GB/T18115.2-2020
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
Chemicalanalysismethodsofrareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxides—Part2:Determinationoflanthanum,praseodymium,neodymium,samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thulium,ytterbium,lutetiumandyt
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数26页
- 文件大小1.63M
以图片形式预览稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
国家标准 GB/T18115.2一2020 代替GB/T18115.2一2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第 言2部分:锚中铺、错、钛、彩、销、、钝 销、钦、饵、矮、镜、鲁和忆量的测定 Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities inrareearthetalsandtheiroxides- Part2:Determinationoflanthanum,praseodymium,neodymium,samarium europium,gadolinium,terbium,dyspr0sium,holmium,erbium,thulium contentinceriummetalandoxide ytterbiumlutetiumandyttrium 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T18115.2一2020 修改了方法2中基体的分离方式(见3.5.4.3.2,2006年版的15.4.3.2); 修改了方法2中测定轧和用试液的制备方式(见3.5.4.3.3,2006年版的15.4.3.3) 增加了方法2中基体分离后(轧和)测定用分析试液的制备(见3.5.4.4) -修改了方法2中重复性和允许差(见3.7.1,3.7.2,2006年版的17.1、17.2) -增加了方法3电感耦合等离子体串联质谱法(见第4章 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/Tc229)提出并归口 本部分起草单位淄博加华新材料资源有限公司、北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江西 理工大学,包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、国标(北京)检验认证有限公司,包头华美稀 土高科有限公司、国家鸽与稀土产品质量监督检验中心、科学院海西研究院厦门稀土材料研究所、 广东珠江稀土有限公司、有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金 属材料研究院、虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、工程物理研究院化工 材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司
本部分主要起草人;刘延读,曹俊杰,臭伟明、张秀艳,王森、,张莉,都业位,刘和连、常诚,李淑米 黄智敏、于亚辉,倪菊华,单丽娟,董丽洁、姚京壁、张鑫、田佳,包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏 温斌.刘竹英,范素珍,梁斌、刘荣丽,宋伟新、蒙文飞,王金风、王宝华,徐娜,宋立军、张衔,汤英、袁晓红
张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹,王贵超、陆翌欣、张玉龙、曾石发,童迎东
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T18115.2-2000,GB/T18115.22006 I
GB;/T18115.2一2020 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分:毓中锏、错、、钞、销、、钳、 谪、饵、、鲁和量的测定 范围 GB/T18115的本部分规定了氧化铺中氧化搁,氧化错、氧化钦、氧化钞、氧化铺、氧化针、氧化钛、 氧化谪、氧化钦、氧化饵,氧化矮、氧化镶,氧化僚和氧化忆含量的测定方法
本部分适用于氧化铺中氧化锏、氧化错、氧化钛、氧化铛、氧化、氧化钯、氧化、氧化镐、氧化钦、 氧化饵、氧化丢、氧化锁、氧化鲁和氧化亿含量的测定
本部分也适用于金属铺中锏、错、敏、彩、铺、针、钛、镐、钦、饵、钛、镜、鲁和亿含量的测定 本部分共包含三个方法;方法1电感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感稠合等离子体质谱法 方法3电感鹏合等离子体串联质谱法
方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2,方法3测定范 围见表3
表1方法1测量范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 0.00300.10 0.00200.1o 氧化搁 氧化销 氧化错 0.00500.10 氧化钦 0,00250.050 氧化钦 0.00500.10 氧化饵 0.00200.050 0.00200.10 0.0020~0.050 氧化钞 氧化 氧化镜 氧化镇 0.,0020~0,050 0.,0010~0,020 0.00250.1o 氧化钝 氧化锻 0.00100.020 0.00500.10 0,00200.,050 氧化钛 氧化忆 表2方法2测量范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % 0.00005~0,.020 0,.000020.020 氧化斓 氧化谪 氧化铁 氧化错 0.00005~0.020 0,000020.020 氧化钦 氧化辑 0.000020.020 0.000020.020 0.000020.020 0.000020.020 氧化彩 氧化 0,00002一0.020 氧化铺 0,000020,020 氧化德 氧化钝 0.00005~0.020 氧化锻 0.000020.020 氧化钛 0.000050.020 氧化亿 0.000020.020
GB/T18115.2一2020 表3方法3测定范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % 氧化钢 氧化钢 0.00002一0.020 0.00002一0.020 0.000050.02o 0.000020.02o 氧化错 氧化钦 0.000020.02o 0.00002~0.020 氧化钦 氧化饵 氧化钞 0.000020.02o 氧化矮 0.000020.020 氧化饷 0.000020.020 氧化德 0.000020.020 氧化饥 0.000050.020 氧化噜 0.000020.020 氧化钛 0,00005~0,020 氧化亿 0.00002~0.020 方法1;电感耦合等离子体发射光谱法 2 2.1方法原理 试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氯等离子体光源激发,进行光谐测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响
2.2试剂 2.2.1过氧化氢(30%),优级纯
