铀矿石浓缩物中钾、钠的测定原子吸收光谱法

铀矿石浓缩物中钾、钠的测定原子吸收光谱法

国家标准 GB/T11848.14-91 铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法 Determinationofpotassiumandsodiuminuranium oreconcentratebyatomicabsorptionspectrometry 1992-04-01实施 1991-04-26发布 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法 GB/T11848.14一91 Determinationofpotassiumandsodiuminuranium oreconcentratebyatomicabsorptionspectrometry 主要内容与适用范围 本标准规定了触矿石浓缩物中火焰原子吸收测定钾和钠的条件,适用范围,使用的试剂和仪器,分 析步骤、分析结果的计算及方祛的精密度 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.0025%~0.3%钾和钠的测定 杂质含量在GB10268规定的范围内,其干扰可忽略不计 引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 方法提要 样品用碗酸和过氧化氢加热分解用201X了强狱性阴离子交换树脂吸附将铀与钾、钠分离,流出液 中的钾,钠用火焰原子吸收法测定 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂 所用水为去离子水. 强险性阴离子交换树脂(201X7,0.272- 4.1 -0.121mm) 42氢氟酸(HF,优级,>40%,密度1.14s/mL). 4.3过氧化氢(H,o,,优级,33%). 4.4硫酸(H,so,优级,峦度1.84g/mL). 4.5硫酸溶液(1十3). 4.6硫酸溶液(1十35) 硫酸铵溶液(0.035mol/L 4.7 称取硫酸铵4.62g溶于1000mLpH2的碗酸(4.4)溶液中 4.8氯化铵溶液(0.9mol/L) 称取氯化铵48.1g溶于1000mL的盐酸(GHal,优级,密度1.19g/mL)溶液(0.1mol/L)中 4.9硝酸艳溶液(10mgCs/mL). 4.10氢氧化钠(NaoOH,优级)溶液(4% 4 .11钾和钠的标准贮备溶液(1mgK/mL、1】mgNa/mL 准确称取于140C烘干的硝酸钾(KNo,优级)1.2929名和氯化钠(NaC,优级)1.2711g,用水溶解 并稀释至500mL,摇匀,备用 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施
GB/T11848.14?91 4.12????(10gK/mLI0ugNa/mL) ?????(4.ll)?100? ???? 5.1 5.2?? 5.? .4絼 5.5???(25mL 5.6???(100mL) 5.7(30mL 5.8????(5mL 5.9???(1mL 5.10??(? ?? d10 20x7 ? ?? ???
GB/T11848 14---91 分析步骤 离子交换柱的制备 称取3g干树脂,用水浸泡24hn,在柱(S.10)下端垫少量聚丙烯纤维,用流动装柱法将树脂装入人 6.1.1 柱中,上部再盖些聚丙怖纤维,压紧 6.1.2用10mL氢氧化钠溶液(4.10)以2mL/mn流速通过树脂柱,用水洗至无钠离子 用15mL碗酸溶液(4B)以2nmL/min流速通过树脂柱,用水洗至2~3 6 用前用30mL碗酸铵溶液(4.7)平衡柱子,备用 6.2标准曲线的绘制 8.21分别取钾,钠标准液(4.12)0,a.2s,0.50,.00.,2.00,3.00mL于六个容量瓶(G.5)中,分别加 1.25mL硝酸艳溶液(4.9),用硫酸铵溶液(4.7)稀释至刻度,摇匀. 6.22用空气-乙快火焰原子吸收法测定娜和钠的吸光度,仪器参数参见附录A(参考件),并绘制娜 钠量对吸光度的曲线 6.了样品分析 6了.1称取样品0.01~0.1s精确至0.0001g,于铂绀蜗(5.7)中 6.了.2用少量水润湿试样,加入13mL硫酸(4.5),3滴过氧化氢(4.3),低温加热溶解并蒸发至硫酸 白烟冒完,立即取下,冷却 加5滴氢叛酸(4.2),摇匀 放置3min,加热蒸至近干,取下冷却 6.了了用3~5mL水冲洗堆蜗内壁,微热溶解盐类,取下堆蜗,冷却(此溶液pH2~4. 6.了.4将上述溶液以0.3~0.5mL/min流速通过交换柱,流出液接收于石英容量瓶(5.5)中 6.了.5再用硫酸铵溶液(4.7)淋洗堆蜗(5.7)内壁和树脂柱(6.1),接收约23mL溶液 6.了.G于容量瓶(6.5)中加人1.25mL硝酸他溶液(4.9)用硫酸铵(4.7)稀释至刻度,摇匀 8.了.7按6.2.2条测量样品溶液中钾、钠的吸光度 6.了.8空白实验除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤试剂和用量,进行平行操作 注，实验中切忌空白和试液被沾污;用过的石英器皿没泡在稀碗酸中,洗液使用浓硫酸 6.4铀的解吸 .41树脂上的触用280mL氧化铵溶液(48)以2mL/min流速解吸 G .4.2用水洗至中性 6 G .4.了按6.1.3~6.1.4条使树脂转型和平衡柱子,备用 结果的计算 7.1按(1)式计算样品中钾,钠的含量q x10-" g(%= 7m 式中:c--从标准曲线上查得钾(或钠)量,g; 称样量g m" 7.2按(2)式计算铀中钾、钠含量小: 2 g.(%) ， ×100 = 式中q样品中钾,钠的含量(7.1);
GB/T11848.14-91 样品中铀的含量,% 所得结果应表示为三位有效数字 精密度 本精密度数据是在1988年,由4个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的(见表1. 表！精密度 水平值,% 元 素 重复性(r 再现性(R) 0.151 9.6181×10- 1.4441×10- Na 0.254 1.6819X10-2 1.6819X10-
GB/T11848.14--91 附 录 器参 仪 数 参考件) 仪器参数见表AIl A1 表A1仪器参数 波 长 灯电流 负高压 狭缝 燃烧器高度 元素 nm mA mm mm K 766.5 400 0.1 Na 589.0 300 0.1 乙炔流量 乙块压力 空气流量 空气压力 提升放 元素 L/min kg/cm' L/min kg/em nmL/min K 0.5 0.5 Na 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草 本标准主要起草人孙素卿,宋新、康惟道