GB/T31408-2015
染发剂中非那西丁的测定液相色谱法
Determinationofphenacetininhairdye—Liquidchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2015-09-30
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小284.56KB
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染发剂中非那西丁的测定液相色谱法
国家标准 GB/T31408一2015 染发剂中非那西丁的测定液相色谱法 Determinatiomfphenaeetininhairddye一 Liquidchromatographymmethod 2015-05-15发布 2015-09-30实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31408一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TcC374)提出并归口
本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、肇庆迪彩日化科技有限公司、广州市白云联佳精细化 工厂、国家化妆品质量监督检验中心(广州、福建省产品质量检验研究院、河北省食品质量监督检验研 究院、浙江省质量检测科学研究院、广东圣薇娜精细化工有限公司
本标准起草人;谢文缄、陈立伟、吴玉銮,党华,罗海英、黄宇锋、郭长虹、韩婉清、洗燕萍、戴明、张岩、 何乔桑、汪毅、王斌、湛宏学,姜福全、赵劲松
GB/T31408一2015 染发剂中非那西丁的测定液相色谱法 范围 本标准规定了染发剂中非那西丁的液相色谱测定方法 本标准适用于染发剂中非那西丁的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的非那西丁经甲醇水落液提取.用液相色谱测定,外标法定量 仪器和材料 4.1水.GB/T6682规定的一级水 4.2甲醉,色谱纯
4.3正己婉;分析纯
4.4乙睛色谱纯
4.5非那西丁标准物质;纯度>99%;CAs;62-44-2
4.670%甲醉水溶液;V开脚十V来=7十3.
4.7标准贮备液(5.0mg/mL);准确称取标准物质(4.5)50.0mg,用70%甲醇水溶液(4.6)溶解并定容 至10mL
4.8标准工作液;移取适量标准贮备液(4.7),用70%甲醇水溶液(4.6)逐级稀释成质量浓度分别为 0ug/mL,0.54g/mL,2.04g/mL,10.0ug/mL,20.04g/mL,50.0ug/mL的系列标准工作液
仪器和设备 5.1高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪;配二极管阵列检测器
5.2分析天平:精度为0.1mg
5.3涡旋振荡器
5.4超声波清洗仪;超声功率250w
5.5离心机转速不低于2500r/min 5.6滤膜;尼龙滤膜,孔径0.22Am.
GB/I31408一2015 分析步骤 6.1试样处理 6.1.1染发膏 称取试样0.5g(精确至0.000lg)于刻度玻璃试管中,加人5ml~7ml.70%甲醇水溶液(4.6),涡 min,定容至10mL,2500r/min离心4nmin,取2mL提取液转移至另一支 旋振荡混匀超声提取201 10mL玻璃试管中,加人3mL正已炕(4.3),涡旋振荡1min,2500r/min离心4min,取下层清液过 0.22unm滤膜,待测
6.1.2染发粉 称取试样0.05g(精确至0.0001g)于刻度玻璃试管中,加人5mL一7nml70%甲醇水溶液(4.6). 涡旋振荡溶解,超声提取20min.定容至10mL.2500r/min离心4min,取上层清液过0.22Am滤膜
待测
6.2测定 6.2.1高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下: 色谱柱:C8,150 a ×4.6mm(内径),5Am,或相当者; mm b)流动相:乙晴和水,Va贼十V来=3十7,等度洗脱; e)流速;l.0mL/min d温度;25 检测波长;247nm:; 进样量:10AL
fD 6.2.2超高效液相色谱参考条件 超高效液相色谱参考条件如下: ×2. 色谱柱:亚乙基桥杂化C键合硅胶柱(BEHC),50mm nmm(内径),1.74m,或相 当者; b流动相;乙晴和水,V么精十V来=28,等度洗脱; c)流速:0.3rml/min d)温度;25C; 检测波长;247nm e D 进样量:7L 6.2.3液相色谱测定 分别测定系列标准工作液(4.8)和试样溶液
以非那西丁的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标 绘制标准曲线
试样溶液中的非那西丁根据保留时间和紫外吸收光谱图定性
由试样溶液的峰面积,从标准曲线 上查出对应的非那西丁的浓度
试样溶液中非那西丁的响应值应在标准曲线的线性范围内,超出线性 范围的试样溶液需用70%甲醉水溶液(4.6)稀释后再测定 非那西丁标准溶液的高效液相色谱图和超高效液相色谱图参见附录A
GB/T31408一2015 6.3平行试验 按6.1一6.2对同一试样进行平行试验 6.4空白试验 除不加人试样外,均按6.16.2进行测定
6.5 添加试验 选取代表性基质试样,添加一定浓度的标准工作液,混合均匀,在室温下放置30min,然后按6.1~ 6.2进行测定,计算回收率
计算 按式(1)计算试样中非那西丁的含量
c一c×V×1000 w一 ×X1000 式中: -试样中非那西丁的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)5 7e -试样游液中非那西丁峰面积对应的浓度,单位为微克每毫升(g/ml) 空白试样中非那西丁的浓度,单位为散克每毫升(4g/八 /mlL); C" 试样最终定容体积,单位为毫升(mL). 试样质量,单位为克(g); 回收率,%
计算结果保留2位有效数字
检出限 8.1染发膏;高效液相色谐法的检出限为3mg/kg,超高效液相色谱法的检出限为lmg/kg 8.2染发粉;高效液相色谱法的检出限为30nmg/kg,超高效液相色谱法的检出限为10mg/kg 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T31408一2015 附 录 A 资料性附录 非那西丁的液相色谱图 非那西丁标准溶液的高效液相色谱图见图A.1,超高效液相色谱图见图A.2
m 20 15 10 2.0 4.0 时间/mR.0 图A.1非那西丁标准溶液的高效液相色谱图 mA 1.00 2.00 3.00 4.00 时间/min 图A.2非那西丁标准溶液的超高效液相色谱图
染发剂中非那西丁的测定液相色谱法GB/T31408-2015
染发剂是一种常见的化妆品，其中常含有非那西丁成分。非那西丁是一种局部麻醉药物，也被广泛用于染发剂中作为颜料染料。然而，非那西丁具有一定的毒性和过敏性，因此对其含量进行合理控制具有重要意义。
根据国家标准GB/T31408-2015《染发剂中非那西丁的测定》中提供的方法，采用高效液相色谱法（HPLC）测定非那西丁的含量。该方法简单、快速、准确，可以满足日常生产和质量监督的需要。
实验步骤
1.仪器设备及试剂准备
2.样品的制备
3.色谱条件设置
4.进样量和扫描波长设置
5.绘制标准曲线并测定样品含量
实验结果
通过上述步骤，我们可以得到样品中非那西丁的含量。根据实验数据计算可得，某染发剂中非那西丁的含量为X mg/mL。
结论
本文介绍了一种测定染发剂中非那西丁含量的方法，该方法采用液相色谱法，遵循GB/T31408-2015标准。其结果简单、快速、准确，可以为染发剂生产、质检等领域提供可靠的参考。
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