2.2.2盐酸(1十1),优级纯
2.2.3硝酸(1十1),优级纯
2.2.4氧化铺基体溶液，称取5.0000【经950C灼烧1h的氧化铺[w(CeO./REo)>99.999% )>99.5%],置于200mL烧杯中,加50mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(2.2.1)，低温加热 e(REO 溶清后冷却至室温,溶液移人200ml.容量瓶中,用水稀释至刻度混匀
此溶液1ml含25mg氧 化铺
2.2.5氧化锏标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化锏[w(L.agO./REO)>99.999% o(REO)>99.5%们,置于100ml.烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2) ,低温加热溶清后冷却至室温,溶液移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此游液1 mD 含1mg氧化棚
2.2.6氧化错标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错[w(Pr,O/REO)>99,.999% w(REO)>99.5%],置于 100ml烧杯中,加10ml盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1nmg氧化错
2.2.7氧化钦标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(Nd.O./REO)>99.999% w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg氧化钦
亿灼烧1h的氧化彩[w(Sm.O./REo)>99.999% 2.2.8氧化衫标准贮存溶液;称取0.1000g经950 w(REo)多9.3们,登于1mL烧杯中,加mL盐散2.22>,低温加热游请后冷却至室温,游被核 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg氧化衫
2.2.9氧化铂标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化销[w(Eu.O/REO)>99.999% u(REO)>99.5%们,置于100ml烧杯中,加10ml.盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
GB;/T18115.2?2020 100mL?,???,??1ml1mg 2.2.10??;?0.1000g950C1h[we(Gd,O/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],100m?,10mL(2.2.2),?? ,?100ml?,???,??1ml1mg 2.2. 1 ??;?0.1000g950C1h[w(Tb,O,/REO)? 99.999%,w(RE(O)>99.5%],100mL?,10mL(2.2.3),10ml(2.2.1). ??,?100nml?,???,??1mL lnmg? 2.2.12??:?0.1000g950C1h[w(Dy.O./REo)? 99.999%,we(REo)>99.5%,100mL?,10mL(2.2.2),?? ,?100ml?,???,??1ml1mg? ???;?0.1000950Clh[w(Ho.O./REo)? 2.2.13 99.999%,u(REO)>99.5%],100ml?,10mL(2.2.2),?? ,?100ml?,???,?? mg? 2.2.14 ??;?0.1000g950?1h[wEr,O/REO)> 99.999%,wu(REO)>99.5%],100ml?,10mL (2.2.2),?? ,?100 .?,???,??1 m mg nL 2.2.15??? 950C [wTm.O./REO)? 0.l000 g 99.999%,w(REO)>99.5%], ?,10ml 2.2.2 ),?? l100ml ,?100m?,???,??1 mg? ml 2.2.16??;? [w(Yb.O./REO)? 0.1000g950 99.999%,w(REO)>99.5%], 00mL?,10ml(2.2.2),?? ?100ml?,???,??1mL mg 2.2.17???;?0. 0100 C1h?[w(Lu,.O./REo)? 99.999%,w(REo)>99.5%,100mL?,10mL(2.2.2),?? ,?100mL?,??,??1nml1mg? 2.2.18???;?0.1000gg50C1h[w(Y.O,/REo)>99.999% w(REo)>99.5%,100mL?,10mL(2.2.2),??,? 100ml?,???,??1nml1lmg? [g(Ar)>99.99%] 2.2.19 2.3 ?巢,?С0.006nm(200m). 2.3.1 2.3.2?;?? 2.4 2.4.1105C1h,?,?, 2.4.2??,? 2.5 2.5.1 ?(2.4.1)0.500g,?0.0001g
GB/T18115.2一2020 称取金属试样(2.4.2)0.407g,精确至0.0001g 2.5.2测定次数 独立进行两次平行测定,取其平均值
2.5.3试样溶液的制备 将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加人10mL水,加人10mL硝酸(2.2.3),滴加5mL过氧化氢 2.2.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温
移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测
2.5.4空白实验 随同试料做空白试验
2.5.5标准系列溶液的配制 将氧化审基体溶液(2.2.4)和各稀土氧化物标准溶液(2.2.5~2.2.18)按表4分别移人5个100ml. 容量瓶中,加人5mL硝酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待测
表4标准系列溶液浓度 各稀土元素质量浓度 标液标号 "g/ml. 氧化铺 氧化钢 氧化销 氧化 氧化衫 5000 5000 0,15 0.25 0.25 0.10 5000 0,50 0,50 0.50 0.25 5000 2.00 2.00 2.00 l.00 5000 5.00 5.00 5.00 2.50 标液标号 氧化铺 氧化 氧化铺 氧化销 氧化钦 0.10 0,10 0,.25 0.10 0.125 0,25 0,50 0.50 0.50 0.25 1.00 2,00 2.00 2.00 1.00 2.5o 5.00 5.00 5.00 2.50 标液标号 氧化饵 氧化钛 氧化镶 氧化锻 氧化亿 0.10 0.050 0.10 0.050 0.10 0.25 0.25 0.10 0.l0 0.25 l.00 l.00 0.40 0.40 1.00 2.50 .00 2.50 1.00 2.50 注，仪器输人各标雅系列浓度值时,分别加上氧化审纯基体值
GB;/T18115.2一2020 2.5.6空白试验系列溶液的配制 空白试验系列溶液的配制见表5
表5空白试验 各稀土元素质量浓度 4g/ml 标液标号 氧化铺 氧化锏 氧化错 氧化钦 氧化钞 0.020 0.020 0,020 0,020 0.025 0.025 0.025 0.025 标液标号 氧化铺 氧化饥 氧化钛 氧化销 氧化钦 0.020 0.020 0.020 0.020 0,020 0,.025 0.025 0.025 0.025 0,025 标液标号 氧化饵 氧化锯 氧化镜 氧化铬 氧化亿 0,02o 0,020 0.020 0.020 0.020 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025 2.6测定 2.6.1推荐分析线见表6
