硼铁铝含量的测定EDTA滴定法

硼铁铝含量的测定EDTA滴定法

国家标准 GB/T3653.4一2008 代替GB/T3653.4一1988 础铁铝含量的测定 EDTA滴定法 Ferroboron一Determinationofaluminiumcontent EDTAtitrimetrie meth0d 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/3653.4一2008 前 言 本部分代替GB/T3653.4一1988《碉铁化学分析方法EDTA滴定法测定铝量》 本部分与GB/T3653.4一1988比较,主要不同如下 标准中增加了警告用语; -增加了“规范性引用文件”和“试验报告”部分 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司 本部分主要起草人:吴丽玉、孙岩高玉敏、袁萍,袁冬雪 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3653.4一1988
GB/3653.4一2008 棚铁铝含量的测定 EDTA滴定法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本部分规定了EDTA滴定法测定砌铁中铝含量 本部分适用于棚铁中铝含量的测定,测定范围质量分数):1.00%一8.00% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解,滤出残渣后,滤液于盐酸介质中,用甲基异丁基酮将铁离子除去 残渣用 焦硫酸钠熔融,浸出后与主液合并,再用氢氧化钠将铝和及残余铁等杂质分离,加人过量的EDTA. 在pH5.5的条件下,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA后,加人氟化钠释放与铝 络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,根据标准溶液消耗量,计算铝的百分含量 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 4.1焦硫酸钠,固体 4.2氢氧化钠,固体 4.3硝酸,pl.42g/m 4.4高氧酸,al.67g/ml. 4.5氢氟酸pl.15g/ml. 4.6盐酸,pl.19g/ml. 4.7甲基异丁基酮 4.8过氧化氢,pl.10g/mL 4.9盐酸,l+1. 4.10盐酸7十5 4.11盐酸,5十95 4 .12氟化钠溶液,50g/L 4.13氢氧化钠溶液,l00g/L 4.14氢氧化钠溶液,5g/L 4.15乙酸-乙酸钠纳缓冲溶液(pH5.5);称取200g乙酸钠(CH,COONNa3H.O)溶解于500ml水中 加人9mL冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀
GB/T3653.4一2008 4.16铝标准溶液;称取0.2000g金属铝(不小于99.98%)置于250mL烧杯中,加人5mL水,分次 加人15ml氢氧化钠(4.13),加热溶解后,用盐酸(4.9)中和并过量10ml,煮沸溶清后,取下冷却至室 " 温,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含0.20mg铝 4.17硫酸铜标准滴定溶液,0.01mol/L 4.17.1配制;称取2.50g硫酸铜(CusO5H.(O),置于300mL 烧杯中,加人适量水溶解后,移人 1000mL容量瓶中,加人1滴一2滴硫酸(ol.84g/mL),以水稀释至刻度,混匀 4.17.2标定;移取20.00mlEDTA标准溶液(4.18),置于300mL锥形瓶中,加人50mL水,2滴酚 酞指示剂(4.19),滴加氢氧化钠溶液(4.13)至红色,再用盐酸(4.9)中和至恰好无色、并过量1滴~ 2滴,加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.15),加热至沸,取下,趁热加人8滴10滴PAN指示剂 (4.20)用硫酸铜标准溶液(4.17.1)滴至清亮的紫红色 按式(1)计算硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数: R-H 式中: K 硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比例系数; 移取EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -滴定所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 4.18EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液(0.01mol!/L) 4.18.1配制;称取3.7226gEDTA,置于300mL烧杯中,加人适量水溶解后,移人1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 4.18.2标定;移取15.00mL铝标准溶液(4.16),置于400ml锥形瓶中,加人80m水、20.00ml EDTA标准滴定溶液(4.18),滴加2滴酚敢指示剂(4.19),用氢氧化钠溶液(4.13)中和至红色,再用盐 酸(4.9)中和至恰好无色,并过量1滴~2滴,加人15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.15),煮沸2nmin 3min,取下按分析步骤(7.3.6)进行 标定的同时做试剂空白 按式(2)计算EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度: 0.0002×V. T一 KV一V 式中: -EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); 0.0002 铝标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL) V 移取铝标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 空白加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); K -硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数 4.19酚酣指示剂溶液,称取0.5g酚酥溶解于600mL乙醇中,加人40ml水,混匀 4.20PAN[1-(2-毗偶氮)-2-茶盼]指示剂溶液,PAN乙醉饱和溶液(静置后倾取上部清液备用) 仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试料应通过0.088mm筛孔
GB/3653.4一2008 分析步骤 试料量 称取0.l0g试料,精确至0.000lg 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于铂皿中,加人2ml3mL水,滴加5mL硝酸(4.3)待激烈反应停止后,加人 2mL氢氟酸(4.5)、5mL高氯酸(4.4),加热溶解,并蒸至1mL一2mL,冷却,加人10mL盐酸(4.9). 加热溶解盐类,取下趁热用定量滤纸过滤于250ml烧杯中,残渣用热盐酸(4.11)洗涤5次一6次,再用 水洗2次3次 7.3.2将滤液加热蒸发至近干,取下冷却,加人10m盐酸(4.10),溶解盐类,用盐酸(4.10)洗人 125mL梨形分液漏斗中,加人25mL甲基异丁基酮(4.7),振荡2min,静止分层后,将水相放人原烧杯 中,再于分液漏斗中加人10mL盐酸(4.10),振荡20s,静止分层后,将水相放人原烧杯中,弃去有机 相 于烧杯中加人3ml硝酸(4.3,5ml高氯酸(4.4),加热蒸至糖浆状,冷却,加人10ml盐酸 4.ll)、5滴过氧化氢(4.8),加热溶解盐类,冷却做为主液 7.3.3将残渣连同滤纸置于30mL铂堆蜗中,炭化后,于600C马弗炉中灼烧20min,取出冷却,加人 2g焦硫酸钠(4.1),烘去水分后,于800C900C熔融5min,取出冷却,加人15ml热水于铂堆蜗中 加热浸出熔块,洗人原烧杯中与主液合并 7.3.4于7.3.3试液中加人2只氢氧化钠(4.2),待溶解后,加人3滴一5滴过氧化氢(4.8),煮沸 2min,取下;趁热用定量滤纸过滤于500ml锥形瓶中,用热的氢氧化钠溶液(4.14)洗净烧杯,再将沉 淀洗涤7次一8次,弃去沉淀 7.3.5于滤液中,加人过量10mL L15mEDTA标准滴定溶液(4.18),2滴酚酞指示剂(4.19),用盐 酸(4.9)中和至恰好无色,并过量1滴~2滴,加人15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.15),煮沸2 2min一 3min,取下 7.3.6加人7滴8滴PAN指示剂(4.20),趁热用硫酸铜标准滴定溶液(4.17)滴定至清亮的紫色,加 人I15mL氧化纳游液(d.12),煮沸2min一3mm取下,补加3消-后滴PAN指示剂(.20),趁热用城 酸铜标准滴定溶液(4.17)滴定至清亮的紫色为终点 结果的计算 按式(3)计算铝的质量分数: T K(V 一V (3 c(A)(% mn 式中 -EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度,单位为克每毫升(g/mL): K 硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比系数; V -试液加氟化钠后回滴所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 随同试料的空白试验加叙化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升 V ml); 试料量,单位为克(g). 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差
GB/T3653.4一2008 表1 铝含量质量分数 允许差 1.002.00 0.l10 .15 >2.00一4.00 0.2o 4.008.00 10试验报告 试验报告应包括下列内容 鉴别试料、实验室和分析日期等资料 a b遵守本标准规定的程度; c 分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; d 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作