GB/T1819.13-2017
锡精矿化学分析方法第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—Part13:Determinationofmagnesiumoxidecontent,calciumoxidecontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D41
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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锡精矿化学分析方法第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T1819.13一2017 代替GB/T1819.132004 锡精矿化学分析方法 第 13部分:氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftin 1c0ncentrateS一 Part13:Determinatioofmagnesiuoxidecontent,calciumoxidecontent Flameatomicahsorptionspectrometricmethod 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1819.13一2017 本部分主要起草人;苏爱萍,黄劲松、张永进、许洁瑜张云、周恺、孙宝莲、魏秉炎、周瑞鑫、张联社、 施平、张天姣、董岐、吴柳琼、胡德新
本部分所代替的历次版本发布情况为: GB/T1819.13一2004 GB/T1832一1979; GB/T18331979
GB;/T1819.13一2017 锡精矿化学分析方法 第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定方法
本部分适用于锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定
测定范围:氧化镁0.010%3.50%;氧化钙 0.050%~15.00%
2 方法提要 试料用盐酸,硝酸、氢氟酸、高氧酸分解,在稀盐酸介质中,用氧化钯、氧化斓抑制干扰元素,使用空 气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量氧化镁的吸光度;于波长422.6nm处,测量氧 化钙的吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水
3.1盐酸(p=1.19g/mL 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3氢氟酸(p=1.13g/mL)
3.4高氯酸(g=1.67g/mL. 3.5盐酸(1+1).
3.6氧化钯溶液(50g/L)称取50g二氯化钯(Srcl.6H.o)于250ml烧杯中用水溶解完全后秘 人1000ml容量瓶中,加人200ml盐酸(3.l),冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀
3.7氯化锏溶液(50g/L);称取50g三氧化二锏(wL>99.99%)于250mL烧杯中,用少量水润湿 缓慢加人90mL盐酸(3.1),低温加热溶解完全,取下,冷却至室温
移人1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀
3.8氧化镁标准贮存溶液;称取0.2500g氧化镁(wsM>99.99%,预先在800C灼烧2h,置于干燥器 中冷却至室温),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加人5mL盐酸(3.5),盖上表面皿,微热溶解完 全,取下冷却,用水吹洗表面皿及杯壁,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含2504g氧化镁
3.9氧化镁标准溶液:移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中,加人10ml 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含54g氧化镁
3.10氧化钙标准贮存溶液;称取0.8924g碳酸钙(wc>99.99%,预先在120C烘干,置于干燥器 中冷却至室温),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加人15ml盐酸(3.5),盖上表面皿,微热溶解完 全,取下冷却,用水吹洗表面皿及杯壁,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含
GB/T1819.13一2017 mg氧化钙
3.11氧化钙标准溶液;移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.10)置于500m容量瓶中,加人10ml 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g氧化钙
仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯、钙空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标着均可使用 特征浓度;在与测量溶液的基体一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.00344g/mL、钙的 特征浓度应不大于0.09804g/m
精密度;用最高浓度的标准落液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70
试样 5 试样粒度应不大于0.074" mm
试样应在105C士5C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 6 6.1试料 按表1、表2称取试样,精确至0.0001g 表1测定氧化镁的试料量及体积 试料量 试液总体积/盐酸加人量/分取试液体积测量体积 氯化钯溶液/氯化锏溶液 wMo/% ml ml ml ml ml ml. 0.0100.062 0,.20 100 1.0 10.00 25 2.5 2.5 >0.062~0.12 0,10 100 1.0 10.00 25 2.5 2.5 >0,120,25 0,10 100 1.0 5,00 25 2.5 2.5 50 >0,250,50 0,10 100 1.0 5,00 5,0 5,0 >0.50~1.00 0.10 100 l.0 5.00 100 10.0 10.0 >l.002.00 0.10 200 2.0 5.00 100 10.0 10.0 >2.003.50 0.10 200 2.0 5.00 200 20.0 20.0
