GB/T35871-2018
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofcalcium,potassium,magnesium,sodium,iron,phosphorus,zinc,copper,manganese,boron,barium,molybdenum,cobalt,chromium,lithium,strontium,nickel,sulfur,vanadium,selenium,rubidiumcontentsincerealsandderivedproducts—Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）X11
- 国际标准分类号（ICS）67.060
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小554.02KB
以图片形式预览粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
国家标准 GB/T35871一2018 粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 铁、磷、锌、铜、孟、础、钢、钼、钻、铬、 锂、腮、镍、,硫、钥、砸、彻含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 nspeetionofgrainandoils一Determinationofealeium，potassium,magnesium, sodium，ironphosphorus，zine，copper，manganese，boron，barium. molybdenum，cobalt，ehromium，Iithium，strontium，nickel，sufur, anadium，selenium，rubidiumcontentsineerealsandderivedprodects ndaucthvelycpledplasmaoptiealemisionspetrometriemehod 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35871一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家粮食局提出
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC270)归口
本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、聚光科技(杭州)股份有限公司,农业部谷物品质监督检 验测试中心,农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检 测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心 本标准主要起草人:王松雪、周明慧俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍燕湘、李丹、陆安祥、架云霞、 王纪华、何洪巨
GB/35871一2018 粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 铁、磷、锌、铜、锰、棚、钢、钼、钻、铭、 锂、腮、镍、硫、钥、砸、含量的测定 电感稠合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、、 砌、锁、钼、钻、铬、锂、钯,镍、硫、饥、砸、伽的原理,试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算和表示 及其精密度要求
本标准适用于谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁,磷、锌、铜、钮、研、颚、钼、钻、铬、锂、钯、镍、硫、饥、 晒、伽含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG;768发射光谱仪检定规程 原理 试样经消解后,将试液导人等离子体发射光谱仪,在相应元素波长处测定其强度,采用标准曲线法 计算样品中元素含量
试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水
4.1硝酸;经亚沸蒸馏或采用高纯试剂
4.2高氯酸
43双氧水(30%)
4.4硝酸溶液(5%);准确量取50mL硝酸(4.1)缓慢加人到适量水中,并用水定容至1000ml
4.5标准溶液 4.5.121种单元素的标准溶液;单元素标准溶液可按GB/T602方法配制
适用时,宜采用经国家认 证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液
4.5.2多元素混合标准贮备溶液:按附录A规定的NlN6系列标准溶液浓度,计算出配制N6浓度 的所需21种单元素标准溶液(4.5.1)的体积,按算得的体积分别移取上述21种单元素标准溶液于
GB/T35871一2018 500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容至刻度,混匀备用
4.5.3标准工作溶液;按附录A分别量取0ml,5.0ml、,10.0mL,20.0ml,50.0ml多元素混合标准 贮备溶液(4.5.2)于5个100mL容量瓶中,以硝酸溶液(4.4)定容至刻度,混匀备用
4.6气:纯度之99.999%
仪器和设备 S 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪 5.2微波消解系统;配有聚四氟乙烯消解罐
5.3电子天平;感量0.1mg
5.4控温电热板
5.5谷物粉碎机
5.6试验筛;孔径0.425mm. 6 操作步骤 6.1试样制备与保存 谷物去杂物后,用谷物粉碎机粉碎(5.5),全部通过试验筛(5.6)混匀后储于洁净密闭容器中,室温 保存备用
在试样制备和保存过程中,应防止污染
6.2试样消解 6.2.1湿法消解 称取试样(6.1)0.2g1g(精确至0.0001g)于150mL高型烧杯中,加人9.0mL硝酸(4.1)和 1.0mL高氯酸(4.2),混匀，上盖表面,置于电热板上加热,温度控制在130C150C之间,待大量棕 色烟消失后,将电热板温度提高到180丫继续消解,若消解液变棕黑色,适当补加少量硝酸(4.1),直至 冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却,将消解液移人25mL容量瓶中,并用少量水多次洗涤烧 杯,洗液合并于容量瓶中,定容至刻度,混匀备用
同时作试剂空白
6.2.2微波消解 称取试样(6.1)0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于消解罐(5.2)中,加人6mL硝酸(4.1)(必要时可用 硝酸进行预消解),缓慢加人2m双氧水(4.3),待大量气体逸出后盖好安全阀,将消解罐放人微波消 解系统(5.2)中进行试样的消解
消解结束后取出消解罐,在160C赶酸1h后取下冷却,将消解液移 人25ml容量瓶中,并用少量水多次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,定容至刻度,混匀;同时作试剂 空白
注1，微波消解条件可参照附录B. 注2当待测元素中有B,Na等元素时,需采用非玻璃材质的烧(如聚四氟乙烯材质)和容量瓶(如聚丙烯材质 6.3测定 6.3.1电感糯合等离子体发射光谱仪参考条件 观测方向;根据测定需求和仪器的灵敏度可选择轴向或者径向
GB/35871一2018 功率;1300w
