铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定

国家标准 GB/T20975.1一2018 代替GB/T20975.1一2007 铝及铝合金化学分析方法 部分汞含量的测定 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part1:Determinationofmereurycontent 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T20975.1一2018 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分: 第1部分;汞含量的测定 -第2部分;呻含量的测定; 第了部分铜含量的测定 第4部分铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第5部分;硅含量的测定 第6部分;辐含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分;含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第8部分:锌含量的测定 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分;铅含量的测定 第12部分钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定苯甲酰苯骇分光光度法; -第14部分镍含量的测定; 第15部分:碉含量的测定 -第16部分:镁含量的测定; 第17部分;钯含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第18部分;铬含量的测定 部分;含量的测定; 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第22部分:镀含量的测定依莱铬兰R分光光度法; 部分;锄含量的测定碘化钾分光光度法 第24部分;稀土总含量的测定; 第25部分;电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; -第29部分:钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分;氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为G;B/T20975的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分是对GB/T20975.1一2007《铝及铝合金化学分析方法第1部分:汞含量的测定冷原子 吸收光谱法》的修订,本部分与GB/T20975.1一2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了对分析使用试剂和水的要求(见2.2); -增加了重铬酸钾溶液的配制方法(见2.2.4);
GB/T20975.1一2018 增加了方法二;氢化物发生-原子荧光光谱法(见3). 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分负责起草单位:铝业郑州有色金属研究院有限公司 本部分参加起草单位:广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责 任公司、昆明冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有 限公司 本部分主要起草人:石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛,李家华、刘艳花、罗舜,刘天平、麦丽碧、 张永进、陈殿耿、严伟强,袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋,李满芝张莹莹,朱君罡 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20975.12007
GB;/T20975.1一2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分示含量的测定 范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法 本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰秉的测定 方法 -测定范围为;>0.0001%一0.010%;方法二测定范围为;0.000001%一0.0001% 方法一冷原子吸收光谱法 2.1方法原理 试料以盐酸-硝酸混合酸溶解,用氧化亚锡将溶液中的二价秉还原成汞,在冷原子吸收测汞仪上于 波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度,计算汞的质量分数 2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水 2.2.1硝酸(p=1.42g/ml). 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL) 2.2.3混合酸;将硝酸(2.2.1)盐酸(2.2.2),水以(1+3十4)体积比例混合 2.2.4重铬酸钾溶液(25g/L):称取25g重铬酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 2.2.5硝酸-重铬酸钾溶液;称取0.5g重铬酸钾用水溶解后,加人50mL硝酸(2.2.1),移人1000ml. 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 2.2.6氯化亚锡溶液(200g/L);称取20只氯化亚锡(SnClH.,O),溶于20mL盐酸(2.2.2),移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 2.2.7汞标准贮存溶液(1004g/ml)称取0.1354只预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氧化汞 [[w(HgCl>99.95%们],加人5mL硝酸(2.2.1)及少量水,微热溶解后,移人1000ml容量瓶中,用硝 酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g汞 2.2.8汞标准溶液(104g/mL);移取10.00ml汞标准贮存溶液(2.2.7)于100ml容量瓶中,用硝酸 重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含104g汞 用时现配 2.2.9永标准溶液(0.l"g/mL);移取2.00ml汞标准溶液(2.2.8)于200ml容量瓶中,用硝酸-重铬酸 钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.14g汞 用时现配 2.3仪器设备 冷原子吸收测汞仪 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑
GB/T20975.1一2018 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0,0001g 表1称料量和移取试液体积 质量分数/" % 移取试液体积/ml. 试料量/g >0.,000l~0,0005 10.00 0.50 >0.00050.002 0.20 5,00 >0.002~0,005 0,1o 5.,00 >0.005~0.010 0.10 2.00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加人15mL混合酸(2.2.3),盖上表皿,待剧烈反应停止后 移至低温电炉上加热,使试料完全溶解,继续加热驱除棕色烟雾,取下,冷却 加人0.5m重铬酸钾溶 液(2.2.4),摇匀,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 2.5.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中,加人10mL混合酸(2.2.3),加人0.5ml重铬酸钾溶液 2.2.4),用水稀释至刻度,混匀 2.5.4.3移取10.00mL试液(2.5.4.2)放人永还原瓶中,加人1.0ml氯化亚锡溶液(2.2.6),迅速盖上还 原瓶磨口塞,接通测汞仪气路,测量吸光度,记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零) 试液吸光度 减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL,0.50ml,l.00ml,2.00mlL,3.00ml、4.00ml,5.00ml永标准溶液(2.2.9),分别 置于一组50ml容量瓶中,加人10ml混合酸(2.2.3),加人0.5ml重铬酸钾溶液(2.2.4),用水稀释至 刻度,混匀 2.5.5.2移取10.00ml系列标准溶液(2.5.5.1)放人汞还原瓶中,加人1.0ml.氯化亚锡溶液(2.2.6),迅 速盖上还原瓶磨口塞,接通测永仪气路,与试料相同测量条件下测量吸光度,记录最大显示值(每次测量 前仪器均应调零) 以汞的质量浓度为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 2.6分析结果的计算 按式(I)计算求的质量分数w(He) pVV×10-" w(Hg ×100% mV
GB;/T20975.1一2018 式中: -自工作曲线上查得禾的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(g/mL); V -测量试液的体积的数值,单位为毫升(mL) V -试液的总体积的数值,单位为毫升(mL); V 移取试液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g). n 计算结果保留2位有效数字 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得 表2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0008 0.0001 0.0025 0.0002 0.0060 0.0003 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 质量分数/% 允许差/% >0.00010.0005 0,.00005 >0.00050.0020 0.0002 >0.0020~0,005o 0.0005 0.00500.010 0.001 3 方法二氢化物发生-原子荧光光谱法 3.1方法原理 试料以混合酸溶解 在酸性介质中,以盐酸作载流,将溶液引人原子荧光光谱仪进行测定 3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水 3.2.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2.2硝酸(p=1.42g/ml).
GB/T20975.1一2018 3.2.3盐酸(1+1) 3.2.4硝酸(1十1) 3.2.5混合酸;将盐酸(3.2.3、硝酸(3.2.4)以(3十1)体积比例混合 3.2.6盐酸(5十95) 3.2.7砌氢化钾溶液(4g/L);称取1.0g棚氢化钾于300m烧杯中,用氧氧化钠溶液(5g/L)稀释至 250mL,混匀 用时现配 3.2.8汞标准贮存溶液(1.0g/mL) 3.2.9汞标准溶液A(104g/mL);移取1.00ml永标准贮存溶液(3.2.8)于100ml容量瓶中,加人 10.,0mL 硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10g求 用时现配 3.2.10汞标准溶液B(0.14g/mL):移取1.00mL汞标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中,加人 10.0ml硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.14g汞 用时现配 3.2.11汞标准溶液c(0.014g/mL);移取10.00m汞标准溶液B(3.2.10)于100ml容量瓶中,用盐 酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.014汞 用时现配 3.3仪器设备 原子焚光光谐仪,附汞空心阴极灯 3.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取1.00g试样(3.4),精确至0.0001g 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料(3.5.1)做空白试验 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于400mL烧杯中,加人30mL混合酸(3,2.5),盖上表皿,放置一定时间,待 试料基本溶解后放人恒温水浴锅中,于温度90C士5C保持20min,使试料溶解完全,取下冷却,移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.5.4.2将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.1)和棚氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸3.2.6)做载流.引人 原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0ml,0.50ml、l.00ml.2.00ml、4.00ml8.00ml、10.00ml汞标准溶液B(3.2.10)置 于 -组100ml容量瓶中,用盐酸(3,2.6)稀释至刻度,混匀 或者采用汞标准溶液c(3.2.1l)由仪器自 动在线稀释获得系列标准溶液 3.5.5.2将系列标准溶液和碉氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引人原子荧光光谱仪测量荧光
GB;/T20975.1一2018 强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以汞的质量浓度为横坐标,荧光强度值为纵 坐标,绘制工作曲线 3.6分析结果的计算 按式(2)计算汞的质量分数w(Hg) on)V p一oo ×100% w(Hg I m× 式中 自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); p 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L): p0” -试液的总体积的数值,单位为毫升(mL); -试料的质量的数值,单位为克(g). m 计算结果保留1位有效数字 3.7 精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插 法或外延法求得 表4重复性限 质量分数/% 重复性限，/% 0.000009 0.,000001 0.00005 0.00001 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5允许差 质量分数/% 允许差/% 0.0000010.00001 0.000002 >0,000010.,00005 0.00001 >0,.000050,0001 0,.00002 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核
GB/T20975.1一2018 5 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本部分编号; -所使用的方法 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定GB/T20975.1-2018

