.1检验分类 5.1.1出厂检验 由生产厂的质量检验部门进行检验,应符合以下要求 出厂检验项目为本标准规定的全部技术要求 检验结果的判定应按GB/T8170中规定的修 a 约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合标准的要求时,应重新对该批产品加倍取 样,对不合格项目进行复验,如仍不合格,则判该批产品为不合格 b)产品出厂时应附有安全技术说明书和质量证明书 5.1.2型式检验 型式检验项目为本标准规定的全部技术要求 型式检验结果中如有一项指标不符合标准的要求 时,则判定型式检验未通过 有下列情况之一时应进行型式检验 新产品或老产品转厂生产的试制定型时 a 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大的改变,可能影响产品的性能时; b 正式生产时,应进行定期检验; c d 产品长期停产后,恢复生产时; 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时 5.2组批与抽样 5.2.1以同一条产品生产线、同一原料、同一生产工艺、同一包装容器的产品视为一批
GB/37403一2019 5.2.2采样方法为将包装置于GB50073一2013中3.0.1规定的2级洁净工作环境中,放置不少于 30min 工作人员穿戴防护用具,按(GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样 5.2.3所采样品不少于800mL将所采样品混匀,分装于两个清洁干燥的高密度聚乙烯(HDPE)瓶中 密封 瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称,批号,采样日期和采样者姓名(生产厂自己采样品时可 简化标签) 一瓶用于检验,另一瓶保存至少12个月备查 包装、标志、运输和贮存 6.1采用包装专用高纯容器;密封小开口高密度聚乙烯桶或聚四氟乙烯内膜桶,或内衬聚四氟乙烯的 槽车包装 6.2产品外包装上应有牢固清晰的标志,内容可包括;商标、公司名称、产品名称批号、产品生产日期 和失效日期净重等,并有“危险化学品”的字样、生产许可证编号及标志、本标准编号及GB190规定的 “腐蚀性物质”标志 显影液产品的包装贮运标志及安全标签按GB/T191和GB15258规定 6.3每批出厂的薄膜晶体管液晶显示器(TFT-ICD)用四甲基氢氧化铵显影液都应附有安全技术说明 书和质量证明书 质最证明书内容包括-生产金业名称、产品各称及批号产品生产及失效目期、净重 质检员及质检日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 6.4产品在搬运和运输过程中,要轻提轻放,防止破损 严禁烈日暴晒和猛烈撞击,严禁与有毒物质混 运,防止污染 6.5应贮存在阴凉、干燥,通风隔热处,与性质相互抵触的物质分开存放,并明确标识,避免容器物理性 损坏导致物品泄露 远离热源、火源和氧化剂 有效期12个月
GB/T37403一2019 附 录 A 规范性附录) 四甲基氢氧化铵的测定 -酸碱中和滴定 A.1 方法A A.1.1方法提要 试样溶液中加人氯化俱溶液,将溶液中含有的碳酸根离子转化为碳酸钏沉淀,然后以酚敞为指示 液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失 A.1.2试剂 A.1.2.1氯化镇溶液:100g/L,称取11.73只含结品水(2个结晶水)的氯化镇,溶于水中,并稀释至 100 ml A.1.2.2酚酞指示液:10g/L A.1.2.3盐酸标准滴定溶液 盐酸标准滴定溶液1:c(HCl)=0.1mol/L a b)盐酸标准滴定溶液2;c(HCIl)=1.0mol/L A.1.3分析步骤 准确称取规定量的试样,精确至0.0001g 注人250ml具塞锥形瓶中,加人10ml氯化颚溶液 静置30s,再加人50mL水和2滴3滴酚献指示液,选择合适的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消 失,记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 