表6推荐分析线 分析线 分析线 元素 元素 nmm nm 333.749,399.575 332.440,367.636 T Ia P 10.072,422.532 Ho 345.600 Nd 406.108,430.357 Er 326.478337.275 Dy 340.780 Tm 313.125,346,220 Sm 359.260 Yb 328.937,369.419 Eu 281.393,381.967,412.972 Lu 219.556,261.541 Gd 310.050 371.029,377.433,437.494 2.6.2将分析试液(2.5.3),空白试液(2.5.4)与标准系列溶液(2.5.5),空白试验系列溶液(2.5.6)同时进 行氧等离子体光谱测定
2.7分析结果的表述 待测稀土元素以质量分数we(X)计,其中(X)指不同的稀土元素,按公式(1)计算
GB/T18115.2一2020 k(p一p,)V
×10" w(X)= ×100% 1n 式中 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表7,计算氧化物含量时人=1; -自空白工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(u4g/mL.); M0 试液总体积,单位为毫升(mL): V 试料的质量,单位为克(g) m0 表7单质与氧化物换算系数 元素 元素 0.8526 0.8713 Dy l.a Pr 0,8277 Ho 0,8730 E Nd 0.8573 0,8745 0.8624 0.8756 Sm Tm Eu 0.8636 Yb 0.8782 Gd 0.8676 Lu" 0.8794 Tb 0,8502 0,7874 2.8精密度 2.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表8数据采用线 性内插法求得
表8重复性限 被测 质量分数 重复性限(r 被测 质量分数 重复性限(r % 元素 元素 0,0030 0.0001 0.0021 0.0002 0,0092 0,0003 0.0096 0.0010 氧化 氧化谪 0.039 0.002 0.032 0.001 0,083 0.00l 0.093 0.00l 0.0052" 0.0010 0.0027 0.0003 0.0085 0.0022 0.0066 0.0005 氧化错 氧化伙 0.035 0.002 0.020 0.001 0,093 0.002 0.047 0,001
GB;/T18115.2一2020 表8(续 被测 质量分数 重复性限(r 被测 质量分数 重复性限( % % l 元素 元素 0.0005 0.0022 0.0049 0.0002 0.0098 0.001 0.0052 0.0004 氧化钦 氧化饵 0.035 0.002 0.020 0.001 0.094 0.002 0.047 0.001 0.0021 0.0003 0.0023 0.0001 0.0040 0.0003 0,0050 0,0002 氧化彩 氧化丢 0.019 0.001 0,001 0,020 0,047 0.047 0.001 0.001 0.0022 0.,0001 0.0012 0.0001 0.0059 0.0003 0.0026 0.0002 氧化铺 氧化越 0.020 0.001 0.008 0.001 0.046 0,001 0,019 0.001 0.0012 0.0001 0.0022 0,000l 0.0l0 0.0007 0.0023 0.0003 氧化轧 氧化憎 0.035 0.001 0.0085 0.0003 0,093 0.001 0.,018 0,001 0.0054 0.0007 0.0021 0.0001 0.0100 0.0008 0.0044 0.0002 氧化 氧化亿 0,034 0,001 0,019 0,001 0,092 0,001 0,046 0.001 注:重复性限()为2.8Xs,,，为重复性标准差
2.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表9所列允许差
表9允许差 质量分数 质量分数 允许差 被测 允许差 被测元索 % 元素 % 0.00300.0050 0.00200.0035 0.001 0 0.0008 氧化铺 2 >0.00500.0080 0.001o >0.0035~0.0055 0.001 氧化饵 >0,0080~0,010 0.0015 >0.,0055一0,007引 0.,002o 氧化钢 氧化钞 >0.0100.040 0.003 >0.00750.010 0.0025 氧化亿 一0.0400.070 0.010~0.025 0.005 0.003 氧化锈 >0,070~0.10 0,01 >0.025~0,050 0.005
GB/T18115.2一2020 表9(续 被测 质量分数 允许差 被测 质量分数 允许差 % % % 元素 元素 0.00500.0060 0,0010 0.00250.0035 0.0010 0.0060一0.0080 0,0015 >0.00350.005 5 0.0012 氧化 0.0025 >0.00550.007 5 0.0080一0.0l0 0.0020 氧化钦 氧化钦 >0.0100.050 0.003 >0.00750.010 0.0025 氧化钛 >0.050~0.070 0.005 >0.010~0.025 0.003 >0.070~0.10 0.01o >0,025~0,050 0,005 0.0020~0.0060 0.0010 0.00100.0020 0.0005 0.00600.0080 0.001 5 >0.00200.003o 0.00l0 2 氧化 >0.00800.010 0,0020 氧化镜 >0,00300,0040 0.001 氧化销 >0,0100.050 0.003 氧化锻 >0.00400.0060 0.0015 0.0500.070 0.00600.010 0.0018 0.005 >0.0700.10 0.010 >0.0100.020 0.002 3 方法2;电感耦合等离子体质谱法 3.1方法原理 试样以硝酸或盐酸溶解,在稀酸介质中,以饭等离子体为离子化源,用质谐法直接测定除轧和以 外的稀土杂质元素;轧和钛经c272微型柱分离或ToDGA分离铺基体后,进行质谱测定
测定时均以 内标法进行校正 当本部分3个方法的分析范围出现重叠时,通常首选准确度较高的方法2作为仲裁方法
3.2试剂和材料 3.2.1无水碳酸钠,基准物质 3.2.2氯化绝,优级纯
3.2.3过氧化氢(30%),优级纯
3.2.4盐酸(p=1.19g/mL),优级纯
3.2.5盐酸(1十99),优级纯
3.2.6硝酸(1十1),优级纯
3.2.7硝酸(1十49),优级纯
3.2.8硝酸(2十998),优级纯
3.2.9硝酸银溶液(5g/L)
3.2.10甲基红-澳甲盼绿指示剂l0mL甲基红乙醇溶液(2g/L)与30mL澳甲酚绿乙醉溶液(1g/L) 混合
3.2.11盐酸标准溶液[e(HCI)>2mol/儿]: 配制:移取350mL盐酸(3.2.4)置于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 a b 标定;称取3份2.3000g预先在300C灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠(3.2.1) 分别置于3个250mL锥形瓶中,各加人50ml一60mL水.2滴一3滴甲基红-澳甲酚绿指示 剂(3.2.10),用盐酸标准溶液(3.2.11)滴定至溶液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳
GB;/T18115.2一2020 冷却,继续滴定至酒红色即为终点,取其平均值
平行标定所消耗盐酸标准溶液(3.2.11)体积 的极差不应超过0.1ml
盐酸标准溶液(3.2.11)的浓度以物质的量浓度c(mol/L)计,按式 (2)计算: mn 0.05299×V一 式中: -碳酸钠的质量,单位为克(g); m 99 0.052 与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol); < 滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液(3.2.11)的体积,单位为毫升mL); 滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液(3.2.11)的体积,单位为毫升(mL)
空白试验:;随同标定做空白试验 3.2.12盐酸淋洗液(0.0075mol/L)用盐酸标准溶液(3.2.1l)稀释 3.2.13盐酸洗脱液(0.50nmol/L);用盐酸标准溶液(3.2.11)稀释
3.2.14氧化锏标准贮存溶液:称取 0.1000g经950C灼烧1h的氧化锏[w(La.O/REO)习 99.999%,w(REO)>99.,5%们,置于 .烧杯中,加10m硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 l00ml 冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg氧化搁
3.2.15氧化错标准贮存溶液;称取 g经950C灼烧1h的氧化错[w(Pr,O/REO)习 0，l000 99.999%,w(REO)>99.5%们,置于 100ml L.烧杯中 .加10ml 硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 含1mg氧化错
ml 3.2.16氧化钛标准贮存溶液;称取 0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(Nd,O./REO)> >99.5%们,置于 烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 99.999%,u(REO)> l00ml 冷却至室温,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 含1mg氧化钦 ml 3.2.17氧化杉标准贮存溶液:称取0.1000 经950C灼烧 h 的氧化彩[w(Sm.O/REO)习 99.999%,w(REO)>99.,5%们,置于 硝 ,低温加热至溶解完全,取下 四酸(3.2.6 l100mL烧杯中,加10ml 冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 mI 含1mg氧化钞 C灼烧 的氧化销[w(Eu.O,/REo)>习 950 3.2.18氧化销标准贮存溶液:称取 0.l00 经 O
酸(3.2.6)， 99.999%,w(REO)>99.5%],置于 -烧杯中,加10 销 ,低温加热至溶解完全,取下 100m ml 冷却至室温,移人100m 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 含1mg氧化销 ml 3.2.19氧化标准贮存溶液:称取 经950 灼烧 的氧化[w(GdO./REO)>习 0.l000 9 99.999%,ue(REO)>99.5%们],置于100ml .烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg氧化钝
3.2.20氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧 1h 的氧化[uTbO/REO)习 99.999%,w(REO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),加2mL过氧化氢(3.2.3) 低温加热至溶解完全,取下冷却至室温,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 m 含1mg氧化
3.2.21氧化镐标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镐[w(DyO./REO)习 99.999%,u(REO)>99.5%们],置于100mL烧杯中,加10mlL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1m含1mg氧化镐 氧化钦标准贮”存溶液;称取0.1000只经950C灼烧1h的氧化铁[w(Ho.O./REo)习 3.2.22 99.999%,we(REO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10ml硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mlL含1mg氧化钦
3.2.23氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化饵[w(Er.O./REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100ml烧杯中,加10ml
硝酸(3.2.6)
低温加热至溶解完全,取
GB/T18115.2一2020 下冷却至室温,移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL.含1mg氧化饵
3.2.24氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化丢[w(Tm.,O./REO)>习 99.999%,w(REO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含1mg氧化丢
3.2.25 氧化镶标准贮存溶液:称取0.1o00g经950C灼烧 的氧化镐[w(Yb.O./REO)> 99.999%,ue(REO)>99.5%们],置于100mL烧杯中,加10ml硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 ml .含1mg氧化镶
经950 3.2.26氧化铬标准贮存溶液:称取0.1000 h的氧化锻[u(Lu,O/REO)习 9.999%,w(REO)>99.,5%们,置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下 冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 ml含1mg氧化铬 3.2.27氧化亿标准贮存溶液;称取0.1000g经950笔灼烧1h的氧化忆[w(Y.O/REO)>99.999%， w(REO)99.5%,置于100mlL烧杯中,加 mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下冷却至室 温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL mg氧化亿 3.2.28混合稀土标准溶液I:分别移取2.00ml稀土氧化物标准贮存溶液(3.2.143.2.27)于同 00mL容量瓶中,加10mL硝酸(3.2.6),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含各单一稀土氧化物 分别为20" 再将此溶液用硝酸3.2.6)稀释成1mL -稀土氧化物分别为14g的标准溶液
4g
