水中锶-90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法

水中锶-90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法

国家标准 GB6764一86 水中钯-90放射化学分析方法 硝酸沉淀法 Radiochemicalanalysisof strontium-90inwater Preeipitationhyfumingmitricacid 1986-09-04发布 1987-03-01实施 批准 国家环竞保护局国家标准
国家标准 UDC628.54 53.06 水中锯-90放射化学分析方法 GB6764-一86 发烟硝酸沉淀法 Radioechemicalanalysisof strontium90inwater Preeipitationbyfumingnitricacid 适用范围和应用领域 本标准适用于核工业排放废水中钯-9的分析 测定范围，10-一10Bq/L(10一10CiL). 千扰测定水样中钙含量大于4.0g时对钾的化学回收率的测定有影响 原理 用发烟硝酸沉定法除去钙和大部分其他干扰离子，用铬酸锁沉定除去铺、铅和锁，用氢氧化铁沉 淀除去其他裂变产物 放置Id后分离酬罐乱-别的B计数，从而确定-放射性浓度 试剂 所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸溜水 试剂中的放射性必须保证空白样品测得 的计数率低于探测仪器本底的统计误差 a.1络黑T指示剂，称取0.5g络黑T和254瓢化钾于玛瑙研钵中磨细，装瓶置于干燥器中备用 .想滴定液，称取I.89么三肢四么般二纳《简称EDTA二脚)，用HI的银水格解，穆人 L容量瓶中 再称取0.207键粉(舍疑.9以上》于烧杯中,滴加Im儿林版使其完金帛解 将此溶液移人上述容量瓶中，用pH1的氨水溶液稀释到标线 此溶液1.00ml相当于3.00mg钯 3.3 逮载体溶液(的10mes，/ml 五.3.1配制，称取I3sx化锯(SrCl6HO)裕解于0.1mol/儿的硝做容液中井稀释至1L 我.a.标定，吸取四份2.Wm银载体格液(a.3.I分别置于惟形淮中，加人Dml水、百ml13 三乙醇教蒂液、10mpHI0暖冲溶液(3.I3》和少许络黑T指示剂(3.1)，用撂滴定液(a3.2)滴定至 溶液由红色转变为蓝色 EDTA二纳培液，称取.376eEDTA二纳，用氨水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至 标线 此胳液1.0ml相当于2.00m这纪 3.5锌滴定液，称取1.打46&锌片含量9.9"%似上阁于1盐酸中，移人IL容量瓶，用1% 盐般存液稀释至标线 此溶液1.Mm相当于2.0Om忆 m/m 3.6忆载体溶液(约20mgY/ml): 转人 a.B.1配制，称取w.2销触忆CY(No,),tHo]加热容解于1mlGml/儿硝酸中 1L容量瓶内，用水稀释至标线 丑 2家起，段取四份忆载体胳液(a.6.分别置于维形瓶中,依次加人LmlEDTA 的陪被(a.和了m13三乙静肢陪液，用银水调节溶液至H;-".加人0m水和少许络黑T 指示剂a.l) 用锋滴定液(3.滴定至溶液申蓝色转变为红色 我，然化彻哈液，称取s.7飞然化锁BGI2O游.Imol儿盐中井稀释至L此 1g87-03-01实施 国家环境保护局138-004发布
GB6764一86 溶液1.00ml含20.0mg镇 3.8氨水:无二氧化碳 3.9三氯化铁俗液10mgFe/ml，2mol/儿盐酸介质 3.10乙酸-么酸铵洗涤液，吸取lml6mol儿乙酸和2ml6mol/儿乙酸铵容液于6oml水中 a.11浓硝酸，含量5一8 a.12发烟消，舍量%以上 3.13pH10缓冲溶液:称取67.5g氢化铵溶于200ml水中，加人氨水570ml，用水稀释到1000ml a1钳-w-纪-准容液，想-W张慢约dpm ml 仪器 低本底射线酮量仪 4.1 4.2分析天，感量0.lmg 4.3离心机 可拆卸式漏斗 仪器的刻度 5.1用于测量钉-90活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的-9的响应,它 可用探测效率来表示 其方法是 向四个离心管中加人镶载体溶液(3.3)和包载体溶液(3.6)各I.00ml，再加人已知活度 5.1.1 的锯-9包-9标准溶液(3.4和30ml水 将离心管置于沸水浴中加热，用氨水(3.8调节溶 液的pH至界，继续加热使沉能凝聚 取出离心管置于怜水帘中，冷却到家温 离心，弃去上层清液 记下锂、分离的时刻 5.1.2用2mo1儿L硝酸溶解离心管中沉淀，加人0.5ml银载体溶液(3.3)和30ml水 按5.l.