GB;/T1819.13一2017 表2测定氧化钙的试料量及体积 试料量 试液总体积/盐酸加人量/分取试液体积/测量体积 氧化腮溶液/氯化饷溶液 /% wean ml mml ml ml ml m 0,0501.25 0.20 100 1.0 10.00 25 2.5 2.5 100 >1.25一2.50 0.10 1.0 10.00 25 2.5 2.5 25 2.5 2.5 >2.505.00 0.l0 100 l.0 5.00 >5,0010.00 0.1o 200 2.0 5.00 25 2.5 2.5 50 >10.00~15.00 0.10 200 2.0 5.00 5.0 5.0 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1 将试料(6.置f1I0l聚四叙乙婚烧杯中,加人Gml盐酸(a.),5nl氢氧酸(a.3),低温济 解101 15min,取下,加人2ml硝酸(3.2),低温加热至近干,取下,加人1ml高氯酸(3.4),蒸至 mln" 冒尽白烟,取下,稍冷
6.4.2按表1,表2加人盐酸3.1),用少量水吹洗杯壁,微热溶解盐类,取下,冷却至室温,移人相应容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.3按表1,表2分取试液于容量瓶中,加人氯化钯(3.6)、氯化锏溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀
放置澄清
6.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm、422.6nm处,与标准溶液系列同时,用水 调零,测量试液中氧化镁、氧化钙的吸光度
减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线查出相应的氧化 镁、氧化钙的质量浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化镁工作曲线的绘制 6.5.1.1移取0ml,2.00m、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00ml氧化镁标准溶液(3.9),置于一组 00mL容量瓶中,加人10.0mL氯化钯溶液(3.6)、,10.0mL氧化锏溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀
6.5.1.2在与试料测定相同条件下,用水调零,测量标准溶液的吸光度,以氧化镁的质量浓度为横坐标 吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 6.5.2 氧化钙工作曲线的绘制 6.5.2.1移取0mL.2.00mL、4.00ml,6.00ml,8.00mL、10.00mL氧化钙标准溶液(3.ll),置于一组 100ml容量瓶中,加人l0.0ml氧化钯溶液(3.6),10.0ml氯化锏溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀
6.5.2.2在与试料测定相同条件下,用水调零,测量标准溶液的吸光度,以氧化钙的质量浓度为横坐标， 吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
GB/T1819.13一2017 分析结果的计算 氧化镁、氧化钙的含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(1)计算: .V
.V×10" p一p -×100 e m 式中: -从工作曲线上查得的氧化镁,氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -从工作曲线上查得的空白试液中氧化镁、氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p 测定试液体积,单位为毫升(mL). 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试液总体积,单位为毫升(mL); 2 试料的质量,单位为克(g)
计算结果表示至小数点后2位;若氧化镁、氧化钙的含量小于0.10%时,表示至小数点后3位 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法求得
表3重复性限 3.17 0.01l 0.21 1.62 www/% r/% 0.003 0.03 0,09 0.16 weo/% 0.045 0.366 1.61 4.71 6.31 13.61 r/% 0,010 0.039 0.08 0,13 0.20 0.25 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得 表4再现性限 /% 0.01 0.21 1.62 3.17 w'Mo/ R/% 0,005 0.04 0.12 0,19 uweao/% 0,045 0.37 1.61 4.71 6.31 13.61 R/% 0.012 0.11 0.29 0.05 0.15 0.25
GB;/T1819.13一2017 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T1819.13一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡精矿化学分析方法第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T1819.13-2017
锡精矿是一种重要的有色金属矿石，其化学成分复杂，含有多种元素。氧化镁和氧化钙是锡精矿中常见的氧化物，测定其含量对于锡精矿品质控制以及对工业生产过程的影响评估十分重要。
在锡精矿化学分析方法第13部分中，使用火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中氧化镁和氧化钙的含量。该方法具有灵敏度高、分析速度快等优点，并且适用于多种类型的锡精矿样品。
火焰原子吸收光谱法的基本原理是将样品经过预处理后，使用特定的火焰将样品原子化，然后通过一个单色仪测量样品产生的原子吸收光谱线的强度，进而计算出样品中氧化镁和氧化钙的含量。这种方法具有准确性高、误差小、重现性好等特点。
需要注意的是，在进行锡精矿中氧化镁和氧化钙含量的测定时，应选择合适的方法并按照标准操作规程进行操作，以保证测量结果的准确性和可靠性。