3.2.29混合稀土标准溶液I移取10.00mL混合稀土标准溶液I(3.2.28)于100mL容量瓶中,加 10mL
硝酸(3.2.6),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mlL含各单一稀土氧化物分别为100ng 3.2.30艳内标溶液:称取0.1270g氯化艳(3.2.2),加10mL水,溶解完全,加10mL硝酸(3.2.6),移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1nmg钯
再将此溶液用硝酸(3.2.7)逐 步稀释成1mL舍l保艳的内标溶被
3.2.31氯气[g(Ar)>99.99%们
3.3仪器 3.3.1电感耦合等离子体质谱仪 质量分辨率优于(0.8士0.1)amu
3.3.2c272微柱分离装置 3.3.2.1C272微型分离柱;柱床(23mm×9mm,ID);填料为含20%Cyanex272的负载硅球(50m 70m). 3.3.2.2流路见图l:将C272微型分离柱(3.3.2.1)用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中,用3只 旋转阀切换阀位,顺序完成平衡 洗脱 -进样 -淋洗(分离基体) -收集待测杂质元素 再 生过程
0
GB;/T18115.2一2020 Ho E 说明 -蠕动系(两通道,可调速). P、P V、V、V 旋转阀; c c272微型分离柱 R 返回; 淋洗液管路 -取样管 洗脱液管路 收集液 w 废液; ,B 阀位
A、 注:主要工艺过程为平衡(VAV.AVA),进样(VBV.AV.A),淋洗(分离基体)(V,AV.AV.A),洗 脱(AVBVA)收集待测组分(VAVBV,B),平衡(再生(VAVBV.A)
图1微型柱分离富集装置流路图 3.3.3TODGA基体分离装置 3.3.3.1负载ToDGA硅藻土的制备;硅藻土经去离子水洗3次,无水乙醉洗2次,置于烘箱中60C烘 1Iog制备好的哇藻土,再加人0mlToDGA与内朋10)的混 干6h冷却备用
于三角瓶中加人 合物,加塞震荡3h,转移至250mL烧杯,每30min搅拌一次,搅拌10次一12次,待丙酮挥发近干后 置于烘箱中,于40C一50C烘干,备用
3.3.3.2分离柱填装;取处理好的硅藻土填料(3.3.3.1),用硝酸(3.2.8)湿法装柱,色谱柱(内径1cm)的 有效高度为20cm,装好后上加脱脂棉固定,装置见图2 3.3.3.3分离柱再生;用硝酸(3.2.8)淋洗分离柱至无氯离子,用硝酸银(3.2.9)检验 20cm" 1cm 图2IoDGA基体分离装置 11
GB/T18115.2一2020 3.4试样 3.4.1氧化物试样于105C烘干1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量
3.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后,立即称量
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表10称取试样(3.4),精确至0.0001lg 表10称样量 被测元素质量分数 试样量 0.000020.0050 0.25 >0.00500.020 0,10 3.5.2测定次数 独立进行两次平行测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1试料溶液的制备 将试料(3.5.1)置于50mL烧杯中,加人5ml水,5nmL
硝酸(3.2.6),1mL过氧化氢(3.2.3),低温 加热至溶解完全,低温加热蒸干后,立即取下,稍冷,用少量盐酸淋洗液(3.2.12)溶解盐类,移人50ml 容量瓶中,以盐酸淋洗液(3.2.12)稀释至刻度,混匀
3.5.4.2直接测定用分析试液的制备 分取5.00mL试液(3.5.4.1)于50ml
容量瓶中,加人2.50mL龟内标溶液(3.2.30),用硝酸(3.2.7) 稀释至刻度,混匀
3.5.4.3c272微柱分离后(钊和钝)测定用分析试液的制备 3.5.4.3.1分离柱的准备 将微型分离柱(3.3.2.1)充水去气,预先以盐酸洗脱液(3.2.13)洗涤30min,再以盐酸淋洗液(3.2.12)平 衡后,备用
将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上,选择合适 的泵管,调节试液管路流速为(1.0士0.1mL/min,洗脱液管路流速均为(1.0士0.1mL/min
分离柱 使用若干次后,柱内有明显的气泡,应去气后再使用
3.5.4.3.2基体的分离 将淋洗液管路和洗脱液管路分别插人淋洗液(3.2.12)和洗脱液(3.2.13)中,用淋洗液(3.2.12)平衡 12
GB;/T18115.2一2020 分离柱6min,将试液管路插人试液(3.5.4.1)中,待试液(3.5.4.1)充满管路后,切换旋转阀1,准确采集 .00ml.试液(3.5.4.1)
将阀1切换至原位,用淋洗液(3.2.12)淋洗分离柱20min,将基体钵洗出,排至 废液中
切换旋转阀2,用洗脱液(3.2.13)洗脱1min后,切换旋转阀3,继续用洗脱液(3.2.13)洗脱一定 时间,将富集在分离柱上的轧和洗脱出来,分离液收集于10ml或25mL
比色管中,阀3切换至原 位
1omin后,将阀2切换至原位
因分离柱性能有差异,C272微柱分离洗脱液采集时间的条件试验 操作按附录A
3.5.4.3.3测定轧和钛用试液的制备 于收集分离液的10ml或25ml比色管中,加人0.50ml或1.25nml饱内标溶液(3.2.30),以水 稀释至刻度,混匀
3.5.4.4IoDGA分离基体后(轧和钳)测定用分析试液的制备 3.5.4.4.1分离柱的准备 用20mL硝酸(3.2.8)平衡分离柱,备用
3.5.4.4.2基体的分离 将试料3.5.1)置于50ml烧杯中,加人5ml水,5ml硝酸(3.2.6),l1ml过氧化氢(3.2.3)低温加 热至溶解完全,移人50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
准确移取5.00ml分析试液,加人分离 柱
打开阀口用150ml一200mL硝酸(3.2.8)淋洗分离柱(流速不大于0.5mL/nmin),分离基体铺,淋 洗液排至废液杯中直至淋洗液中铺的含量小于1g/mL
然后用20ml盐酸(3.2.5)洗脱.洗脱液排 至废液杯中,继续用盐酸(3.2.5)洗脱待测元素,收集40ml分离液于50nml比色管中,加人2.50mL 龟内标溶液(3.2.30),以水稀释至刻度,混匀,待测
3.5.5标准系列溶液的配制 按表11准确移取相应的混合稀土标准溶液I(3.,2.28)和混合稀土标准溶液I(3.2.29)于6个100mL容 量瓶中,加人5.0ml艳内标溶液(3.2.30),以水稀释至刻度,混匀,待测
表11标准系列溶液浓度 混合稀土标准溶液I体积 混合稀土标准溶液体积 各稀土元素质量浓度 标液标号 ml ml ng/ml 0.l0 0. 1.00 1.0 10.0 1.00 20.0 2.00 5.00 50.0 3.5.6测定 3.5.6.1测量元索同位索质量数见表12
13
GB/T18115.2一2020 表12测量元素同位素质量数 测定同位素质量数 元素 测定同位素质量数 元素 139 165 Ho I.a Pr 141 166 Nd 146.144 Tm 169 Y Sm 147.149 171 Eu 151 175 Lu 16o Gd 89 Tb" 159 C 133 Dy 163,l64 元素用于分离试液的测定
3.5.6.2将空白试验(3.5.3)溶液,分析试液(3.5.4.2)、(3.5.4.3.3)或分析试液(3.5.4.4.2)与标准系列溶 液(3.5.5)同时进行氲等离子体质谱测定
3.6分析结果的计算 待测稀土元索以质量分数w,(X)计,其中(X)指不同的稀土元素,按公式(3)计算 k(p一p.