等离子气流量:15.0L/min
辅助气流量:0.20L/min 雾化气流量:0.70I/min
6.3.2分析谱线波长 21种元素的可选波长参见附录C
6.3.3标准曲线绘制 调整仪器至最佳分析条件和最佳工作状态
按顺序测定N1N6系列标准溶液(4.5,2)各元素光 谱强度,绘制标准曲线
6.3.4样品测定 测定空白溶液和试样溶液(6.2)中各待测元素的光谱强度由工作曲线计算出相应元素的浓度
结果计算和表示 试样中各元素的含量按式(1)进行计算 p;一p,0×V×N×1000 X，= m×1000 式中: X -待测元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 待测试液中元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 0 待测空白溶液中元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); 待测试液体积,单位为毫升(mL); N 试液稀释倍数 -试样质量,单位为克(g) n 测定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字
精密度 元素含量<0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平 均值的20%; 元素含量在0.1mg/kg~1 nmg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的15%; 元素含量>1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10%
其他 9 以取样量0.200g,定容至25ml计算
本方法各种元素的检出限见表1
GB/T35871一2018 表121种元素的检出限 单位为毫克每千克 元素 检出限 元素 检出限 8,64 钼 0.300 6.42 0.120 3,84 铬 0.480 7.56 锂 0.640 铁 1.56 钯 0.120 磷 镍 9,28 0.280 硫 0.300 21.6 0.240 0,120 0.120 3.22 绷 0.840 1.08 锁 0.240
GB/35871一2018 录 附 A 资料性附录 21种元素的标准系列溶液浓度 21种元素的标准系列溶液浓度见表A.1
表A.121种元素的标准系列溶液浓度 单位为微克每毫升 序数 元素名称 N1 N2 N3 N4 N5 N6 0,.00 0.500 1.00 10.0 钙(Ca 2.00 5.00 钾(K) 0.00 4.00 8.00 16.0 40.0 80.0 镁(Mg" 40.0 0,00 2.00 4.00 8.00 20,0 钠(Na) 0.00 0.l00 0.200 0.400 l1.00 2.00 铁(Fe) 0.00 0.200 0,400 0.800 2.00 4.00 0,00 4.00 8.00 16.0 40.0 磷(P 80.0 锌(Zn) 0.00 0.200 0.400 0.800 2,00 4.00 铜(Cu 0.00 0.100 0.200 0,400 1.00 2.00 (Mn 0.00 0.100 0.200 0,400 1,00 2.00 棚(B 0.00 0.0500 0.100 0.200 0.500 1.00 1 0.0500 0.100 0.500 1.00 镇(Ba) 0.00 0.200 12 0.00 0.,0500 0.100 0.200 0.500 1.00 钳(Mo) 13 (Co) 0.00 0.0500 0.100 0.200 0.500 1.00 14 铬(Cr 0.00 0.0500 0.100 0.200 0.500 1.00 15 锂(Li 0.00 0,0500 0.100 0.200 0.500 l.00 16 0.00 1.00 钯(Sr 0,0500 0.100 0,200 0,.500 " 镍(ND) 0,00 0,0500 0.100 0,200 0.500 1.00 10.o 25.0 50.0 18 碗(S7 0.00 2.50 5.00 19 钮(V 0.00 0,0500 0,100 0.200 0.500 1.00 20 晒(Se 0,00 0,0500 0.100 0.200 0.500 1.00 0.00 0.100 0.200 1.00 21 (Rb 0.0500 0.500
GB/T35871一2018 附 录 B 资料性附录) 微波消解参考条件 微波消解参考条件见表B.1
表B.1微波消解参考条件 步骤 800/1600 800/1600 800/1600 功率/kW 温度/C 120 160 190 升温时间/min 保持时间/mim 10 10 20
GB/35871一2018 附录 C 资料性附录 21种元素的可选检测波长 21种元素的可选检测波长见表C.1
表c.121种元素的可选检测波长 检测波长 检测波长 序数 元素名称 序数 元素名称 nm nm 12 钙(Ca) 317.93 钼(Mo 202.03 13 (K 766.49 钻(Co) 228,62 锁(Mg) 14 285.21 铬(Cr) 267.72 15 钠( Na 589.59 锂(LD) 670.78 16 238,20 407.77 铁(Fe 钯(Sr) 磷(Py 178.28 17 镍(Ni 231.60 18 锌(Zn 206.20 硫(S) 180,73 19 铜(Cu) 327.40 饥(V 292.40 Mn) 257.61 20 (Se) 196.03 10 棚(B 249,68 21 蜘(Rb) 780,02 锁(Ba 233,53 注可根据仪器以及检测的样品优化各元素的检测波长
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T35871-2018
谷物及其制品是人们日常饮食中的主要组成部分，其中包含了多种营养元素，如钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒和铷等。
这些营养元素对人体健康起着重要的作用，因此需要对其含量进行检测。目前，电感耦合等离子体发射光谱法是一种被广泛使用的检测方法之一。
GB/T35871-2018标准规定了粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定方法。该方法使用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
该方法具有快速、准确、灵敏等优点。首先，样品会被转化为气态或液态，然后通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。在检测过程中，各种元素会产生特定的光谱线，根据这些光谱线可以确定样品中各元素的含量。
此外，该标准还规定了实验操作步骤、检测设备和试剂的选用、结果计算等方面的详细要求，确保了谷物及其制品中营养元素含量检测的准确性和可靠性。
总之，电感耦合等离子体发射光谱法是一种可靠的营养元素含量检测方法，符合GB/T35871-2018标准，可以广泛应用于粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒和铷含量的测定。
综上所述，电感耦合等离子体发射光谱法是一种可靠的检测方法，可以广泛应用于粮油检验谷物及其制品中营养元素含量的测定。在实际操作中，要按照GB/T35871-2018标准严格执行，确保检测结果准确可靠。
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法的相关资料
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