铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定

国家标准 GB/T20975.11一2018 代替GB/T20975,1l2008 铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part11:Determinationofleadcontent 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB:/T20975.11一2018 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法)分为31部分 -第1部分:汞含量的测定; 第2部分碑含量的测定 第3部分:铜含量的测定; 第4部分铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第5部分;硅含量的测定 第6部分;辐含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分;含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第8部分:锌含量的测定 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定 第1l部分;铅含量的测定 -第12部分钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定苯甲酰苯骇分光光度法; 第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分;镁含量的测定 部分;钯含量的测定火焰原子吸收光谱法 18部分:铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第22部分:镀含量的测定依莱铬兰R分光光度法; 部分:含量的测定碘化钾分光光度法; 24部分:稀土总含量的测定; 第25部分;电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; -第29部分钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T20975的第11部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T20975.11一2008《铝及铝合金化学分析方法第11部分:铅含量的测定火焰 原子吸收光谱法》 本部分与GB/T20975.11一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 方法一测定范围由0.005%1.50%修改为>0.005%~12.0%见第1章,2008年版的第1 章);
GB/T20975.11一2018 -增加了分析使用试剂和水的要求(见2.2); -增加了溶样酸体积表(见表1); -增加了铅的质量分数>1.50%12.0%时试液的制备步骤(见2.5.4.2); -增加了铅的质量分数>1.50%12.0%时标准溶液的制备步骤(见2.5.5.1) 修改了精密度(见2.7,2008年版的第8章); 增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见第3章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;铝业郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析 测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司昆明冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司 本部分主要起草人;石磊、张树朝,席欢,李家华、,易嘉、局元敬.杨林,王雪,薛宁,刘亚山.刘英波、 张炜华,刘丽奴,罗舜、李满芝 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.11一1986、GB/T6987.112001; GB/T20975.112008
GB:/T20975.11一2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分铅含量的测定 范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法 本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定,铝及铝合金中铝干扰铅的测定,采取在工作曲线 中加人等量的铝消除干扰,其他其存元素均不干扰铅的测定 方达一测定范围为>0.005%一12.0% 本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰铅的测定 方 法二测定范围为:0.0001%~0.005% 方法一火焰原子吸收光谱法 2.1方法原理 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解,于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处,以空气-乙炔贫 燃性火焰测量铅的吸光度,计算铅的质量分数 2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水 2.2.1铝[w(AI)>99.99%,不含铅] 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL) 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL) 2.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL) 2.2.5盐酸-硝酸混合酸;移取375ml盐酸(2.2.3)和125ml硝酸(2.2.2)于烧杯中,用水稀释至 1000nmL,混匀 2.2.6铝溶液(20mg/mL )称取10.00【经酸洗的铝(2.2.1)置于1000ml烧杯中，盖上表皿,分次加 人总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,煮沸,将溶液 燕发至约100mL.冷却 将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 2.2.7铅标准贮存溶液(1.0mg/mL )称取I.o0又钳[w)>.99们],置于2;0mL烧杯中,加人 10ml硝酸(2.2.2),盖上表皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却 将溶液移人1oL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1.0mg铅 2.2.8铅标准溶液(0.1lmg/mL);移取100.00ml铅标准贮存溶液(2.2.7)于1000ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0,1mg铅 用时现配. 2.3仪器设备 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.4"g/ml n 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最