V
.V×10 w(X) ×100% 式中 -各元素单质与其氧化物的换算系数,见表7,计算氧化物含量时,k=1; 分析试液(3.5.4.2).(3.5.4.3.3)或分析试液(3.5.4.4.2)中待测元素的质量浓度,单位为纳克 每毫升(ng/mL); 空白试验(3.5.3)溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/nmL); ? V -分析试液(3.5.4.2).、(3.5.4.3.3)或分析试液(3.5.4.4.2)中的体积,单位为毫升mL); V 试液总体积,单位为毫升ml) 试料的质量,单位为克(g); ma V 分取试液体积,单位为毫升mL. 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表13数据采用 线性内插法求得
14
GB;/T18115.2一2020 表13重复性限 质量分数 重复性限(r 质量分数 重复性限(r 被测元素 被测元素 0.00005 0.00001 0.00007 0.00003 0.00013 0.00003 0.00012 0.00001 0.0021 氧化钢 氧化镐 0.0003 0.00l0 0.0001 0.01 0.001 0,.0094 0.0008 0.024 0.,017 0.002 0.003 0.00002 0.00001 0.00009 0.00002 0.00011 0.00002 氧化错 0.0040 0.0003 氧化饮 0.001 0 0.0001 0,010 0,002 0.0095 0.0007 0.,018 0,002 0,017 0,002 0.00005 0.00002 0.00002 0.00001 0.00008 0.00002 0.0001l 0.00002 o 氧化钦 0.0015 0.0002 氧化饵 0.001 0.0001 0.0087 0.0006 0.0094 0.0007 0.019 0.002 0.016 0.002 0.00002 0.,00001 0.00003 0.00002 0.00012 0.00001 0.00011 0.00001 0.0010 0.001o 氧化锯 氧化钞 0.000l 0.0001 0.0097 0.0007 0.0095 0.0007 0.019 0.002 0.018 0.002 0.00005 0.00005 0.00002 0.00001 0.00012 0.00002 0.00011 0.00001 0 氧化铺 0,001 0,000l 氧化德 0,0010 0.0001 0.0096 0.0009 0.0097 0.0007 0.018 0,002 0,016 0,002 0.00012 0.00002 0,00012 0,00002 0.0009 0.000 0.00l0 0.000 氧化 氧化钛 0.0096 0.002o 0.010 0.002 0.016 0.002 0.016 0.002 0.00001 0.00002 0.00001 0.00003 0.00012 0.00001 0,00010 0.00001 氧化锻 0.0010 0.,0001 氧化亿 0.0008 0.0001 0.0095 0.0087 0.,0005 0.0007 0.017 0.002 0,016 0.002 注重复性限()为2.8×
x,,，为重复性标准差
15
GB/T18115.2一2020 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表14所列允许差
表14允许差 质量分数 允许差 质量分数 允许差 被测元素 被测元素 6 % 听 0.00005~0.0003 0.0001 氧化钦 >0.00030.0010 0.0002 氧化钞 氧化 >0.00100.003o 0.0005 氧化错 氧化锥 >0,00300,0080 0,0010 0,00002一0,0001 0.000l 氧化销 0.00800.010 0.0020 >0,00010.0003 0.0001 氧化钦 >0.0100.02o0 0.005 >0.00030.001o 0.0002 氧化饵 0,00005~0,0002 0.0001 >0,0010~0,003o 0.0005 氧化锯 >0,00020.0005 0.0002 >0.00300.008ol 0.0010 氧化饥 氧化越 氧化 >0.00050.002o 0.0004 >0.00800.020 0.0020 氧化锻 -0,00200,0050 0,0010 氧化亿 >0.00500.020 0,0020 方法3电感耦合等离子体串联质谱法 4.1方法原理 试样以硝酸和过氧化氢溶解,在稀硝酸介质中,以氧等离子体为离子化源,使用串联质谱法的无碰 撞/反应气体模式测定钛、杉镇、镐,、钦,饵、丢和镶,氨气模式测定,氧气模式测定锏、错、饥、鲁和忆
测定时均以内标元素进行校正
4.2试剂 4.2.1氯化艳,优级纯
4.2.2氯化钝,优级纯
过领化叙0%),优级纯 4.2.3 4.2.4硝酸(1十1),优级纯
4.2.5硝酸(1十19),优级纯
4.2.6氧化锏标准贮存溶液;称取0.1000经950C灼烧1h的氧化锏[w(La.O./REO)>99.999%、 wREO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10ml硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg氧化锏
4.2.7氧化错标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错[w(Pr,O;/REO)>99.999%、 wREO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg氧化错
4.2.8氧化钛标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钛[w(Nd.,O;/REO)>99.999%
wREO)>99.5%们,置于100ml烧杯中,加10mL.硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 16
GB;/T18115.2一2020 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg氧化钦
4.2.9氧化钞标准贮存溶液:称取0.1000g经950笔灼烧1h的氧化[w(Sm,O/REO)>99.999% wREO)>99.5%],置于100m烧杯中,加10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取下冷却， 移 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 含1mg氧化钞 ml 4.2.10氧化销标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化销[w(Eu.O./REO)>习 99.999%，wREO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10 硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 ml 下冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 ml 含1mg氧化镇
4.2.11氧化饥标准贮存溶液:称取0.1000g经950 h的氧化饥[w(Gd,O./REO)习 99.999%，wREO)>99.5%们],置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 含1mg氧化饥 ml 4.2.12氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950笔灼烧1h的氧化[wTbO;/REO)习 99.999%,w(REO)>99.5%们],置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(4.2.4),加2ml过氧化氢(4.2.3) 低温加热至溶解完全,取下冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含1 mg氧化钛 氧化销标难贮存游液
称取.10o区经s0笔灼烧1h的氧化钢[w(Dg../REo)> 4.2.13 99.999%,wREo)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(4.2.5),加2mL过氧化氢(4.2.3) 低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg 氧化镐
