仪器分析用高纯水规格及试验方法

仪器分析用高纯水规格及试验方法

国家标准 GB/T33087一2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 Urapuewatertrinstrumentalanalysisspeeifteatoandtesmethols 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33087一2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 范围 本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法 本标准适用于经0.22Am微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1l446.1电子级水 GB/T1l446.3电子级水测试方法通则 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.7 GB/T11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 GB/T13966分析仪器术语 GB/T33912一209化学试剂电感糊合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T30301一2013高纯试剂试验方法通则 术语和定义 GB/T11446.1,GB/T11446.3.,GB/T11446.7、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本 文件 3.1 高纯水ulleapurewater 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水 3.2 仪器分析用高纯水utrapurewaterforinstrumentalanalysis 仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水 3.3 在线监测on-linemonitoring 在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据 3.4 背景等效浓度backgroundcquivalentconcentration;BEC 与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度 规格 仪器分析用高纯水的规格见表1
GB/T33087一2016 表1仪器分析用高纯水的规格 名 称 规 格 电阻率(25C)p/(Mn >18 cm) <50 总有机碳(Toc),p/4g/L 1 钠离子,p/4g/L) 氯离子,p/u4g/1L) S1 硅,p/4g/L <1o 细菌总数/CFU/mL 合格 注:细菌总数需要时测定 5 试验 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施 5.1一般规定 除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301 2013规定 标准系列溶液应现用现配 5.2取样与储存 5.2.1取样器具 用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟炕氧基树脂(PFA、聚四氟乙烯 PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等] 用于总有 机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻 璃器具 5.2.2取样 取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定 取样应使用干净,密闭、专用的器具 取样 前应运行制水系统10min一30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭 容器并放人洁净的塑料密封袋保存 5.2.3储存 制取样品后,应尽量缩短存放时间 如需储存,应冷藏避光使用前平衡至室温 5.3电阻率 5.3.1仪器 具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪 电导池电极常数为0.o1cm-" 温度剥量精度应达到 0.1C
GB/T33087一2016 5.3.2操作步骤 将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记 录水温和电阻率 5.4总有机碳 5.4.1仪器 紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪 仪器检出限应低于 54g/L 检出限测定见GB/T23942一2009的附录D. 5.4.2标准溶液制备 无机碳标准溶液(400mg/L);分别准确称取1.4000g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于 270C一300C下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至1L 有机碳标准溶液(400mg/几L):准确称取0.8502g于105笔110C下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢 钾,溶于水,定容至1L 5.4.3操作步骤 分取无机碳标准溶液和有机碳标准游液配制成质量浓度为04g/儿一500g/儿的无机碳和有机 碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注人总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分 别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线 将样品注人总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上查 出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度 5.5钠离子 5.5.1仪器 电感羁合等离子体质谱仪 纳离子的仪器检出限应低于0.1g/L.检出限测定见GBy/T23942 2009附录D 5.5.2仪器条件 冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300w;钠质量 数23 5.5.3操作步骤 取4份样品,分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准辫液,第23、4份分别加人钠 离子标准溶液,使钠离子质量浓度为0.5g/L.l0g/L.l5e/L,用样品定容 优化操作条件使纳离子的背景等效浓度低于0.3e/L(测定方法见附录A)待仪器稳定后进样分 析 以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线 曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度 5.6氧离子 5.6.1仪器 离子色谱仪 氯离子仪器检出限应低于0.1g/
GB/T33087一2016 5.6.2仪器条件 氢氧化钾淋洗液(0.022mol/L);系统流速0.25mlL/min;定量环容量1000AL;阴离子交换色谱分 mm×50mm);阴离子抑制器电导检测器;检测器温度35C 析柱(2mm×250mm);保护柱(2 5.6.3操作步骤 取4份样品,分别置于50ml聚丙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2,3、4份分别加人氯离子 标准溶液,使氧离子质量浓度为0.5g/L、1.0g/L、1.54g/L,用样品定容 优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3g/L(测定方法见附录B),待仪器稳定后进样分 析 以氯离子质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中氧 离子的质量浓度 5.7 硅 5.7.1仪器 电感棚合等离子体质谱仪 硅元素的仪器检出眼应低于1g/儿,渊定方法见GB/T 239422009 的附录D. 5.7.2仪器条件 冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300w;s质量 数28. 5.7.3操作步骤 取4份样品,分别置于50m聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2,3、4份分别加人硅 元素标准溶液,使硅元素质量浓度为5.0g/L.I0.04g/L15.04g/L,用样晶定容 优化操作条件,使硅元素背景等效浓度低于3g/L(测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分析 以硅元素质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素 的质量浓度 5.8细菌总数 5.8.1操作步骤 取100mL样品,按照GB/T11446.10规定测定
GB/T33087一2016 附 录A 规范性附录 背景等效浓度测定方法 A.1实验步骤 配制质量浓度为0.54g/L,1.0g/L、1.54g/L,24g/儿、54g/L待测元素的标准溶液,测定系列标 准溶液的强度值,根据线性归一法求出线性方程y=kr十b(为方法灵敏度). 取空白水,连续测试10次背景绝对计数值,计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n). A.2计算 背景等效浓度按式(A.1)计算 =n/k A.1 pB 式中: -背景等效浓度,单位为微克每升(4g/L); p -背景绝对计数值的平均值; n 方法灵敏度,单位为升每微克(L/4g)
GB/T33087一2016 附 录 B 规范性附录 离子色谱方法检出限的测定 B.1实验步骤 配制氧化物标准溶液(1.04g/L),待仪器稳定时进行测定,计算出峰高H 测试空白水,计算出基线峰高H, B.2计算 方法检出限按式(B.1)计算 L.OD. =ps(10H /H B.1 式中: IOD 方法检出限,单位为微克每升(4g/L); 氧化物标准溶液的浓度,单位为微克每升(4g/L) p 基线峰高,单位为微秒(As); H 氯化物标准溶液的峰高,单位为微秒(4s).

