GB/T4333.5-2016
硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
Ferrosillicon—Determinationofsilicon,manganese,aluminium,calcium,chromiumandironcontents—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry(Fusedcastbeadmethod)
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小432.65KB
以图片形式预览硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
国家标准 GB/T4333.5一2016 硅铁硅、猛、铝、钙、铬和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 熔铸玻璃片法 inium,caleiumm Ferrsilicon一Determinationofsilicon,manganese;alummi fluorescence hromiumamdironcontents一WavelengthdispersiveX-ray Spectrometryfusedcastbeadethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4333.5一2016 硅铁硅、孟、铝、钙、铬和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 熔铸玻璃片法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T4333的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅铁中硅、、铝、钙、铬和铁的 含量
本部分适用于硅铁中硅、、铝、钙、铬和铁含量的测定
各元素测定范围见表1
表1元素及测定范围 分析元素 测定范围(质量分数/% 48.0080.00 s Mn 0.05~1.00 0.20一2.50 N G 0.05一2.50 Gr 0.010.50 F 20.0050.00 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GBy/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与稍密度第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法x射线荧光光谱法通则 JG81o波长色散X射线荧光光谱仪 原理 试样经特殊的预氧化处理后,熔制成平整,光洁的玻璃样片,x射线管产生的初级X射线照射到玻 璃样片的表面上,产生的特征X射线经晶体分光后,探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量xX 射线荧光强度
根据校准曲线和测量的X射线荧光强度,计算出样品中硅、、铝、钙、铬和铁的质量 分数
GB/T4333.5一2016 试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂,实验用水为GB/T6682规定的三级及三级以上 蒸僧水或纯度与其相当的水
4.1无水四碉酸锂,应为无水干燥状态,否则需在500C灼烧4h,然后使用
4.2碳酸锂,应为无水干燥状态,否则需在200C烘干2h,然后使用
4.3碘化铵,300g/L
4.4碘化钾,使用前于105C烘干2h
4.5标准物质,用于绘制校准曲线和漂移校正用,所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含 量应覆盖分析范围且有适当的梯度
4.6氯甲婉气体(90%Ar十10%CH),为x射线荧光光谱仪流气正比计数器用,置于仪器室内,并且 当钢瓶气压低于1MPa时,应及时更换,并稳定2h以上
仪器与设备 5.1高温炉 高温炉至少能维持900C的温度
5.2熔融炉 熔融炉至少能维持1100C的温度,可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉 5.3X射线荧光光谱仪 应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求
5.4堆蜗和模具 堆蜗和模具(或堆蜗兼做模具)由不浸润的铂-金合金(95%Pt5%A)制成
堆蜗一般为倒圆锥形 底部直径约为30mm
堆蜗应有一定的厚度以防止加热后变形,模具的底部应保持平整,对于直接成 型的堆蜗应有平整的底部
注:堆塌形状适合熔剂堆塌即四碉酸锂内衬层)的制作,否则堆塌存在潜在风险， 5.5天平 感量0.1mg
取样和制样 按照GB/T4010的规定进行
熔铸玻璃片的制备 7.1试样的预氧化 由于硅铁合金中各元素处于还原态,在高温下极易和铂形成合金或低熔点共熔化合物,进而腐蚀铂
GB/T4333.5一2016 金堆蜗,所以需对试样进行特殊的预氧化处理后方可进行熔融制样操作
预氧化按照如下步骤进行 称取7.000g无水四棚酸锂(见4.1)于铂金堆蜗内,滴加1mL碘化铵溶液(见4.3)后,在 a 1000C下加热,熔化后取出铂金堆蜗,迅速以一定倾斜角度缓慢旋转堆蜗,使逐渐冷却的无 水四碉酸锂附着在铂金培蜗内壁形成一层均匀的内衬层; 注1无水四棚酸锂的用量可 根据构大 小做适当调整,以最终形成的熔剂能覆盖铂金堆刷一半的高度为宜，一般 在5.0000g8.0000g之间