GB/T20975.11一2018 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取1.00只试样(2.4),精确至0.0001g 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 2.5.3空白试验 称取0.5000尽铝(2.2.1)代替试料(2.5.1),随同试料做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,按表1分次加人盐酸-硝酸混合酸(2.2.5)和硝酸(2.2.2) 待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,蒸发至溶液体积10mL,冷却 加人25ml.水,加热煮 沸使盐类完全溶解,冷却 表1溶样酸体积 质量分数 盐酸-硝酸混合酸(2.2.5)体积 硝酸(2.2.2)体积 % ml >0.0051.50 20 >l.50~12.0 20 2.5.4.2根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处理 铅的质量分数>0.005%一0.10%时,将试液(2.5.4.1)或处理不游物后合并的试液移人100ml 容量瓶中,加人5ml硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为1:; -铅的质量分数>0,.10%一1.50%时,将试液(2.5.4.)或处理不亲物后合并的试液移人500ml 容量瓶中,加人25ml硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为5 -铅的质量分数>1.50%12.0%时,将试液(2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人500ml 容量瓶中,加人25ml硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 移取10.00mlL试液置于100ml. 容量瓶中,加人5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为50. 注:如有不溶物,过滤、洗涤 将残渣连同滤纸置于铂堆蜗中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550C灼烧,冷却 加人 5mL氢氟酸(2.2.4),并逐滴加硝酸(2.2.2)至溶液清亮加热蒸发至干,在700笔灼烧数分钟.冷却 用尽量少 的硝酸(2.2.2)溶解残渣(必要时过滤) 将此溶液合并于原滤液中 2.5.4.3将空白试验溶液(2.5.3)及试液(2.5.4.2)于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处 用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铅的吸光度 从工作曲线上查出相应的铅量
GB:/T20975.11一2018 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1 系列标准溶液的制备 本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段 铅的质量分数>0.005%0.10%时:移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 0.00mL铅标准溶液(2.2.8),分别置于一组100mL容量瓶中,各加人50.00ml铝溶液 (2.2.6)和5ml硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 铅的质量分数>0.10%1.50%时;移取0ml2.00mL6.00ml、10.00ml 铅标准溶液 l (2.2.8)及1.50mlL2.00ml、2.50 ,3.00ml铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组 100mL容量瓶中,各加人10.00mL铝溶液(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度 混匀; 铅的质量分数>1.50%~12.0%时:移取0mL、3.00ml、6.00m、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50ml,2.00mL,2.50m铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组100mL容量瓶 中,各加人1.00mL铝溶液(2.2.6)和5m硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀 2.5.5.2测量 将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长217.0nm或283.3nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水 调零,测量系列标准溶液的吸光度 以铅量为横坐标,相应的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵 坐标,绘制工作曲线 2.6分析结果的计算 按式(1)计算铅的质量分数w(Pb) 1一2)R w(Pb ×100% ×10° moX 式中: 自工作曲线上查得的试料溶液的铅量,单位为毫克(mg); n 自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的铅量,单位为毫克(mg); m R 稀释倍数; 试料的质量,单位为克(g) n 计算结果保留至小数点后2位有效数字 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限严按表2数据采用线性内插 法或外延法求得 表2重复性限 重复性限r/% 质量分数/% 0.0091 0.001o 0.042 0,003
GB/T20975.11一2018 表2(续 质量分数/% 重复性限r/% 0.10 0.01 1.23 0.05 0.23 2.51 7.62 0.34 12.49 0.39 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 质量分数/% 允许差/% >0,.0050.010 0.002 >0.0100,025 0.003 >0.0250.050 0.005 0.0500.100 0.0l0 >0.1000.250 0.015 >0.2500.500 0.020 >0.5001.00 0.030 >1.001.50 0.035 >1.505,00 0.35 >5.0012.00 0,50 方法二氢化物发生-原子荧光光谱法 3 3.1方法原理 试料用混合酸溶解 以铁饥化钾作氧化剂使样品中低价态的铅氧化为Pt 用盐酸作载流,将 溶液引人原子荧光光谱仪进行测量 3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂利一级水 3.2.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.2.3盐酸(1+1. 3.2.4硝酸(1十1) 3.2.5混合酸;将盐酸(3.2.3),硝酸(3.2.4)以(3十1)体积比例混合