在相同条件下做空白,记录空白所消耗的盐酸标准滴 定溶液的体积 不同浓度的显影液称取对应的样品质量,见表A.1 表A.1 型号规格 项目 C-25 C-20 C-2.38 盐酸标准滴定溶液浓度 l.0 l.0 0.1 mol/1 样品质量 13 16 13 注称取样品质量以所消耗盐酸标准滴定溶液体积占滴定管量程的70%为宜,此处以50mL酸式滴定管为例 A.1.4计算 显影液中四甲基氢氧化铵的含量以“xw”计,数值以“%”表示,按式(A.1)计算 V一V ×eM 1000 ×100 (A.1 w m 式中 V 滴定试样时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL);
GB/37403一2019 V 滴定空白时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L), M -四甲基氢氧化铵的摩尔质量,数值为91.15,单位为克每摩尔(g/mol); 样品质量的数值,单位为克(g) m A.1.5精密度、结果 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于0.2% A.2方法B- -自动电位滴定法(仲裁法) A.2.1方法提要 按GB/T9725规定,将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极 的电位保持恒定,指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化 在化学计量点前后溶液中被测物 质浓度的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即滴定终点 显影液中四甲基氢氧化铵的氢氧根离子与滴定剂中的氢离子反应形成水,达到等当点时溶液的 pH值约为8. A.2.2试剂 A.2.2.1实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格,并按GB/T603规定制备无二氧化碳的水 A.2.2.2盐酸标准滴定溶液 同A.1.2.3 A.2.3仪器和装置" A.2.3.1自动电位滴定仪 A.2.3.1.1自动电位滴定仪主要组成 主机、加液单元和搅拌装置 A.2.3.1.2仪器精密度 自动电位滴定仪主要参数精密度要求如下: 滴定管体积分辨率;不低于1/1000mL a b)测定分辨率;pH值为0.001,电位值为0.lmV,温度值为0.1C A.2.3.2电极 选择水相复合pH电极,电极的外参比补充液为3mol/L的氯化钾溶液 A.2.4测定 A.2.4.1方法设定参考条件 A.2.4.1.1推荐仪器工作环境;温度18C28C,相对湿度30%一80% A.2.4.1.2根据仪器操作规程和产品检测要求,设定相应的检测方法
GB/T37403一2019 A.2.4.2测定步骤 A.2.4.2.1连接水相复合pH电极,按要求活化电极15min A.2.4.2.2按仪器操作规程,开启自动电位滴定仪,稳定仪器 A.2.4.2.3进人操作界面,调取A.2.4.1.2中设定的检测方法 A.2.4.2.4按表A.2中的规定,不同浓度的显影液选择对应的盐酸标准滴定溶液,并称取对应的样品质 量,精确至0.0001g 样品置于150ml带盖烧杯中,加人50ml水,上机测定 表A.2 样品质量 四甲基氢氧化铵质量分数 盐酸标准滴定溶液浓度 % mol/1 10ml滴定管 20ml滴定管 50ml滴定管 13 2.38 0.1 20 16 l.0 25 1.0 13 注，称取样品质量以所消耗盐酸标准滴定溶液体积占加液单元中滴定管量程的70%为宜. A.2.4.2.5盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图A.1所示 0.5 10 9.5 7.5 6.5 5.5 8.25 8.26 8.26 8.27 8.29 8.30 8.30 8,278.288.28 8,29 1'/ml 注以含25%四甲基氢氧化铵显影液的自动电位滴定图为示例 采用10ml.滴定管,称取表1对应的样品量,用 l.0mol/1L盐酸标准滴定浴液上机滴定 图中EP1为自动电位滴定突跃点,即滴定终点 图A.1 A.2.5计算 显影液中四甲基氢氧化铵的含量以“w,”计,数值以“%”表示,按式(A.2)计算 ×eM 1000 ×100 (A.2 71 n