添加碘化铵的目的是使熔化后的无水四棚酸锂有较好的流动性,以便在旋转 铂金堆蜗制作熔剂堆蜗时有较好的效果,殃化铵用量根据铂金堆蜗的新旧程度可适当调整，一般在0.5ml. 2nl之间,碘化铵用量在本范围内变化时对测定结果无显著影响
所有试剂用量一旦确定后,在整个实验 过程中需保持一致
称取0.2000g的硅铁试样和1.5000【碳酸锂(见4.2)置于按7.la)处理的绀竭内混匀,然后 在其上均匀覆盖2.0000g无水四砌酸锂(见4.1)粉末; 洼2;覆盖的无水四棚酸锂粉末以能完全盖住试样和碳酸锂混合物为宜,目的是防止预氧化过程中碳酸锂和试样反 应时发生喷溅,根据堆大小无水四研酸锂用量可适当调整，一般在1.0000g2.0000g之间,用量一旦确 定后,在整个实验过程中需保持一致
将堆蜗置于高温炉内,缓慢升温至800C,即完成试样的预氧化
氧化完成后堆蜗内无黑色颗 粒物,为可流动的液体
注3:高温炉的升温速率不宜太快,在30min一40min内升至800为宜,建议使用可程序控温的高温炉
取出后 加人0.5000只碘化钾
7.2试样的熔融 把7.lce)所示堆蜗转移至熔样炉内,在1050下按预设程序熔融即可
一般建议熔融10min~ 15min为宜
然后取出,直接成型或倒模成可测量的玻璃片
仪器的准备 仪器工作环境 8.1 仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定
8.2仪器工作条件 X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化,并在测量前至少预热1h 或直到仪器稳定
分析步骤 9.1测量条件 根据所使用仪器的类型,分析元素,共存元素及其含量变化范围,选择适合的测量条件
a)分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s 一60s
b计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率
c 光管电压,电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率
d)推荐使用的元素分析线,分光晶体,20角、光管电压电流和可能干扰元素列人表2
GB/T4333.5一2016 表2推荐使用的元素分析线、分光晶体、2角、光管电压电流和可能干扰元素 分析谐线 晶体 管流/mA 管压/kV 元素 20角 可能的干扰元素 S SiKal,2 PET 30 80 09.028 w、Sn Mn MnKal,2 LiF200 5o 50 62.973 Cr,Fe,Mo AIKal,2 PET 80 144.713 Al 30 Cr、Ba LiF200 80 Ca CaKal.2 30 113.086 Ni.Sn Cr CrKal,2 LiF200 50 69.354 50 V、Sn e 50 50 FeKal,2 LiF200 57.518 Co,Mn,W、ZnSn 9.2 校准曲线的绘制与确认 9.2.1 校准曲线的绘制 在选定的工作条件下,用x射线荧光光谐仪测量一系列标准物质的熔铸玻璃片,每个样片应至少 测量两次
用仪器所配的软件,以标准物质中该元素的含量值和测量的荧光强度平均值计算并绘制出 校准曲线，一般以二次方程或一次方程的形式表达,见式(1): W=aI2十bI十c 式中: W -待测成分的含量,用质量分数(%)表示 各成分的X射线强度,单位为每秒计数率(keps); 系数(一次方程时,a=0). a、b、e 9.2.2校准曲线准确度的确认 可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正,如a影响系数法,基本参数法、经验
系数 法和谱线重叠校正等
但须注意不论采用何种校正模型,都需用标准样品对校正曲线进行验证
按照 选定的分析条件,用x射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准物质的玻璃熔铸片,以式(2)判定分 析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异
nl l工一4< R 十8X 式中 标准物质中分析元素测量的平均值,用质量分数(%)表示; -标准物质中分析元素的标准值,用质量分数(%)表示; o 精密度共同试验确定的重复性限 精密度共同试验确定的再现性限 R 标准物质的重复测定次数; 标准物质中分析元素定值的标准偏差; S N 标准物质定值实验室个数
9.3未知试样的分析 仪器的标准化 9.3.1 定期对仪器进行标准化确认,通常以固定样片检查待测元素的x射线强度是否有显著变化来确 认,若发生显著变化说明仪器发生漂移
当仪器出现漂移时,通过测量标准化样品的X射线强度对仪
GB/T4333.5一2016 器进行漂移校正
可采用单点校正或两点校正,单点校正时使用一个标准化样品对X射线强度进行漂 移校正,一般以式(3)表示
两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正,一般以 式(4)表示
校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定
I
=I×a (3 I
=al十 式中 未知样品校正后的X射线强度,单位为每秒计数率(keps); 未知样品的测量X射线强度,单位为每秒计数率(keps>); 校正系数
