GB/T40460-2021
肥料中植物生长调节剂的测定气相色谱法
Determinationofplantgrowthregulatorsinfertilizers—Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小469.99KB
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肥料中植物生长调节剂的测定气相色谱法
国家标准 GB/T404602021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法 Determinationfplantgowthregulatorsinfertilizers一Gaschromatography 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40460一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/Tc105)归口 本文件起草单位:山东省产品质量检验研究院、上海化工院检测有限公司、云南省化工产品质量监 督检验站、山东农大肥业科技有限公司四川国光农化股份有限公司、济南天邦化工有限公司、山东省现 代中药研究院有限公司
本文件主要起草人张娟,商照聪、,苏本玉、刘爽、姚莎,董茜、伍智华、丁绍武,胡博、丁方军、郭新送
GB/40460一2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法 范围 本文件描述了测定肥料中植物生长调节剂胺鲜酯、多效陛的气相色谱法
本文件适用于肥料中胺鲜酯,多效瞠的检测
本文件方法测定水溶肥料产品时胺鲜酯,多效幽检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg;测定有 机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯、多效陛检出限为2.5mg/kg,定量限为7.5mg/kg
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样中胺鲜酯,多效陛用丙酮进行超声提取,在选定的工作条件下,用气相色谱仪(配有氢火焰离子 化检测器)进行测定,外标法定量 试剂或材料 5.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯试剂和GB/T6682中的一级用水
5.2工业氮气
5.3丙酮
5.4胺鲜酯标准物质:1000mg/儿标准溶液(丙酮为溶剂
5.5多效幽标准物质;纯度>98.0%
5.6多效陛标准储备溶液;准确称取一定量的多效陛标准物质(5.5),用丙酮(5.3)配制成质量浓度为 1000 mg/L的标准溶液,现用现配
胺鲜酯、多效陛基本信息参见附录A的表A.1
仪器设备 6.1气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID),色谱数据处理机或色谱工作站
6.2漩涡混合器
GB/T40460一202 6.3高速离心机;转速不低于6000 r/min
6.4超声波清洗器
6.5氮吹仪
6.6分析天平;精度0.lmg
6.7试验筛孔径0.5mm. 6.8滤膜(有机相);孔径0.45m,尼龙微孔滤膜或相当者
试验步骤 7.1样品制备 7.1.1固体样品;将样品粉碎,过0.5nmm试验筛,待用
7.1.2液体样品混匀后直接称取
7.2提取 7.2.1固体样品 水溶性肥料产品称取0.1g一0.5g(精确至0.0001g)样品于具塞离心管中;有机肥料等直接施用 的肥料产品称取2.0g4.0g(精确至0.0001g)于具塞离心管中,准确加人提取溶剂丙酮5.3 nmin,超声15min以6000r/min 10ml,涡旋1" n高速离心101 min,取lml.上清液过0.45Mm有机相滤 膜(6.8),待测
7.2.2液体样品 称取0.lg一0.5g(精确至0.0001g)样品于具塞离心管中,用氮气(5.2)吹干,准确加人提取溶剂丙 酮(5.3)10ml,后续提取步骤同7.2.1
7.3测定 7.3.1色谱参考条件 推荐的气相色谱条件如下 色谱柱:HP5(30mX0.32mm×0.25 5m),内壁涂5%二苯基95%二甲基聚硅氧婉; -柱室温度(程序升温);初始温度60C,保持1 ,以20/min升到300C,保持3 min， min; 气化室温度:250C; 检测器温度:300C; 分流比;2;1; -进样量1L 气体流量 1)载气;高纯氮,纯度不低于99.99%,流量为1.5mL/min; 2) 高纯氢;纯度不低于99.99%,流量为30mL/min 3) 合成空气;流量为300mL/min
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数
可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整
以期获得最佳效果
典型的胺鲜酯、多效幽标准物质气相色谱图参见附录B的图B.1
7.3.2混合标准工作曲线的绘制 分别移取胺鲜酯标准溶液(5.4),多效幽标准储备溶液(5.6)0.05ml,0.25mL,0.50mL,0.75mL
GB/40460一2021 和l.00mL至10mL容量瓶中,丙酮(5.3)定容,配制质量浓度分别为5mg/I、25mg/L,50mg/L、 75 nmg/儿L100mg/儿的混合标准工作溶液,按色谱条件(7.3.1)进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对 应的溶液浓度为横坐标作图,绘制混合标准工作曲线
7.3.3试样测定 取约1ml待测液(7.2),按照色谱条件(7.3.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,外标法 定量,同时进行平行试验
胺鲜酯、多效幽含量高的试样可适当稀释后进行测定
7.4空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
7.5试验数据处理 试样中胺鲜酯,多效陛含量X,以质量分数计,数值用%表示,按式(1)计算 ×V×D O一O X，= ×100 m×10 式中: 由标准曲线查得试样溶液中胺鲜酯,多效幽的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p, -由标准曲线查得空白溶液中胺鲜酯,多效哗的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 样品的提取溶剂体积,单位为毫升(mL); D. -样品稀释倍数; 样品质量,单位为克(g)
m 计算结果保留至小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.6精密度 目标物含量不大于1.0%时,在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在 短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值 的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
目标物含量大于1.0%时,在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短 时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的 算术平均值的15%,以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前抛
GB/T40460一2021 附 录 A 资料性 胺鲜醋、多效陛基本信息 胺鲜酯、多效幽的基本信息见表A.1
表A.1胺鲜酯、多效畦的基本信息 序号 中文名称 英文名称 分子式 相对分子质量 CAS号 结构式 Diethylaminoethy 胺鲜前 CHNO 215.33 10369-83-2 hexanoate(DA-6 多效哗 Paclobutrazol CHCIN,O 293.79 76738-62-0
GB/40460一2021 附录 B 资料性) 胺鲜醋、多效唾典型色谱图 胺鲜酯,多效陛的典型色谱图见图B.1
650 600- 50- 型 n s 500- 外 232 450- 11 400- 350- 300 250 20 10- 10o- 0- 1o m 12 13 14 15 时间/min 图B.1胺鲜醋,多效陛典型色谐图
肥料中植物生长调节剂的测定气相色谱法GB/T40460-2021
随着农业技术的不断发展，越来越多的植物生长调节剂被广泛应用于农作物生产中。然而，在一些情况下，这些化学物质可能会对人类、动物和环境造成危害。因此，对于肥料中是否含有植物生长调节剂的检测就显得尤为重要。 GB/T40460-2021是国家制定的肥料中植物生长调节剂的测定气相色谱法标准。该标准可以实现对肥料中植物生长调节剂的定量分析，并且具有高灵敏度和高选择性。在该标准中，详细介绍了采样、处理和测定的步骤以及相关参数设置。 要进行该方法的测定分析，首先需要对肥料样品进行提取和纯化处理，然后再将其注入气相色谱仪中进行分析。使用该方法可以实现对多种植物生长调节剂的同时检测，并且具有高准确度和高重复性。 总之，GB/T40460-2021的发布对于保障农产品质量、保护人民健康有着积极的意义。同时，该标准的应用也为相关领域的研究工作提供了重要支持。
