二氧化铀粉末和芯块中钨的测定分光光度法

二氧化铀粉末和芯块中钨的测定分光光度法

国家标准 GB11845 二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法 Uraniumdiosidepowderamdpellets一 DeterminationoftungstenSpectroph0 tometricmmeth0d 1989-10-21发布 1990-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 GB11845一89 分光光度法 Uraniumdioxidepowderandpellets" Determimationoftungsten一Spectropho- tometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度 本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钨的测定，称样量为0.100~0.500g，测定范围二氧化铀中 鸽含量为10~150g/g 方法提要 二氧化钳粉末和芯块样品用硝酸容解，转化为氧化铀酰型，加碳酸钠水溶液使其中的三氧化锌转 化为可溶性的钩酸盐，以盐酸胫胺及乙二胺四乙酸二钠盐在沸水浴中还原掩蔽钼、铬、钏，在磷酸 盐酸介质中，以澳邻苯三耐红为显色剂，澳化十六婉基三甲基胺为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定 鸽 主要干扰离子的允许量MB*100ug、Cr454g、v时 45g 试剂、材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 所用的水为去离子水 3.1硝酸优级纯p1.42g/cm' 惠.2盐酸优级纯》pl.l!9g/cm' 8.3盐酸溶液1十1) a. 碳酸纳(Na,cO》10%溶液(m/ 3.5磷酸优级纯》pl.9g/cm'，配成？+3容液('/ 盐酸胫胺溶液10%m/ 二四乙酸二钠盐溶液0.lmol/L 三酚红溶液0.025%(m/ 澳邻菜三 用1+2乙醉溶液配制，保存时间为1个月 a.9澳化十六烧基三甲基肢容液l.0x10-'mol/L 3.102,4-二硝基酚指示剂0.1%m/乙醉熔液 a.1鹤标准贮存溶液称取光谱纯三氧化钩0.1261s于小烧杯中，加人3g无水碳酸钠及少量水加热 溶解，移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在塑料瓶中，此溶液每毫升含钩1.0mg 稀释至每卷升含鸽10.0s的工作善液 保存在塑料 3.12鸽标准溶液取一定量上述溶液3.l1 瓶中 仪器、设备 分光光度计波长范围为360一800nm 1990-08-01实施 国家技术监督局138-10-21批准
GB11845一89 4.2分析天平感量为0.1mg 试样 5.1 二氧化铀芯块样品必须研磨到粒度小于0.154mm，贮于聚乙烯瓶中保存 试样罐为测定取样星的3信 5.2 分析步骤 样品分析 .1.1称取试样).一凡.50g(视试样含量而定》于amL烧杯中，加人少量水湿闹 6.1.2 加人2mL硝酸(3.1，在砂浴上将样品溶解完全，蒸干，并继续加热到深棕色,取下冷却 加人0.5mL盐酸3.2) 蒸至近千， 6.1.3 取下冷却 ,.1. 加少量水容解残渣，加人厅mL碳肢钟容液(3.4)，加热容解，使三氧化鸭全部转化为可溶 性的钓酸盐 6.1.5用盐酸(3.2》调到沉淀刚好容解，转人25mL容量瓶中，加人0.5m确酸容溶液(3.5) 再 加人1mL盐酸溶液3.3) 6.1.6加人3mL盐酸羚胺溶液3.6加人2mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.7，摇匀 .1.了在沸水谷中放置3min，取下用水快速冷却，加人2.SmL请般溶液 (3.5 6.1.8在摇动下加人1mL澳邻苯三酚红溶液3.8，再加人1.5mL祺化十六烧基三甲基胺溶 液 用水稀释至刻度，摇匀 3.9 .1.3放置30min后(当室温低于20C时须放在20一相C水浴中保温30min)，用1em比色皿，以水 作参比液,于分光光度计波长610nm处,测量其吸光度 在工作曲线上查得鸽量 6.2试剂空白的测定 6.2.1取2mL硝酸3.1于50mL烧杯中，在砂裕上蒸干，取下冷却， 6.2.2加人0.5mL盐酸3.2蒸至近干，取下冷却, 6.2.3加少量水，加人5mL碳酸钠溶液<3.4)，加一滴2.4-二硝基酣指示剂3.0) 用盐酸 (3.2调至黄色刚好消失，转人25mL容量瓶中，加人0.5mL磷酸溶液(3.5),再加人1mL盐酸阁 液3.3，以下步骤按6.1.6~6.1.9操作 6.3工作曲线的绘制 6.3.1于50mL烧杯中，分别称取0.500g二氧化铀，加人钨标准溶液3.120.0、0.5、1.0、1.5、 2.0、3.0mL，以下步骤按6.1.2一6.1.9操作，以净吸光度和对应的钨量绘制工作曲线 结果计算 m 式中:C二氧化铀中的钨含量，g/g -测得的净吸光度在工作曲线上查得的鸽量， A-一 g; 称取的试样量，g m
GB11845一89 方法精密度 Hg/g 样 R 品 平均值 重复性 再现性 m 6.00 6.00 19.94 29.13 3.94 5.32 9.30 24.70 7.20 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由国营八一二厂负责起草 本标准主要起草人陈德辉