a,8 9.3.2标准化的确认 漂移校正后分析标准物质,确认分析值应符合9.2.2的规定或在实验室的认可范围内
9.3.3未知试样的测量 按8.1选定的工作条件,用x射线荧光光谱仪测量未知试样中分析元素的x射线荧光强度
1 结果计算及表示 根据未知试样的X射线荧光强度测量值,从校准曲线计算出分析元素的含量
当未知试样的两次分析值之差未超过表3所列重复性限厂时,取二者平均值为最终分析结果,若超 过值,则应按附录A中的流程来处理
11 精密度 本部分在2015年由8个实验室,对8个不同水平的样品进行精密度共同试验,按GB/T6379.1和 GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表3 试样分析结果接受程序按附录A中的流程来处理,精密度测定的原始数据参见附录B 表3精密度 元素 测定范围(质量分数)/% 重复性限," 再现性限,R S 48,00~80.,00 r=0.003948m十0.12554 R=0,0005323m十0,41593 Mn 0,05~1.00 "=0,01876m十0,00900 R=0.05527m十0.01191 0,.20~2.50 r=0.00920m十0.03713 R=0.00727m十0.06034 Al Ca 0.05一2.50 r=0.,06617一0,000202 R=0.0854lm+0.03051 C 0.01一0.50 r=0.01132m十0.00934 R=0.19977m+0.00917 Fe 20,00~50.00 r=0.000705m十0.35330 R=0.02584m十0.ll150 注式中朋是两个测定值的平均值,以质量分数计,用%表示 重复性限(r),再现性限(R)按表3给出的方程求得
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况以不超过5%为前提
GB/T4333.5一2016 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提
12 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 b 引用标准; 结果与其表示; C 测定中发现的异常现象 d 在测定过程中注意到的任何特性和本标淮中设有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作
GB/4333.5一2016 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图
测定x, X1一<" X+M 是 lx一xl<1.2" Xm-Xm<1.2r" XtM,+3 测定XG 否 测定M, 测定X X-X<1.3" X+++ =中位值(x X,X,,X 注:r为重复性限
图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T4333.5一2016 附 录 B 资料性附录 精密度试验数据 表B.1为精密度试验数据 表B.1精密度试验数据 硅含量质量分数/% 实验室 Si-1 Si-2 Si-3 Si-4 Si-5 Si-6 Si-7 Si-8 55.28o 78.78o 73.46o 74.880 48.18o 69,160 75.040 75,.500 55.420 69.730 78.660 74.920 75.570 73.600 75.240 48.230 55.540 69.500 74.920 75.550 73.440 78.530 74.880 47.970 55.292 69.385 77.731 74.908 74.996 73.353 74.668 47.804 B 55.346 69,282 77.813 74.847 75.025 73.308 74.610 47.797 55.295 69,475 77.675 74.800 74.935 73,400 74.647 47.847 55.652 69.015 78.94 75.41o 73.216 75.877 48.47o 74.717 55.658 69,306 78.504 74.989 75.822 73.297 75.551 48.398 55.908 69.296 78.740 74.712 75.616 72.900 75.139 48.550 75.67o 55.610 69.040 79.050 73.640 75.020 48.060 74.320 55.48o 69.370 79.080 74.490 75.54o 73.470 74.900 48.03o D 55.720 69.220 78.790 74.640 75.740 73.700 74.970 47.750 55.894 69,.000 78.963 74.786 75.238 73,471 75.420 47.651 E 55.855 69.061 78.989 74.738 75.291 75.41o 47.622 73.472 55,750 69,089 78.940 74.800 75.338 73.581 75.311 47.705 55.793 69.320 79.215 75.004 75.212 73,505 74.797 47.646 55.567 69,428 79.187 75.255 75.534 73,390 74.996 47.742 