硫酸亚锡化学分析方法第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法

硫酸亚锡化学分析方法第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法

国家标准 GB/T238343一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐 总量的测定重量法 Chemicalanalysismethodforstannoussulfate Part3:Determinationofalkalimetalssufateandalkaline earthmetalssulfateGravimetricmethod 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23834.3一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐 总量的测定重量法 范围 本部分规定了硫酸亚锡中碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定分析方法原理、安全提示、一般规 定、分析步骤、结果计算 本部分适用于硫酸亚锡中碱金属和碱土金属硫酸盐含量的测定 测定范围:0.02%0.20% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,ISO6353-1:1982 NEQ) GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696:1987,MOD) HG:/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法原理 试样用盐酸-氢澳酸、过氧化氢溶解,盐酸-氢澳酸挥发排锡,用硫代乙酰胺沉淀分离重金属,灼烧为 硫酸盐进行称量,测定碱金属及碱土金属硫酸盐总量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即治疗 -般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T603或 HG/T3696.3之规定制备 试剂 过氧化氢(ca0% 6.1 6.2硫酸溶液;1十1; 6 盐酸-氢澳酸;市售试剂等体积混合 3 6 硫代乙酰胺;50g/L 仪器,设备 高温炉:750C800C
GB/T23834.3一2009 分析步骤 试料处理 称取约2.0g试样,精确至0.0001g 将试料置于200mL烧杯中,在通风橱内,加人10ml盐酸 氢澳酸,边摇动边滴加过氧化氢至产生棕红色澳并过量2滴,小火加热蒸发至干 稍冷,加人5ml盐 酸-氢溴酸,小火加热蒸发至干 如此重复加人盐酸-氢嗅酸处理5次 8.2沉淀分离 加人15mL水,盖表皿,低温加热煮沸使盐类溶解,保持微沸并蒸发至5mL,冷却至室温,加人 5ml硫代乙酰胺,摇匀 放置10min,用慢速定量滤纸过滤,滤液用已于750C800C高温炉中灼烧 至恒重的瓷堆蜗收集,用少量水洗烧杯1次,洗滤纸3次 8.3蒸发、灼烧 加人2滴硫酸于滤液中,低温加热蒸发至冒尽硫酸烟,将堆蜗置于750C~800C高温炉中灼烧 取出-置于干燥器中冷却至室温(与空堆蜗灼烧后冷却时间基本一致)称量 同时 30min(准确计时 做空白试验 空白试验 空白试验除不加试样外,其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同 结果计算 碱金属和碱土金属硫酸盐含量以碱金属和碱土金属硫酸盐的质量分数w计,数值以%表示,按式 (1)计算 7m2ml17mo ×100 N 式中: 空堆蜗的质量的数值,单位为克(g); m 残渣和堆蜗的质量的数值,单位为克(g) m 空白试验的残渣质量的数值,单位为克(g); m 试样的质量的数值,单位为克(g). mn 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 实验室之间分析结果的绝对差值应不大于表1所列 表1实验室之间分析结果的差值 碱金属及碱土金属硫酸盐含量 绝对差值 0.02~0.10 0.02 0.03 0.100.20