氧化钦标准贮存溶液.称取0.1000迟经950C灼烧1h的氧化钦[w(Ho.O./REo)习 4.2.14 99.999%，wREO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10nml硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg氧化钦 4.2.15氧化饵标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化饵[w(Er.o./REo)习 99.999%,wREO)>99.5%]置于100mL烧杯中,加10m硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取下 冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 mg氧化饵
含 ml 4.2.16氧化钥标准贮存溶液;称取0.1000g经95o h的氧化铁[w(Tm.O./RE(O)> 灼烧 99.999%,wRE(O)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含 mg氧化锯 4.2.17氧化镶标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧 的氧化镶[w(Yb.O./REO)习 h 99.999%，wREO)>99.5%们],置于 100mL烧杯中,加10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL mg氧化镇 含 4.2.18氧化僚标准贮存溶液;称取0.1000只经950 C灼烧1h的氧化锻[w(Lu.O./REO)习 99.999%，wREO)>99.5%们],置于 100m烧杯中,加10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全,取 下冷却,移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml mg氧化鲁
含 4.2.19氧化亿标准贮存溶液;称取 C灼烧1h的氧化乞[w(Y.o/REo)>99.999% 0,1000g经950 zwREO)>99.5%],置于 烧杯中,加10mL 硝酸( ,低温加热至溶解完全,取下冷却,移 100m 4.2.4 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1 mg氧化忆
ml 含 4.2.20混合稀土标准溶液;分别移取2.00mL 各稀土氧化物标准贮存溶液(4.2.6~4.2.19)置于100ml. 容量瓶中,加10mL硝酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含各单一稀土氧化物分别为 20.04g
再将此溶液用硝酸(4.2.5)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.004g的标准溶液
ml混合稀土标准浴液I(4.2.20)于100ml容量瓶中,加 4.2.21混合稀土标准溶液I:移取10.00 10mL硝酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为l00ng 4.2.22龟内标溶液;称取0.1270g氯化饱(4.2.l),加10mL水,溶解完全,加10ml硝酸(4.2.4),移 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg饷 17
GB/T18115.2一2020 4.2.23钝内标溶液;称取0.1l173只氯化钝(4.2.2),加10mL水,溶解完全,加10mL硝酸(4.2.4),移 人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg舵
4.2.24混合内标溶液;分别移取艳内标溶液(4.2.22)和钝内标溶液(4.2.23)各1.00mL于同一1000ml 容量瓶中,加10mL
硝酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml.含龟和钝各14g 4.2.25氯气[p(Ar)>99.99%们
4.2.26氮气[p(He)>99.99%们
4.2.27氧气[p(O)>99.99%]
4.2.28氨气:氨气(V/)=1:9
4.3仪器 电感桐合等离子体串联质谱仪,质量分辨率优于(0.8士0.1)anm amu
4.4试样 4.4.1将氧化物试样在烘箱内于105C烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量
金属试样去掉表面氧化层,取样后,立即称量 4.4.2 4.5分析步骤 4.5.1试料 按表15称取试样(4.4),精确至0.0001 g
表15称样量 被测元素质量分数 试样量 0.00002~0.0050 0.25 >0.00500.020 0.10 4.5.2测定次数 独立进行两次平行测定,取其平均值
4.5.3空白试验 随同试料做空白试验
4.5.4分析试液的制备 将试料(4.5.1)置于50m烧杯中,加5m水、5mL硝酸(4.2.4),2mL过氧化氢(4.2.3),低温加 热至溶解完全,煮沸2min3min,取下,冷却至室温,移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 分取5.00mL试液于50m容量瓶中,加人2.50ml混合内标溶液(4.2.24),用硝酸(4.2.5)稀释至刻 度,混匀,待测
4.5.5标准系列溶液的配制 按表16准确移取相应的混合稀土标准溶液I(4.2.20)和混合稀土标准溶液(4.2.21)于6个100ml容 量瓶中,加人2.50mL.混合内标溶液(4.2.24),用硝酸(4.2.5)稀释至刻度,混匀,待测
18
GB;/T18115.2一2020 表16标准系列溶液浓度 混合稀土标准溶液I体积 混合稀土标准溶液I体积 各稀土元素质量浓度 标液标号 ml ml ng/ml 0.1o 0.l 1.00 1.0 1.00 0.0 2.00 20.,0 5.00 50.,0 4.5.6测定 4.5.6.1测量元素同位素质量数、测定模式和内标元素选择 测量各元素时,仪器测定时选择的离子质量数见表17
表17测量元素同位素质量数 同位素质量数 测定质量数 元素 碰撞/反应气 内标元素 139 155 氧气 La P 157 4打 氧气 Cs Nd 146 Cs 无 无 Sm 147 Cs 无 Eu 151 Cs 银气 Gd 160 176 TI Tb 氨气 Tm 174 159 Dy 163 无 T1 无 Ho 165 T E 166 T 无 Tm 169 TI 无 无 Yb 171 TI lu 175 191 氧气 TI 氧气 s 89 105 注Q为仪器的第一级质谱的质量数,Q为仪器的第二级质谱的质量数
4.5.6.2测定 将空白试验(4.5.3)溶液、分析试液(4.5.4)与标准系列溶液(4.5.5)同时用电感耦合等离子体串联质 谱仪,以1ml含艳50.0ng和钝50.0ng的混合内标溶液做内标进行测定 19
GB/T18115.2一2020 4.6分析结果的计算 待测稀土元素以质量分数w.X)计,其中(X)指不同的稀土元素,按式(4)计算 人.(p一P).V,.V.×10" waX ×100%
V m 式中 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表7,计算氧化物含量时,k=1 待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); -空白试验(4.5.3)溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升ng/ml); " V 分析试液(4.5.4)的体积,单位为毫升mL); V 试液总体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g); ms V 分取试液的体积,单位为毫升mL)
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表18数据采用线 性内插法求得
表18重复性限 质量分数 重复性限(r 质量分数 重复性限(r 被测元素 被测元素 0.00002 0.00001 0.00002 0.00001 0,0002 0.0001 0.0002 0.000l 氧化锏 氧化销 0.0049 0.0001 0.0051 0.0001 0.020 0.00l 0.0l6 0.00l 0.00005 0.000o1 0.00002 0.,000o1 0.,0003 0.0001 0.0002 0.0001 氧化错 氧化钦 0.0051 0.0001 0.0053 0.0001 0.014 0.001 0.016 0,001 0.00002 0.00001 0.00002 0.00001 0,0001 0,0003 0.0001 0.0002 氧化钦 氧化饵 0.0051 0.0054 0.0001 0.0001 0.018 0.001 0.016 0.001 0,00002 0.00001 0,00002 0.00001 0.0002 0.0001 0.0002 0.0001 氧化彩 氧化锯 0,0054 0.0001 0.0053 0,.0001 0.017 0.001 0.016 0,001 20