55.626 69.456 79.045 74.917 75.574 72.958 75,.103 47.785 55.487 69.492 79.284 74.859 75.497 73.397 75.131 47.562 55.558 69.564 79.325 74.871 75.562 73,465 75.121 47.674 55.313 69.450 79.362 74.756 75.447 74.995 47.656 73.393 55.618 69.492 78.909 74.951 75.54o 73.770 74.775 47.500 H 55.676 69.606 79.341 75.034 75.210 73.692 74.892 47.350 5.982 55.450 69,482 78.815 74.892 73,692 75.,039 47.771
GB/4333.5一2016 表B.1(续 钰含量(质量分数)/% 实验室 Mn-6 Mn-7 Mn-8 Mn-1 Mn-2 Mn-3 Mn-4 Mn-5 0.220 0.300 0.054 1.090 0,610 0,220 0.088 0.310 0.220 0.300 0.055 1.060 0,600 0,220 0.079 0.310 0.220 0.310 0.058 1.070 0,600 0.220 0,078 0.310 0,.236 0.320 0.049 1.099 0.639 0,.225 0.098 0.330 B 0.236 0.320 0.049 1.105 0,639 0.225 0.098 0.328 0,.240 0.317 0.047 0.641 0.097 0.329 .110 0.227 0.238 0.320 0.043 1.106 0.633 0.226 0.101 0.327 0.242 0.322 0.048 1.103 0,634 0.225 0.100 0.325 0.629 0.222 0,241 0,324 0.045 1.105 0.098 0.328 0.220 0.305 0.057 1.124 0,616 0.223 0.081 0.305 D 0.224 0.305 0.058 1.121 0.645 0.223 0.092 0.308 0.631 0,219 0.304 0.046 1.l10 0,226 0.090 0.309 0.225 0.051 0.601 0.224 0.304 0.312 1.075 0.091 E 0.226 0.308 0.057 1.076 0.596 0.221 0.093 0.307 0,.226 0.303 0.058 1.075 0.599 0.222 0,092 0.307 0.217 0,589 0.232 0,308 0.058 1.076 0.083 0.310 9 0.228 0.299 0.058 1.085 0.597 0.218 0.089 0.318 0.231 0.083 0,.302 0.058 l.087 0,583 0,.218 0.314 0,228 0.,295 0.055 1.064 0.581 0,225 0.089 0.312 0.218 0.298 0.054 0.593 0.215 0.086 0.309 1.059 0,232 0.06o 0.229 0.088 0.310 0,289 1.062 0,588 0.245 0.319 0.080 1.098 0,633 0.234 0.093 0.321 0.075 0.224 0,254 0,311 1.108 0,603 0.093 0.320 0.222 0.298 0.039 1.069 0.603 0.221 0.083 0.310
GB/T4333.5一2016 表B.1(续 铝含量(质量分数)/% 实验室 AN7 AH2 AH5 AN6 A8 A- Al-4 0.770 2.400 0.220 1.310 1.380 1.520 0.630 1.160 0.780 2.400 0.240 1.,290 1.430 1.500 0.640 1.100 0.800 2.41o 0.220 1.270 1.400 1.540 0.640 1.100 0.804 2.389 0.266 1.265 1.410 1.508 0.638 1.096 B 0.816 2.428 0.264 1.268 1.412 l.505 0.638 1.066 0.812 0.262 1.275 1.383 1.51o o,635 1.093 2
.402 0.770 2.477 0.219 1.294 1.422 1.820 0.651 1.l46 0.769 2.452 0.230 1.281 1.433 1.838 0.666 1.l42 0.207 1.786 0.793 2.434 1.299 1.,398 0.640 1.134 0.805 2.441 0.215 1.273 1.461 1.553 0.649 1.158 D 0.797 2.487 0.222 .311 1.398 1.540 0.637 1.l40 0,814 2.463 0.223 1.275 1.400 1.527 0.638 1.l74 0.784 0.230 1.292 ？ .422 .374 1.522 0.645 l.121 E 0.786 2.432 0.222 11.274 1.430 1.509 0.638 1.137 1.309 0.787 2.439 0.235 1.431 l.524 0.633 1.l53 l.157 0,771 2.469 0.219 1,264 1,401 1,.556 0,61l 9 0.757 0.202 1.272 1.417 1.561 0.616 1.188 2.432 0.760 1.531 0.620 2.438 0.221 1.297 1.398 1.170 0.699 2.438 0.238 1.244 1.377 1.516 0.637 1.l12 0.754 0.289 1.255 1.395 2.447 1.549 0.643 l.l34 0.704 0.235 1.385 1.565 0.663 1.096 2,48o 1.268 0.811 2.469 0.241 1.321 1.444 1.562 0.628 1.174 0.221 0,811 2.462 1.321 1,405 1,576 0,637 1.174 0.772 0.212 1.265 1.397 1.544 0.606 1.137 2.435 10o
GB/4333.5一2016 表B.1(续 钙含量(质量分数)/% 实验室 Ca-] Ca-2 Ca-4 Ca-7 Ca-8 Ca-3 Ca-5 Ca-6 0.130 2.400 0.017 0.950 1.140 0,.890 0,001 0.049 0.008 0.120 2.440 0.950 1.120 0,870 0.006 0.054 0,150 2,44o 0.016 0.960 1.16o 0.88o 0,009 0.073 0.117 2.64o 0.037 1.009 1.235 0,.938 0.002 0.048 B 0,124 2.638 0.017 1.018 1.262 0.924 0.002 0.034 0.038 .029 0.941 0.002 0.119 2.632 1.263 0.046 0.166 2.481 0.066 1.008 1.183 1.020 0.025 0.074 0.167 2.448 0.064 0.984 1.203 1.001 0.021 0.073 0.971 .l67 0.997 0.025 0.158 2.499 0.062 0.073 0.135 2.463 0.071 0.972 1.187 0.951 0.022 0.056 D 0.142 2.486 0.057 0,.966 1.177 0.934 0.032 0.061 0,137 2.455 0.058 0.980 1.193 0,.925 0.023 0.062 0.057 0.977 0.906 00 0.147 2.470 .l64 0.017 E 0.140 2.466 0.053 0.978 1.158 0.923 0.015 0.061 0.145 2.708 0.061 0,974 1.177 0.932 0,021 0.057 0.0227 0,151 2.488 0.062 0,954 1,154 0,952 0.065 9 0.133 0.063 0.973 1.157 0.958 0.027 0.066 2.470 0.154 0.027 2.453 0.063 l.007 1,153 0,.930 0.066 0.143 2.459 0.047 0,.914 1.129 0,.967 0.023 0.058 2.399 0.048 0.913 0.989 0.085 l.1238 0.150 0.021 0,155 0.048 0,913 1.122 0.967 0.024 0.065 2,401 0.128 2.486 0.062 0,.991 1.177 0,.938 0.036 0.096 0.055 0.993 0.145 2.482 1,143 0,939 0.039 0.062 0.132 0.066 1.004 1.169 0.957 0.045 0.076 2.488 11
GB/T4333.5一2016 表B.1(续 铬含量(质量分数)/% 实验室 Cr-1 Cr-2 Cr-3 r-4 Cr-6 Cr-7 Cr-8 Cr5 0.068 0,092 0.560 0.056 0,041 0,034 0.036 0.099 0.057 w0 0,067 0,130 0.,049 0,039 0.060 0.098 0.074 0.103 0.56o 0.,053 0.,044 0.112 0.097 0.095 0.103 0.128 0.433 0.077 0,060 0,.032 0.029 0.113 B 0.106 0.129 0.428 0,077 0,066 0.033 0,034 0.109 0.,.106 0.434 0.,078 0.062 0.029 0.109 0.133 0.036 0.073 0.106 0.479 0.055 0.038 0.030 0.031 0.085 0.068 0.107 0.489 0.048 0,042 0.030 0.025 0.089 0.025 0.070 0.104 0.471 0.056 0.,039 0.027 0.086 0.070 0.095 0.466 0.044 0,041 0.026 0.023 0.083 D 0.065 0.095 0.467 0.042 0.042 0.033 0.022 0.108 0.036 0,067 0,096 0.476 0.046 0,030 0.030 0.087 