GB:/T20975.11一2018 3.2.6盐酸(2十98) 3.2.7碉氢化钾溶液(10g/L):称取2.0g碉氢化钾和2.2g铁氮化钾于烧杯中,用氢氧化钠溶液 12g/L)稀释至200mL中,混匀 用时现配 3.2.8铅标准贮存溶液(1.0mg/mL);称取1.0000g铅[w(Pb)>99.99%们,置于250mL烧杯中,加人 10 mL，硝酸(2.2.2),盖上表皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却 将溶液移人1o00mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1.0mg铅 3.2.9铅标准溶液A104g/mL);移取1.00mL铅标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,以盐酸 3.2.6)稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL中含104g铅 用时现配 3.2.10铅标准溶液B(0.1g/mL);移取1.00ml铅标准溶液A(3.2.9)于100m容量瓶中,以盐酸 3.2.6)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.中含0.14铅 用时现配 3.3仪器设备 原子荧光光谐仪,附铅空心阴极灯 5 3.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.10g试样(3.4),精确至0.0001g 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料(3.5.1)做空白试验 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于250mL烧杯中,加人15mL混合酸(3.2.5),盖上表皿,低温加热使其完全 溶解,继续低温加热蒸至溶液近干,取下冷却,用盐酸(3.2.6)洗涤烧杯,移人100mL容量瓶中,用盐酸 3.2.6)稀释至刻度,混匀 3.5.4.2根据试料中铅的质量分数按下述方法处理 铅的质量分数0.0001%0.001%时,用试液(3.5.4.1)进行测定 此溶液稀释倍数R为1 的质量分数>0.001%一0.005%时,移取10.00mL试液(3.5.4.1)于100mL容量瓶中,用盐 酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀 此溶液稀释倍数R为10. 3.5.4.3将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.2)和碉氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸(3.2.6)做载流,引人 原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0ml1.00mL、2.00ml、4.00ml,8.00ml、10.00ml铅标准溶液B(3.2.10)置于一组 00ml容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀 3.5.5.2将系列标准溶液(3.5.5.1)和碉氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引人原子荧光光谱仪
GB/T20975.11一2018 测量荧光强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以铅的质量浓度为横坐标,荧光强 度值为纵坐标,绘制工作曲线 3.6分析结果的计算 按式(2)计算铅的质量分数w(Pb): A.)R×10 o一 ×100% w(Pb m×10" 式中 自工作曲线上查得的试料溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(g/L) p -自工作曲线上查得的随同试料所做空白试验溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); A0 试液的总体积,单位为毫升(mL) R 稀释倍数; 2 试料的质量,单位为克(g) 计算结果保留2位有效数字 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插 法或外延法求得 表4重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0,00020 0.00005 0.,0034 0.0002 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5允许差 质量分数/% 允许差/% 0.00010.0010 0.0001 >0.00100.005 0.0005 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核
GB:/T20975.11一2018 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本部分编号; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定GB/T20975.11-2018

概述

铝及铝合金中的铅是一种常见的杂质元素，对其机械性能、耐蚀性和加工性能等都有较大影响。因此，确定铝及铝合金中铅含量的准确测定方法十分必要。

GB/T20975.11-2018标准介绍

GB/T20975.11-2018标准是针对铝及铝合金的化学分析方法进行规范的标准，其中第11部分主要描述了铅含量的测定方法。该标准适用于所有铝及铝合金，包括铸造合金、变形合金等。

实验步骤

具体的实验步骤如下：

1. 称取待测样品，并进行研磨
2. 将样品加入酸溶液中，并进行消解
3. 过滤，将上清液收集
4. 在上清液中加入NaOH溶液
5. 用EDTA标准溶液进行滴定

结果计算

根据实验结果，可以得到待测样品中铅含量的结果。具体计算公式如下：

铅含量(%) = (V×C×M)/m

结论

GB/T20975.11-2018标准提供了一种准确测定铝及铝合金中铅含量的方法，可以有效保证铝及铝合金材料的质量。在实际应用中，需要掌握实验步骤和计算方法，以确保测量结果的准确性。

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