GB/T7731.5-2021
钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法
Ferrotungsten—Determinationofsiliconcontent—Silicomolybdenumbluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小610.01KB
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钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T7731.5一2021 代替GB/T7731.5一1987 钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 Ferrotungsten一Determinationofsilieoncontent Silicomolybdenumbluespectrophotommetricmmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T7731.5一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件是GB/T7731的第5部分
GB/T773l现行发布以下部分 鸽铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法; 钨铁含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 钨铁铜含量的测定双环己酮草酰二脖光度法和火焰原子吸收光谱法; 鹤铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 鹤铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法; 鹤铁呻含量的测定钼蓝光度法和电感榈合等离子体原子发射光谱法; 鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谐法; 修铁饼舍量的割定罗丹明B光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法， 鹳铁经含量的测定陕化钞光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法 鹤铁 碳含量的测定 红外线吸收法; 钨铁碗含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 钨铁铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
本文件代替GB/T7731.5-1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定硅量》,与GB/T7731.5 1987相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 修改了测定范围,由“ .10%”改为“o,.100%~1.50%”(见第1章,1987年版的第1章); a b)增加了“无水碳酸钠,固体”(见5.1),“盐酸,p=1.19g/ml”(见5.4),“硫酸(1+1)”(见5.6). 修改了纯铁的纯度,由“99.5%以上”修改为“99.95%以上”(见5.14,1987年版的2.9) c 修改了二氧化硅的纯度,由“99.5%以上”修改为“99.95%以上”[见5.15a),1987年版的2.10 d 修改了样品溶解过程中硫酸(1十6)加人量,由“加人17mL硫酸(1十6)”改为“加人20mL硫 酸(1十6)”(见7.3.1,1987年版的4.3.1); 修改了试液显色过程中的试剂,由“加人钼酸铵、氢氟酸、硫酸亚铁铵”改为“加人钼酸铵、草酸、 硫酸亚铁铵”(见7.3.2,1987年版的4.3.2); 增加了实验室内允许差(见第9章,1987年版的第6章): g h)增加了“试验结果验收流程图”(见附录A 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由钢铁工业协会提出 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口
本文件起草单位;吉铁铁合金有限责任公司、江西省与稀土产品质量监督检验中心、,青岛博信达 科技有限公司、赣州江钨钨合金有限公司、河北津西国际贸易有限公司冶金工业信息标准研究院
本文件主要起草人;郑海东、聂淑兰,刘冰、于兆吉,张燕萍,钟映兰、张云鹏、李京霖、郭丽,郭晓琳、 叶小爽、黎福萍、张倩
本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订
GB/T7731.5一2021 引 言 由于钨铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同
为了保证鸽 铁检测标准的方便及准确,我们针对钨铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体 系
GB/T7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准,拟由以下十四个部分构成
但有些部 分已经废止,在使用过程中需要注意
GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法
目的在于测量钨铁中 的钨含量,采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法
GB/T7731.2钨铁钮含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法
目的在 于测量钨铁中的锰含量,采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法
鹤铁铜含量的测定双环己酮草酰二脉光度法和火焰原子吸收光谱法
目 GB/T7731.3 的在于测量鸽铁中的铜含量,采用双环已酮草酷二朦光度法和火焰原子吸收光谱法
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
目的在于测量钨铁中的磷含量 鸽铁 GB/T7731.4 呆用磷钼蓝分光光度法
GB/T7731.5钨铁硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法
目的在于测量钨铁中的硅含量 采用硅钼蓝分光光度达 GB/T7731.鸽铁呻含量的测定钼蓝光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法
目 的在于测量钨铁中的呻含量,采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.7鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱 法
目的在于测量钨铁中的锡含量,采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光 谱法
GB/T7731.8钨铁锄含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱 法
目的在于测量钨铁中的涕含量,采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法
GB/T7731.9钨铁泌含量的测定碘化泌光度法和电感鹏合等离子体原子发射光谱法
目的在于测量钨铁中的泌含量,采用碘化泌光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法
目的在于测量钨铁中的碳含量,采用 红外线吸收法
GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量
目的在于测量钨铁中的碳含量,采用 库仑法
该部分已经废止
GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法
目的在于测量鸽 铁中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法
GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量
目的在于测量钨铁中的硫 含量,采用燃烧中和滴定法
该部分已经废止
GB/T7731.l4钨铁铅含量的测定极谱法和电感合等离子体原子发射光谱法
目的 在于测量鸽铁中的铅含量,采用极谱法和电感稠合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.5一2021 钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了硅钼蓝分光光度法测定鸽铁中的硅含量
本文件适用于钨铁中硅含量的测定
测定范围质量分数):0.100%1.50%
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试料以草酸和过氧化氢分解,以高孟酸钾氧化钨成钨酸,过滤
在滤液中加人钼酸铵和硫酸亚铁 铵,使之反应生成硅钼蓝,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度,计算硅的质量分数
试剂 S 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水,GB/T6682,三级
5.2无水碳酸钠,固体
5.3草酸,固体
5.4盐酸,p=1.19g/mL 5.5氢氟酸，p=1.15g/mL
5.6硫酸(1+1)
5.7硫酸(1十6)
5.8过氧化氢(30%. 5.9过氧化氢(1+9).