GB/37403一2019 式中: 滴定试样时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); -盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); M -四甲基氢氧化铵的摩尔质量,数值为91.15,单位为克每摩尔(g/mol); -样品质量的数值,单位为克(g) n A.2.6精密度、结果 在相同条件下平行测定样品3次,要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于0.2%,记录平均值
GB/T37403一2019 附 录 规范性附录) 碳酸根离子的测定自动电位滴定法 B.1 方法提要 按GB/T9725规定,将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极 的电位保持恒定,指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化 在化学计量点前后,溶液中被测物 质浓度的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即滴定终点 盐酸滴定含有碳酸盐的四甲基氢氧化铵溶液时,理论上可产生三个电位突跃,第一个突跃是氢氧根 离子与氢离子反应形成水,第二个突跃是碳酸根离子与氢离子反应形成重碳酸根离子,第一个和第二个 的突跃点pH值均为8.,第三个突跃是重碳酸根离子与氢离子反应形成碳酸,突跃点的pH约为5. 测 定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为第三个突跃点与第二个突跃点对应体积的差值 B.2试剂 B.2.1实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格,并按GB/T603规定制备无二氧化碳的水 B.2.2盐酸标准滴定溶液 同A.1.2.3 B.3 仪器和设备 B.3.1自动电位滴定仪 按A.2.3.1规定 B.3.2电极 按A.2.3.2规定 B.4测定 B.4.1方法设定参考条件 B.4.1.1推荐仪器工作环境;按A.2.4.1.1规定 B.4.1.2根据仪器操作规程和产品检测要求,设定相应的检测方法 B4.2测定步骤 B.4.2.1连接水相复合pH电极,按要求活化电极15min. B.4.2.2按仪器操作规程,开启自动电位滴定仪,稳定仪器 B.4.2.3进人操作界面,调取B.4.1.2中设定的检测方法 10
GB/37403一2019 B.4.2.4按表B.1中的规定,不同质量分数的显影液称取对应的样品质量,精确至0.0001g 样品置于 150mL带盖烧杯中,在密闭条件下,用盐酸标准滴定溶液2进行预中和至溶液pH约为11,此时不计所 消耗盐酸体积 表B.1 四甲基氢氧化铵质量分数 样品质量 %6 2.38 50 20 22 25 19 注1:四甲基氢氧化铵质量分数为2.389%时,样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为10ml为宜 注2四甲基氢氧化铵质量分数为20%时,样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为45ml.为宜 注3:四甲基氢氧化铵质量分数为25%时,样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为50ml为宜 B.4.2.5改用盐酸标准滴定溶液1,在密闭条件下,上机测定 B.4.2.6盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图B.1所示 11.5 Im 10.5 10 9.5 6.5 5.5 5 4.5 0.810.9 1 11.111.211.311.411.511.611.711.811.9 12 12.112.2 Vml 注:以25%四甲基氢氧化铵显影液中碳酸根离子自动电位滴定图为示例 称取表1对应的样品量,先预加 l.0mol/几1盐酸标准滴定溶液,再改用0.lmol/L盐酸标准滴定溶液上机滴定 图中EP1和EP2为自动电位 滴定突跃点,测定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为P2点与EP1点对应体积的差值 图B.1 B.5计算 显影液中碳酸根离子的含量以“w”计,数值以“mg/kg”表示,按式(B.1)计算 ×cM 000 ×10" (B.1 2 m 11