的 方法，用氨水3.8)重复沉淀氢氧化叙一次 5.1.3向窝心管中加人2mol儿硝酸至沉定骼解，加人2uml水，调节溶液pH至1.5 2.0，将离 心管置于佛水谷中2mn，搅拌下滴加Sm他和体粮，继续加热至常被忆沉定凝果 将离心管置于怜 水谷中，冷却全室温 沉淀在可拆卸式漏斗上抽虑，依次用0.5%(m/m草酸溶液和无水乙静各10ml洗涤沉淀 将沉定连同滤纸固定在酬量盘上，在低本底月测鼠仪上测量包-90的计数，记下测景时间 ,.T.将狗鼠后的样品放人烧杯中，按3.6.2所述的标定纪载体胳液的方法测定纪的含屉 计算 的化学回收率 按式(1)计算测量仪器对忆-响探测效率 5.1.6 = 剧=万下 式中 E -包-90的探测效率; N样品源的净计数率，cpm; 钯一90包-90标准溶液的活度，dpm; Yy 的化学回收率; -(4,") 鼠-M的空因子 上为想、就分高的时刻，，,为忆-唰量进行到-半的时刻 h，入=0.693/T，T为包90的半衰期，64.2h 5.2在标定测量议器的探测效率时，同测鼠锂-90-包-0参考颜的计数率，以便在常规分析 中用钯-90-乞-90参考源来检验测量仪器的探测效率是否正常
GB6764一86 操作步骤 6.1取水样15L，用硝酸调节水样的pH至1，加2.00ml钾载体溶液(3.3) 加热至50C右 右，用氨水调节水样的pH至8一9，搅拌下加人I15g碳酸铵 继续加热溶液至将近沸腾,使沉定凝案 取下冷却，静置5h 6.2吸去上层清液 把沉淀转人离心管巾,离心,弃去上层清液 逐滴加人15ml浓硝酸(3.1ll), 将 沉定溶解 加人15ml发烟硝酸(3.12)，在虎水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出 取出离心管置于冷 水中冷却到室温 离心，弃去上层清液 .3搅拌下徐徐加人0ml无水乙醇，离心，弃去上层清液 再重复操作一次 用15m'水溶解硝酸盐沉爬，加0.5ml三复化铁存液" 置于沸水浴中5min,取出离心管 6.4 (3.9) 用氨水(3.8调节溶液的pH至89 再置于沸水浴中3nmin，不断搅拌 取出，趁热离心分离 将上层清液倾人盛有1ml氧化铜溶液(3.7)的烧杯中 记录弃去复氧化铁沉诧的时刻，作为乱-90 开始生长的时刻 .，用复水调节喀液的H至7 加人ml6mlL乙酸容液和3mlmolL乙般绞容液 加热 nlM.em儿路般纳容被 至90C左右，搅拌下加人 继续加热至溶液澄清 取下冷却，过逮，用乙 酸-乙酸铵洗漆液(3.10洗涤沉定，弃去沉淀 注，着已知样品中无银-140存在，可省去本步骤 将溶液加热至80C左右，用氨水调节溶液H至8g，加人5ml饱和碳酸钠溶液，继续加热 溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚 取下，置于冷水裕中冷却到室温 在可拆卸式漏斗上抽滤沉淀 将沉 淀用2mol/L的盐酸溶解于烧杯中 加人I.0ml皂载体溶液(3.) 和30ml水 放置14d 6.7 6.8将放置14d后的溶液转移至离心管中，煮沸2min，用氨水(3.)调节容液的pH至8，继织 加热至沉淀凝聚 取出离心管，放人冷水中，冷却到室温 离心，将上层清液倾人烧杯中 记下钯 乱分离时刻 用2mol/儿硝酸溶解沉淀，加人30ml水,按6.8重复沉淀--次 将两次上层清液合并,按3.3.2 所述的标定钯载体溶液的方法测定腮含量 计算锯的化学回收率 6.10按5.l.3一司.1.5操作. 计算 按式(2)计算水中撂-v的浓度A NJ 4K-,TT了-w -！ -90的放射性浓度，Bq/L(或Ci/几) 式中，A 一小中钱 N-样品源净计数率，cpm; K转换系数 当4以Bq/儿L表示时，人=(当4以Ci/儿表示时，K=2.22x10) 分析水样的体积， Yst -德的化学回收率 ,y -9的生长因子 1;为撂-的生长时间，h，入=0.693/T，T为-90的半衰期， 1-e 61.2h -标定酬坯仪器的探测效率时，所测得的钯-0-忆-90参考源的计数率，cpm; 两样品时 所测代的缚-0-忆-川参考郝的十数书 cpm 式中其他符号同5.l.6
GB6764一86 分析误差 本方法分析锂-浓度为1Bq(/L(3x1I0CiL)的水样时，最大误差小于10%，同一实验室 变异系数小于10%
GB6764一86 A 附 录 正确使用标准的说明 参考件 A.1当水样中钙含量大于4.0g时，应当用无水乙醉多次分离纯化钯，否则钯的化学回收率会偏高 水样中锯含量超过lmg时，必须进行样品自身锯含量的测定，并在计算钯的化学回收率时将其 A.2 扣除 A.3按下式决定样品的计数时间tmin): N+N-N N区 式中，Me 样品原加本底的计数率 cPm Ns 本底的计数率，cpm; 样品源净计数率，cpm; 预定的相对标准误差 附加说明 本标准由核工业部提出 本标准由国营八二一厂、核工业部辐射防护研究所、原子能研究院负责起草 本标准的主要起草人陈长江、沙连茂、赵敏