仪器分析用高纯水规格及试验方法GB/T33087-2016

1. 规格要求

根据GB/T33087-2016标准，仪器分析用高纯水应符合以下规格要求：

• 电阻率：大于18.2 MΩ·cm
• pH值：5.0~8.0
• 总溶解固体（TDS）：小于0.056 mg/L
• 有机碳（TOC）：小于50 μg/L
• 微生物限制：无菌

其中，电阻率、pH值和TDS是衡量高纯水纯度的主要指标。TOC则反映水质中有机物的含量，需要在实验前通过样品制备过程中的氧化还原处理去除。微生物限制则保证了样品的无菌性。

2. 试验方法

以下是GB/T33087-2016标准中规定的仪器分析用高纯水的试验方法：

2.1 电阻率

使用电导率计测量高纯水电导率，然后通过下式计算得到电阻率：

R=ρL/A

其中，R为电阻率，ρ为电极间液体电阻，L为电极间距离，A为电极面积。

2.2 pH值

将高纯水倒入玻璃容器中，用pH计测量其pH值。需要注意的是，在测量前应先校准pH计，根据其说明书进行操作。

2.3 TDS

用高纯水过滤膜过滤高纯水，然后将过滤后的溶液挥干，将残留物称重，用下式计算TDS：

TDS=(M₂-M₁)×1000/V

其中，M₁为空杯质量，M₂为含样品的杯子质量，V为样品体积。

2.4 TOC

用氧化剂将高纯水中的有机物氧化，然后用TOC分析仪测量氧化后溶液中的碳含量。需要注意的是，在样品制备过程中，应避免使用含有有机物的试剂。

2.5 微生物限制

取适量高纯水置于培养皿中，然后进行无菌培养。在培养期间，应避免使高纯水受到外界污染，并保持一定的温度和湿度。

3. 结论

GB/T33087-2016标准对于仪器分析用高纯水的规格和试验方法作出了明确的要求，这些规格和试验方法的执行能够保证高纯水质量的稳定性，从而提高仪器分析的准确度和可靠性。

因此，在进行仪器分析前，需要对高纯水的质量进行严格的检测和控制。同时，在操作过程中，也需要遵循相关的操作规程，避免对高纯水造成污染和损害。

仪器分析用高纯水规格及试验方法的相关资料

和仪器分析用高纯水规格及试验方法类似的标准

GB/T33087-2016

仪器分析用高纯水规格及试验方法

2022/10/1 16:37:10 现行