GB/T37403一2019 式中 -测定试样时EP2点消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) -测定试样时EP1点消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L). M 碳酸根离子的摩尔质量,数值为60.01,单位为克每摩尔(g/mol) 样品质量的数值,单位为克(g) n B.6精密度、结果 在相同条件下平行测定样品3次,要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于20%,记录平均值 12
GB/37403一2019 附 录 C 规范性附录 氯离子的测定离子色谱法 C.1 方法提要 经前处理的四甲基氢氧化铵显影液样品注人离子色谱仪,在淋洗液的携带下,流经填充了阴离子交 换树脂的分离柱 由于待测离子的离子半径大小,电荷多少和其他性质的不同,对阴离子交换树脂的亲 和力各异,故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同 在分离柱中,经过多次洗脱与交换后,不 同的阴离子依次被分离开来,然后流过阴离子抑制器以降低溶液的背景电导,最后通过电导检测器,依 次对阴离子进行测量,保留时间定性,峰高或峰面积定量 C.2试剂和材料 C.2.1 实验用水 应符合GB/Tll446.l中规定Ew-I级电子级水 C.2.2氮气 纯度不低于99.99% C.2.3氯离子标准储备液1 质量浓度为1000mg/L C.2.4氯离子标准储备液2 质量分数约1mg/kg 使用精密移液器准确移取0.lml氯离子标准储备液1,溶于盛有约100g 水中,配制浓度按实际称量计算,摇匀备用 C.2.5氯离子标准应用液 在临用前用水稀释成五个不同浓度的氯离子标准应用液 分别准确称取1g,3g,6g,9g,12g的 氧离子标准储备液2至样品瓶中,加水稀释使得溶液总量100g,准确称量,摇匀,得到氯离子标准应用 液质量分数为:10g/kg,304g/kg,604g/kg,90g/kg,120 4g/kg C3仪器和设备 C.3.1 离子色谱仪 推荐选用以下配置: 自动淋洗液发生器:氢氧化钾(KOH)淋洗液发生装置; a b)色谐柱:阴离子交换柱 抑制器:电化学自再生阴离子抑制器 c d)检测器;电导检测器,分辨率不大于1.0×10-1"s. 13
GB/T37403一2019 注:也可选择其他适合检测氯离子的离子色谱仪配置 C.3.2样品瓶 全氟炕氧基树脂(PFA)瓶 C.3.3移液器 100AL1000AL精密微量移液器 c.3.4注射器 1mL注射器 C.4测定 C.4.1推荐的仪器操作条件 推荐的仪器操作条件如下 柱温:30C; a 淋洗液浓度;26mmol/L b 淋洗迷率l.0mL/min. c 抑制器电流:65mA d e 样品进样量:201 l 注可选择合适的阴离子分离柱、淋洗液及再生液的浓度和流速,进样的体积大小以及适宜的检测器灵敏度 C.4.2测定步骤 C.4.2.1按照仪器操作规程开启离子色谱仪,按C.4.1推荐的仪器操作条件设置参数,仪器预热至基线 稳定 C.4.2.2按C.2.5要求配制各梯度氯离子标准应用液,并将氯离子标准应用液依次按质量分数由低到 高注人离子色谱仪,每个标准应用液平行测定两次 每个标准测定完毕后需用电子级水清洗离子色 谱仪 C.4.2.3以氯离子质量分数为横坐标,峰高或峰面积的平均值为纵坐标,绘制氯离子标准曲线 C.4.2.4试样经中和处理后进人离子色谱仪检测,相同条件下做空白 用保留时间定性,根据峰高或 峰面积定量,在标准曲线上查出氯离子的质量分数 c.5计算 显影液中氯离子的含量以“wg”计,数值以“4g/kg”表示,按式(C.1l)计算: cV (C.1 7e 式中 从氧离子标准工作曲线上查得试样中氧离子质量分数的数值,单位为微克每千克(eg/ke) V 样品中和处理后的总体积的数值,单位为毫升(mL); V 移取试样体积的数值,单位为毫升(ml). C.6精密度、结果 在相同条件下平行测定样品两次,要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于10%,记录平均值 14