0.075 0.102 0.047 0.040 0.092 0.oas 0.043 0.468 E 0.078 0.102 0.474 0.045 0.044 0.043 0.036 0.095 0,070 0,045 0.103 0.468 0.058 0.042 0.035 0.091 0.,040 0,074 0,088 0.487 0.056 0,044 0.038 0.092 9 0.072 0.088 0.488 0.051 0.04 0.038 0.04 0.093 0.073 0.051 0.040 0.084 0.483 0,038 0,045 0.098 0.076 0.103 0.471 0.050 0,034 0,035 0.038 0.086 0.081 0.476 0.057 0.092 a.1o1 0.042 00941 0.030 0,075 0.465 0,055 0,035 0.031 0.034 0.098 0,093 0.079 0.l16 0.482 0.060 0,056 0,.037 0.045 0.088 H 0.491 0.057 0,083 0,109 0,045 0,038 0,034 0.093 0.075 0.107 0.484 0.049 0.,040 0.033 0.034 0.098 12
GB/4333.5一2016 表B.1(续 铁含量质量分数)/% 实验室 Fe-l Fe-2 Fe-4 Fe-5 Fe3 42.440 20,420 22.460 24.050 50.370 50.270 42.030 20,670 22.670 24.300 42.16o 20.330 22.81o 24,030 50.290 41.453 18.921 22.183 23.562 48.495 B 41.503 18.924 22.157 23.353 48.536 41.443 18.905 22.208 48.484 23.46r 41.666 20.092 22.677 23.766 48.925 41.588 19.922 22.709 23.813 49.086 9.93 41.950 22.562 23.788 49.162 41.850 20.24o 22.170 23.580 49.71o 41.700 20.390 22.320 23.640 49.78o 41l.880 20,180 22.480 23,510 49,540 41.789 20.277 2.062 24.135 9.912 41.696 20.,.203 21.928 24.173 49.927 41.686 20.259 22.066 24.051 49,992 49.723 41.926 20,362 22.261 24.128 41.734 20,41 49.767 22.426 23.965 41.607 20,.319 22.582 24.012 49,633 41.975 20,022 22.507 23.378 49,776 19.855 22.517 49.271 1.551 23 .642 41.565 19.890 49.626 22.191 23,519 41.366 20.572 22.583 23.481 49.825 H 20.533 23.834 49.328 4l.563 22.334 41.443 20.209 50.311 22.478 23.967 13
硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）GB/T4333.5-2016
1. 定义
硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）是指通过对样品进行熔铸，并利用波长色散X-射线荧光光谱仪分析样品中硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁元素的含量。
2. 适用范围
该测定方法适用于以下情况：
- 对硅铁、铬铁合金等样品中硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁元素含量进行分析；
- 钢铁、有色金属、化工、环保等领域的元素分析。
3. 试验方法
按照GB/T4333.5-2016标准，进行如下试验步骤：
- 取样。将样品研磨至粉末状，并严格控制样品中杂质含量。
- 熔铸。将样品粉末与荧光剂混合，并在高温下熔铸成玻璃片。
- 荧光分析。利用波长色散X-射线荧光光谱仪对玻璃片进行分析，测定其中硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁元素的含量。
- 结果评定。根据荧光分析结果，评定样品中硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁元素的含量是否符合标准要求。
4. 注意事项
进行硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）时需要注意以下事项：
- 操作人员必须熟练掌握试验方法，严格按照标准要求进行操作；
- 取样过程中应避免受到外界污染；
- 熔铸过程中应注意安全，避免发生危险情况；
- 荧光剂的配制应按照标准要求进行，严格控制其含量；
- 波长色散X-射线荧光光谱仪的使用和维护应按照标准要求进行。
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