水质黑索今的测定分光光度法

水质黑索今的测定分光光度法

国家标准 GB/13900-92 黑 水质 索 今的测定 分 光 光 度 法 waterqualityDeterminationofRDX--Spectrophotometry 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国 发布 霞案燃誓 裘 恳 国国家标准
国家标准 水质 黑索今的测定 GB/T13900-92 分 度 法 光 光 waterquallty一Deerminatio.of RDx-Spectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定 1.2.2对50mL试料,比色皿光程10mm,黑索今的最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.1~ 10.0mg/L 1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今),对黑索今测定有干扰 原理 黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛,甲醛与乙酰丙闹及氨作用,生成黄色的3,5-二乙酰基 -1,4-二氢卢剔,在412nm处进行分光光度测定 试剂 除另有说明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用蒸水或同等纯度的 水 3.1浓碗酸;p=1.84g/mL. 3.2乙酷丙躬溶液 3.2.1称取25乙酸铵溶于80mL水中,加冰乙酸(p=1.05g/mL)3mL,以水稀释至100ml 此溶 液为pH6缓冲溶液 3.2.2吸取0.2mL乙酰丙酬试剂加入上述(3.2.1)pH6缓冲溶液中,摇匀 低温下保存,有效期为一 个月 3.3硝酸溶液50%(v/). 量取10mL硝酸(p=1.39g/mL>与10mL水混合 3.4碗酸亚铁铵[FesO,(NH);"sO,6H,O] 3.5碗酸亚铁铵溶液;10g/1 称取1.3区六合水碗酸亚铁铵(3.4)溶于100mL水中 3.黑索今标准游液 准确称取精制黑索今(经丙酬重结晶二次)0.0400g于1000mL烧杯中,以约10mL丙剩溶解后， 缓缓加入预先加热的水约80oml,置沸水裕中加热 使其存解后,继续加热至无丙朋气味 取出冷却至 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13900-92 室温,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线,摇匀 此溶液为贮备液,浓度为40mg/L 低温 (25C)保存,保存期5d. 用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/儿黑索今标准使用液,临用时现配. 仪器 4.1实验室常用仪器 4.2分光光度计 4.3全玻璃蒸器,2501 ml 4.4具塞比色管,50mL 45可调电炉,600w或800w 4日燕物装置,如图所示 黑索今蒸憎装置图 1一可调电炉,2一蒸溜瓶13冷凝器;4一接收管 采样和样品 5.1呆样 样品应果集于棕色玻端瓶中,低退(2一sc)保存,有效期5d. 5.2样品 样品中含Cr+,甲醛时,按下述情况进行预处理 5.2.1样品中含有Cr*,可加入适量碗酸亚铁铵溶液(3.5).c浓度小于10mg/L时,加人量为 1mL 5.2.2样品中含有甲醛时,量取200mL试样于500mL烧杯中,以硝酸溶液(3.3)调pH值为4 然后 在电炉上煮沸并不断搅拌,当水样燕发至原体积一半时,停止加热.待溶液冷却至室温后,以水定容为原 体积200mL,待测定
GB/T13900-92 分析步骤 6.1校准曲线的绘制 6.1.1高浓度校准曲线 吸取20.0mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL,分别移 入250mL全玻璃燕憎瓶中 然后加水至45.00mL,加入浓碗酸(3.1)10.00nmL,摇匀 加数粒玻璃珠 防燥沸 吸取乙酰丙酮溶液(3.2.2)10.00mL,移入50mL具塞比色管中,用以接受偏出液 按蒸溜装置(4.6)连接各部分,并检查使其密合.冷凝器的出口插入接受管(50mL具塞比色管)中 打开冷凝水,加热燕馆,蒸溜速度为23aml./min 当溜出液和乙酷丙翻溶液总体积至50mL时， 取下接受管,停止蒸馆 将憎出液与乙酷丙酮溶液摇匀,于沸水浴中加热5min 取下冷却后,用10mm比色皿,于412nm 波长处,以试剂水溶液作参比测量吸光度 以吸光度为纵坐标,对应的黑索今含量(mg)为横坐标绘制校 准曲线 6.1.2低浓度校准曲线 吸取2.00mg/儿浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL分别置于 250mL全玻璃蒸饷瓶中 加水分别至45.00mL.,除比色皿用30mm外,其余步骤同高浓度校准曲线 6.2样品测定 6.2.1非生化法处理废水样的测定 取试样45.00mL置于250mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于10mg/L时,可取适 量试样,加水至45.00mL) 以下按6.1.1步骤操作 6.2.2生化法处理废水样的测定 用量简取试样200mL于500mL烧杯中,然后加人六合水硫酸亚铁按(3.4)1g,用玻璃棒搅拌均 匀 放置10min后用中速定量滤纸过滤,滤液承接于500mL三角瓶内 待测定 二个250mL燕憎瓶并编号为A.,B,然后分别加入上述谴液45.00mL(如试样浓度大于10mg/" 取二 / 时,可取适量滤液,加水至45.00mL) 向A、B蒸圜瓶中加入硝酸(3.3)1~2滴,使其pH值为4 A蒸 熔瓶不加浓硫酸;B蒸榴瓶加入浓硫酸(3.1)10.00mL,摇匀 其余步骤按6.1.1操作 结果的表示 7.1非生化法处理废水样 黑索今含量按式(1)计算; m ×1000 G= 罚 -黑索今含址,mg/儿; 式中;c -校准曲线查得黑索今含量,mg m V-试样的体积,mL 7.2生化法处理废水样 黑索今含量按式(2)计算 m m c" ×1000
GB/T13900-92 式中;e 黑索今含量,mg/L; -A蒸懈瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg; ， -B蒸榴瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg; mma V 试样的体积,mL 精密度和准确度 8 个实验室测定黑索今浓度为2.00mg/L的试样 5 8.1重复性 实验室内相对标准偏差为3.1% 8.2再现性 实验室间相对标准偏差为2.3% 8.3准确度 加标回收率为94%105% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由太原市江阳化工厂负责起草 本标准主要起草人李雅卿、王德宏