GB/T7731.5一2021 5.10高酸钾溶液,100g/L
5.11钼酸铵溶液,50g/儿L
称取50g钼酸铵以温水溶解,冷却后,以水稀释至1000mL,混匀
5.12草酸溶液,50g/L
称取50g草酸以500 mL水溶解,加人100ml
硫酸(5.6),以水稀释至 1000mL混匀
5.13硫酸亚铁铵溶液,60g/L
称取60g硫酸亚铁铵以500ml水溶解,加人10ml硫酸(5.6),以水 稀释至1000mL,混匀 5.14铁溶液,lmg/ml
称取0.1000g纯铁(纯度为99.95%以上)移于铂皿中,加人10ml盐酸(5.4) min5min, 加人12mL硫酸(5.6),缓慢加热溶解,加人10ml氢氟酸(5.5),加热燕发冒白烟31 ,冷却， 以水稀释至100ml L,混匀
5.15硅标准溶液,按下列配置
硅标准储备溶液,l.00mg/mL
称取1.0695g预先在1050笔烘1h并于干燥器中冷却至室 a 温的二氧化硅(纯度为99.95%以上),置于预先盛有6g碳酸钠(5.2)的铂堪蜗中,搅匀并覆盖 少量碳酸钠(5.2),于900C高温炉中熔融15min,取出冷却,置于400mL聚四氟乙烯烧杯 中,用热水浸出融块并使其溶解,用水洗净堆蜗,冷却,移人500ml塑料容量瓶中,以水稀释 刻度,混匀
此溶液1mL含硅1.00mg b 硅标准溶液,50.00"g/ml
分取50.0omlL硅标准储备溶液[5.15a)]于1000ml塑料容量瓶 中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含硅50.00g 6 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应全部通过0.088 mm 筛孔
分析步骤 7.1试料量 根据待测试样中硅含量的范围,按表1称取试料量,准确至0.0001g
表1试料量 硅含量(质量分数)ws 试料量 0.50 0.100
GB/T7731.5一2021 附 录 A 规范性) 试验结果验收流程图 试验结果验收流程图见图A.1
测定x，x X+X2 lx-|<" x+XtX 测定X X-Xs1.2" X-X|<1.2r 否 测定X 测定Xg，X xttXtx Xa-Xi<1.3" =中位值xi，X，X，x 图A.1试验结果验收流程图
钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法GB/T7731.5-2021
钨铁硅是一种重要的材料，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。在生产和研究过程中，对其含量进行准确测定显得尤为重要。
目前，硅钼蓝分光光度法已成为测定钨铁硅含量的常用方法之一。它是利用硅钼酸盐与钨铁硅发生反应生成蓝色物质，然后通过分光光度计测定其吸收光谱来计算含量。
按照GB/T7731.5-2021标准，测定钨铁硅含量的具体步骤如下：
- 将待测样品溶解后与硅钼酸盐混合，使其发生反应生成蓝色物质；
- 使用分光光度计测定蓝色物质的吸收光谱；
- 根据标准曲线计算出钨铁硅的含量。
需要注意的是，在进行测定之前，要对样品进行预处理，包括去除干扰物质、调整pH值等。
总之，硅钼蓝分光光度法是一种准确、简便、快速的测定钨铁硅含量的方法，能够为相关领域的研究和生产提供有力支持。
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