GB/37403一2019 附 录 D 规范性附录 甲醇的测定顶空气相色谱法 D.1方法提要 在密闭的瓶内,在一定温度下,甲醉分子从液相中邀出液面至气相中,经过一定时间后甲醇分子在 气液两相之间达到动态平衡,此时甲醉在气相中的浓度和液相中的浓度成正比气相中的甲醉经毛细管 柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量 D.2试剂和材料 D.2.1氢气和载气 气体纯度不低于99.99% 使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等净化处理 D.2.2空气 无腐蚀性杂质,使用前进行脱油、脱水处理 D.2.3甲醇 色谱纯 D.2.4甲醇标准储备液 1000mg/甲醇标准储备液,按GB/T602规定配制 D.2.5甲醇标准应用液 在临用前用水稀释成五个不同质量分数的甲醇标准应用液 分别准确移取2mL,4ml,6mL 8mL,10mL的1000mg/L甲醇标准储备液至样品瓶中,加水稀释使得溶液总量100g,准确称量,摇 匀,得到甲醉标准应用液质量分数为;20mg/kg,40mg/kg,60mg/kg,801 Is g100mg/kg mg D.3仪器和设备 D.3.1气相色谱仪 氢火焰离子化检测器(FID)和数据处理系统 D.3.2顶空进样装置 顶空进样器或其他等效装置 D.3.3顶空瓶 常用的容积为(22士0.5)mL,具衬聚四氟乙烯(PTFE)的硅橡胶或丁基橡胶垫及铝帽,垫中不应产 生会干扰甲醇测定的杂质 15
GB/T37403一2019 D.3.4卷压及脱帽工具 用于密封和开启顶空瓶 D.3.5样品瓶 全氧婉氧基树脂(PFA)瓶 D3.6移液器 0mL5ml D,4测定 D.4.1仪器操作参考条件 D.4.1.1气相色谱仪操作参考条件 气相色谱仪操作参考条件如下: 色谱桂类型;适合分离显影液中甲醇的极性毛细管色谱柱 a b 载气类型:高纯氮气或氮气; 载气流速;1.5mL/min 检测器类型;氢火焰离子化检测器 d 柱温:85 进样器温度:150C 检测器温度:300 g D.4.1.2顶空进样装置操作参考条件 顶空进样器操作参考条件如下 炉温:70C; a b) 采样针温度;75 样品传输线温度:130C c 炉压:1.6×10N/m; d 加热时间:30min;: e f 进样时间:0.05nmin. D.4.2测定步骤 D.4.2.1按仪器操作规程,打开气相色谱仪和顶空进样装置,按D.4.1仪器操作参考条件设置相应仪器 参数,稳定仪器 D.4.2.2取D.2.5甲醇标准应用液和试样各10m于顶空瓶中,立即用配套的硅橡胶瓶帽封紧瓶口 D.4.2.3按甲醇质量分数由低到高将甲醇标准应用液和试样依次放人顶空进样装置 D.4.2.4经过顶空进样装置的加热,达到气液平衡后,取瓶内气相样品注人气相色谱仪检测 D.4.2.5以甲醇质量分数为横坐标,峰高或峰面积的平均值为纵坐标,绘制标准曲线 D.4.2.6用保留时间定性,根据峰高或峰面积定量,在标准曲线上查出甲醇的质量分数 16
GB/37403一2019 D.5精密度、结果 在相同条件下平行测定试样3次,要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于15%,记录平均值 D.6方法检出限 准备显影液和定量加人20mg/kg甲醇标准溶液的显影液溶液,调节仪器至最佳工作状态,测定未 加标准的显影液和加人标准的显影液中的甲醇含量,连续测定至少10次 检出限以“DL”计,数值以“mg/kg”表示,按式(D.1l)计算: DL=3× (D.1 S 式中 加人显影液中甲醇标准溶液质量分数的数值,单位为毫克每千克(mg/kg)[c=20]; -未加甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积的标准偏差; S -加人甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积平均值; 未加甲醉标准的显影液中甲醉的峰高或峰面积平均值 S， 未加甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积的标准偏差以“”计,按式(D.2)计算 2" D,2 式中: 工 未加甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积的数值; 了 未加甲醉标准的显影液中甲腺的峰高或峰面积平均值 连续测定次数,n10 D.7加标回收率 准备显影液试样及在试样中加人已知质量分数的甲醇标准溶液,调节仪器至最佳工作状态,测定显 影液试样和加人已知浓度的标准溶液中的甲醇峰高或峰面积 加标回收率应控制在80%120% 加标回收率以“"计,数值以“%”表示,按式(D.3)计算 ×100 D.3 式中: 加人甲醇标准的显影液中甲醇质量分数的数值,单位为毫克每千克(mg/kg) 未加甲醇标准的显影液试样中甲醇质量分数的数值,单位为毫克每千克(mg/Akg); 加人甲醇标准溶液质量分数的数值,单位为毫克每千克(mg/kg) 17
GB/T37403一2019 附 录 规范性附录) 金属离子的测定电感耦合等离子体质谱法 E.1 方法提要 试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带人等离子体内,在高温和惰性氯气气氛中蒸发、 汽化、解离和电离,转化成带正电荷的离子,经离子采集系统进人质谱仪,按离子的质荷比进行分离,各 离子质谱峰的强度值与样品中相应离子浓度成正比,可对各元素进行定性或定量分析 E.2 试剂和材料 E.2.1实验用水 应符合GB/T11446.1规定的Ew-I级电子级水 E.2.2超纯硝酸 金属离子质量浓度不大于14g/L E.2.3调谐液 由仪器供应商提供或者持证调谐溶液,其中离子质量浓度1g/L 建议4C冷藏保存 E.2.4多元素标准储备液 持证多元素混合标准溶液，一般离子质量浓度为10mg/L E.2.5多元素标准工作液 分别取E.2.4多元素标准储备液1ml于全氟炕氧基树脂(PFA)瓶中,加2ml超纯硝酸,用水稀 释至100mL,准确称量,摇匀,此标准工作液中离子质量浓度为l00"g/L E.2.6气体 高纯氯气、高纯氨气,纯度不低于99.999%或其他仪器要求的气体 E.3仪器和设备 E.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-\Ms) E.3.1.1一般规定 电感鹏合等离子体质谱仪应符合JJF11592006中第4章的规定,仪器的选型不仅限于四级杆电 感耦合等离子体质谱仪 E.3.1.2仪器组成 电感稠合等离子体质谱仪主要由进样系统、等离子体源、接口、检测系统和数据处理系统组成 18
GB/37403一2019 E.3.2移液器及吸头 精密微量移液器量程:10L100L,100L1000AL 吸头;洁净的聚丙烯(pp)吸头 E.3.3样品瓶 全氟烧氧基树脂(PFA)瓶 E.4测定 E.4.1样品测试液 按GB50073一2013规定,推荐在洁净度等级为2级的环境中作业 样品按表E.1要求进行处理， 稀释剂为电子级水 准确移取6份10mL经处理的待测试样,称量,精确至0.0001g,分别置于6个 125mL的样品瓶中,用移液器依次加人0AL,50l、2004,500L、700AlL、1000L多元素标准工 作液(E.2.5),用电子级水稀释至100g,称量,摇匀待测 表E.1 型号 项目 C-25 C-20 C-2.38 川 样品稀释倍数 10 10 10 E.4.2方法设定参考条件 E.4.2.1推荐仪器工作环境温度18C一28C,相对湿度30%80% E.4.2.2根据仪器操作规程和产品检测要求,设定相应的检测方法 E.4.3测定步骤 E.4.3.1按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书开启仪器,优化仪器参数,使仪器达到最佳状态,并 稳定30min以上 E.4.3.2调取E41.2.2中设定的检测方法,选用标准加人法,依次检测空白试样,不加标准的基体溶液 以及一系列样品测试液,每个样品平行测定三次 E.4.3.3以加人元素标准工作液质量浓度为横坐标,对应的强度值为纵坐标,绘制标准曲线,将曲线反 向延长与横轴相交,交点即为待测元素的浓度 可在同一份基体中,逐级加人浓度成比例的多元素混合 标准工作液 E.5计算 离子的含量以“e”计,数值以“4g/kg”表示,按式(E.1)计算 Cn E.1 w n 19