概述

汞是一种有毒有害的元素，能够对生态环境和人体健康造成严重危害。在铝及铝合金中，汞通常以杂质的形式存在，其含量的高低也会对材料的性能产生重要影响，因此必须对其含量进行准确测定。

GB/T20975.1-2018标准介绍

GB/T20975.1-2018标准是针对铝及铝合金的化学分析方法进行规范的标准，其中第1部分主要描述了汞含量的测定方法。该标准适用于所有铝及铝合金，包括铸造合金、变形合金等。

实验步骤

具体的实验步骤如下：

1. 称取待测样品，并进行研磨
2. 将样品加入酸溶液中，并进行消解
3. 加入硫代乙酸钠溶液，并进行还原反应
4. 用饱和氯化钠水溶液萃取
5. 在萃取液中加入硫酸钾溶液，蒸干至干燥状态
6. 加入硝酸进行溶解，并用稀硫酸调节pH值
7. 用过氧化氢氧化汞，并用氯化铵沉淀
8. 用硫氰酸盐溶液萃取汞，再用乙醚萃取
9. 将乙醚相移入量筒中，加入NaOH溶液，用UV-Vis分光光度计测定吸光度值

结果计算

根据实验结果，可以得到待测样品中汞含量的结果。具体计算公式如下：

汞含量(mg/kg) = A/(ε×V×m)

结论

GB/T20975.1-2018标准提供了一种准确测定铝及铝合金中汞含量的方法，可以有效保证铝及铝合金材料的质量。在实际应用中，需要掌握实验步骤和计算方法，以确保测量结果的准确性。

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