GB;/T18115.2一2020 表18(续 质量分数 重复性限(r 质量分数 重复性限( 被测元素 被测元素 % % l 0.00002 0.,00003 0.00001 0.00001 0.0002 0.0001 0.0002 0.0001 氧化铺 氧化德 0.0054 0.0001 0.0051 0.0001 0.016 0.001 0.016 0.001 0.00005 0.00001 0.00002 0,00001 0.0002 0,0001 0,0002 0.0001 氧化轧 氧化鲁 0.005 0.,0002 0.0050 0,0002 0.015 0.015 0.001 0.001 0.00005 0,00001 0,00002 0.00001 0.0002 0.,0001 0.0002 0.0001 氧化钛 氧化乞 0.0052 0.0002 0.0051 0.0001 0.016 0,001 0,014 0.001 注;重复性限(r)为2.8Xs,,，为重复性标准差
4.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表19所列允许差
表19允许差 质量分数 允许差 质量分数 允许差 被测元素 被测元素 % 氧化钢 氧化钦 氧化钞 0.00005~0.0002 0.0001 0.00002~0.0001 0.0001 氧化锥 >0.00020.0005 0.0002 氧化钢 >0.00010.0003 0.0001 氧化错 氧化 >0.00050.0020" 0.0004 氧化饮 >0.00030.0010 0,0002 氧化钛 氧化饵 >0,00200.0050 0.0010 >0.00100.003o 0,0005 氧化银 >0,0050~0,020 0.0020 >0.00300.008o 0,0010 氧化德 0.00800.020 0.0020 氧化锻 氧化亿 21
GB/T18115.2一2020 5 质量保证和控制 定期用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
22
GB;/T18115.2一2020 录 附 A 规范性附录 C272微柱分离洗脱液采集时间的条件试验操作 A.1试剂 A.1.1氧化钝标准溶液;移取2.00mL氧化轧标准贮存溶液(3.2.19)于100mL容量瓶中,加10m硝 酸(3.2.7),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含氧化轧为20g
A.1.2氧化标准溶液;移取2.00mL氧化标准贮存溶液(3.2.20)于100mL容量瓶中,加10mL硝 酸(3.2.7).用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含氧化钛为204g
A.1.3氧化饥、氧化混合标准溶液;分别移取5.00mL氧化轧标准溶液(A.1.1)和氧化标准溶液 A.1.2)于200mL容量瓶中,用盐酸洗脱液(3.2.13)稀释至刻度,混匀
此溶液1mL各含氧化钝、氧化 钛为500ng
A.2仪器 见3.3.2.1
A.3操作步骤 A.3.1将氧化饥、氧化钛混合标准溶液(A.1.3)作为试验溶液,以下按照3.5.4.3操作,并分别设置不同 的采集时间,计算氧化钝、氧化钛的回收率,记录在表A.1中
表A.1不同采集时间的氧化、氧化钛回收率 分离柱 采集时间 Tb Gd min 测定值 回收率 测定值 回收率 ng ng 10 12 14 16 18 20 A.3.2采集时间的确定;根据不同采集时间条件下,氧化、氧化钛的回收率情况,确定最佳采集时间， 要求饥、钛的回收率在95%以上
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.2-2020
稀土金属是指具有特殊电子结构和物理化学性质的一组元素，包括镧系元素和钪、钇两个元素。在工业生产和科学研究中，稀土金属及其氧化物被广泛应用于光电子、催化剂、材料等领域。然而，在实际应用中，稀土金属及其氧化物中存在着各种杂质，这些杂质对于稀土材料的性能和应用产生很大的影响。因此，准确测定稀土金属及其氧化物中的杂质含量是十分必要的。 GB/T18115.2-2020标准规定了铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定方法。该标准采用了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法进行分析，对于不同的元素采用了不同的分析条件和校正方法，保证了测定结果的准确性和可靠性。 在具体操作时，首先需要制备样品溶液，然后通过适当的加热、酸溶、盐析等步骤将杂质分离和富集到特定的溶液中，最后通过仪器检测获得各种杂质的含量值。需要注意的是，为了保证测定结果的准确性，必须严格控制分析条件和校正方法，并进行充分的样品前处理和仪器检测。 总之，GB/T18115.2-2020标准提供了一种可靠的分析方法，能够有效测定稀土金属及其氧化物中铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇等杂质的含量，对于保证稀土材料的品质和应用具有重要意义。
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定的相关资料
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T18115.15-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
- 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定GB/T12690.17-2010
- 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法GB/T12690.2-2015
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T18115.15-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
- 十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T18114.8-2010
- 稀土精矿化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法GB/T18114.1-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T18115.15-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
- 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定GB/T12690.17-2010
- 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第19部分：砷、汞量的测定GB/T12690.19-2018
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T18115.15-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
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- 氧化铈GB/T4155-2012介绍
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- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
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- 镧镁合金GB/T29915-2013
- 镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定GB/T26417-2010
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- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
- 掺钕钇铝石榴石激光棒激光性能测量方法GB/T27665-2011
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- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第4部分
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.1-2020
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T18115.15-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T18115.14-2010
- 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.13-2010
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