GB/T37403一2019 式中 标准曲线外延与横铀相交的截距的绝对值,单位为微克每千克(g/kg); 试样稀释后总质量的数值,单位为克(g); n 移取试样的质量,单位为克(g) mn E.6精密度、结果 在相同条件下测定同一批次产品的3个样品,其结果的相对标准偏差(RSD)不大于10%,记录平 均值 E.7检出限和回收率 E.7.1检出限 配制四至五个质量分数成比例的待测元素的标准溶液及空白溶液,调节仪器至最佳工作状态,测定 系列标准溶液的强度值,绘制工作曲线,同时连续10次测定空白溶液的质量浓度值 检出限以"Dl“计,数值以"4g/ke"表示按式(E.2)计算 E.2 DL=3× s-S 式中 加人标准溶液质量分数的数值,单位为微克每千克(4g/kg) 空白溶液强度值标准偏差 加标后溶液强度值的平均值; 空白溶液强度值的平均值 空白溶液强度值的标准偏差以“”计,按式(E.3)计算 E.3 式中 空白溶液单次强度值; .Z 空白溶液强度值的平均值 测定次数,n>10 E.7.2回收率 待测元素的回收率应控制在80%120%为宜 准备同体积基体溶液,一份不加标准溶液，一份加人一定质量分数的标准溶液 调节仪器至最佳工 作状态,绘制工作曲线 分别测定基体和混合溶液中各元素的质量分数 回收率以“力”计,数值以“%"表示,按式(E.4)计算 ×100 E.4 式中 -加人标准溶液后元素质量分数的数值,单位为微克每千克(4g/kg); c" 基体溶液中元素质量分数的数值,单位为微克每千克(4g/kg); -加人标准溶液质量分数的数值,单位为微克每千克(4g/kg) 20
GB/37403一2019 附录 F 规范性附录 颗粒数的测定 F.1方法提要 按GB/T11446.9规定，一束经聚焦的激光垂直于液体电子化学品流向方向人射,化学品中的颗粒 将产生光散射效应,散射光的强度与颗粒的大小具有一定的关系,散射光经聚光镜会聚到光电倍增管 将光信号变成电脉冲,电脉冲的数目和幅度分别与化学品中颗粒的数目和直径成正比,电脉冲信号经放 大后,输人微机,再经微机处理后,显示或打印检测结果 F.2试剂和材料 F.2.1实验用水 符合GB/T11446.1规定的Ew-I级水 F.2.2基体溶剂 与基体互溶的溶剂 F.2.3超纯硝酸 金属离子质量浓度不大于1g/L F.3仪器 F3.1液体颗粒计数仪主要包括进样系统、颗粒计数器、流量测量及控制系统 F3.2液体颗粒计数仪其进样系统和检测池不能与待测化学品发生反应,包含的粒径通道有0.1lm 1.0Mm 可选 F.4测定 F.4.1测试前的准备 按GB500732013规定,推荐在洁净度等级为2级的环境中操作 按仪器操作规程开启电源,使 仪器进人准备工作状态 F.4.2测定步骤 F.4.2.1采样瓶的处理 采样瓶先用电子化学品清洗剂进行浸泡清洗干净,再用10%硝酸浸泡48h,然后用电子级水冲洗 干净，采样瓶贮满电子级水,备用 21
GB/T37403一2019 F.4.2.2采样 可采用以下两种方式进行采样: 选取F.4.2.1中的采样瓶,取样前以待测化学品反复冲洗采样瓶 采样量不低于采样瓶容积的 a 4/5; b 对原包装产品直接测定 F.4.2.3样品测试 按仪器的操作规程对样品进行颗粒检测 F.4.3计算 显影液中颗粒的含量以“P”计,数值以“个/ml”表示,按式(F.1)计算 F.1) "->" 式中 P -第i次测量的化学品中的颗粒数,单位为个每毫升(个/mL); 测量的次数,n>5 F.5精密度 本方法要求粒径小于或等于0.3Mm结果的相对标准偏差(RSD)不大于30% 22

GB/T37403-2019 四甲基氢氧化铵显影液在TFT-LCD显示器制造中的应用

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