GB/T33086-2016
水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法
Watertreatmentchemical—Determinationofarsenicandmercury—Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）G76
- 国际标准分类号（ICS）13.060.50;71.040.40
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小291.96KB
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水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法
国家标准 GB/T33086一2016 水处理剂呻和永含量的测定 原子荧光光谱法 watertreatmentehemieal一Determinationofarsemicandmercury Atomicfluoresceneespectrometry 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33086一2016 水处理剂碘和汞含量的测定 原子荧光光谱法 警告 -本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即用 大量水冲洗,严重时应立即就医
范围 本标准规定了水处理剂中呻和汞含量的测定方法原子荧光光谱法
本标准适用于使用原子荧光光谱仪对水处理剂中的呻和汞含量进行检测
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 通则 本标准所用试剂,除非另有规定,均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水
试验中所需杂质测定用标准溶液,在没有注明其他要求时,按GB/T602之规定制备
呻含量的测定 4.1方法提要 试样经加酸消解处理后,加人硫腺使五价呻预还原为三价呻,再加人酬氢化钾使其进一步还原生成 呻化氢,由氯气载人石英原子化器中分解为原子态呻,在呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光、 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的呻浓度成正比,由此测得试样中的呻含量
4.2试剂和材料 4.2.1盐酸(优级纯》 4.2.2硝酸(优级纯 4.2.3盐酸溶液;l十19
4.2.4硝酸溶液:l十4
4.2.5硫脉溶液;l00g/L
4.2.6碉氢化钾-氢氧化钠溶液称取2.0g氢氧化钠和10.0g棚氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并 稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中,该溶液现用现配 4.2.7 神标准贮备液.0.1mg/ml. 4.2.8呻标准溶液:移取10.00mL呻标准贮备液于100nL容量瓶中,加10.0mL盐酸,用水稀释至刻
GB/T33086一2016 度,混匀
临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,加10.0mL盐酸,用水稀释至刻度,混 匀,此溶液1.00mL含1gAs
该溶液现用现配 4.3仪器、设备 原子荧光光谱仪:配有呻空心阴极灯
4.4分析步骤 4.4.1玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应于硝酸溶液浸泡24h,然后用水冲洗干净备用
4.4.2校准曲线的绘制 分别移取0.00mL(空自),1.00mL,2.00mL.4.00mL8.00mL呻标准溶液于五个100mL容 4.4.2.1 量瓶中,分别加人10ml盐酸,20mL硫脉溶液,用水稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中呻的质量浓度 分别为0p&L.I0以/L.0xL..0px/L.80n pg/儿. 4.4.2.2仪器稳定后,以绷氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条 件下测定其荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的呻的质量浓度(g/L)为横坐标绘制校准曲线 或计算回归方程
注使用原子荧光光谱仪测定时,所需的棚氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品 溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件
4.4.3样品的测定 称取适量试样(精确至0.2mg)或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准 曲线范围及产品中要求的呻含量来确定),置于100m烧杯中
加30mL.水、1ml一5mL硝酸(硝酸 的加人量以满足试样溶解为准),盖上表面皿煮沸约1nmin,冷至室温后转移至100mL容量瓶中
分别 加人10m盐酸,20mL硫脉溶液,用水稀释至刻度,摇匀
按4.4.2.2的步骤进行测定(如有浑浊使 用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线查得或回归方程计算出呻的质量浓度的数值
4.5结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 0- xn -×100 e1= m 式中 由校准曲线查得或回归方程计算出的呻的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L): v 溶液体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100mL); -试样的稀释倍数(若是称取的试样,则/=1); 试料的质量的数值,单位为克(g).
4.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%
GB/T33086一2016 汞含量的测定 5.1 方法提要 试样经加酸消解处理后,在酸性介质中,试样中的汞被碉氢化钾(KBH)还原成原子态汞,由载气 氯气)带人原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发 射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,由此测得试样中的汞含量 5.2试剂和材料 5.2.1硝酸(优级纯)
5.2.2盐酸(优级纯 5.2.3硝酸溶液:l十4 5.2.4盐酸溶液;l十19 5.2.5研氢化钾-氢氧化纳溶液.称取2.5只氢氧化钠和10g棚氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀 释至1000nmlL,该溶液现用现配
5.2.6汞标准贮备溶液0.1mg/mL
5.2.7汞标准溶液(I;移取10ml汞标准贮备溶液于100ml容量瓶中,加人0.05g重铬酸钾、5mL 硝酸,用水稀释至刻度,置于冰箱中保存
此溶液1mL含10ugHg 5.2.8汞标准溶液(I);移取1ml汞标准溶液(I)置于100ml容量瓶中,加5ml硝酸,用水稀释至 刻度,此溶液1ml含0.104gHg
该溶液现用现配
5.3仪器设备 原子荧光光谱仪;配有汞空心阴极灯
5.4分析步骤 5.4.1玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24h,然后用水冲洗干净备用
5.4.2校准曲线的绘制 5.4.2.1分别移取0.00mL(空白),0.50mLl.00mL,2.00mL、4.00m汞标准溶液(I)于五个100mL容 量瓶中,分别加人5ml盐酸，稀释至刻度,摇匀
此系列游溶液中求含量分别为0g/L.0.51 4g/L、 1.04g/L、2.04g/L、4.04g/I 5.4.2.2仪器稳定后,以绷氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条 件下测定其荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(ug/L)为横坐标绘制校准曲线 或计算回归方程
5.4.3样品的测定 称取适量试样(精确至0.2mg)或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准 曲线范围及产品中要求的汞含量来确定),置于100mL烧杯中
加30ml.水、1ml5ml硝酸(硝酸 的加人量以满足试样溶解为准),盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100ml容量瓶中
分别 加人5m盐酸,用水稀释至刻度,摇匀
按5.4.2.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干 过滤后测定),由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度的数值
GB/T33086一2016 5.5结果计算 求含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(2)计算: pVf×10" ×100 e2 1o 式中 由校准曲线查得或回归方程计算出的汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(ug/L); V -溶液体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100mL); 试样的稀释倍数(若是称取的试样,则f=1) -试料的质量的数值,单位为克(g)
lo0 5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005%
水处理剂砷和汞含量的测定原子荧光光谱法GB/T33086-2016
水处理剂广泛应用于供水、污水处理等领域，其中砷和汞是常见的有害成分。为了确保水处理剂的质量，需要对其中砷和汞的含量进行准确测定。
仪器与试剂
- 原子荧光光谱仪：可测定砷和汞元素含量
- 氢化物发生器：用于制备样品中的Hg、As
- 玻璃仪器：用于制备溶液
- 标准品：用于校准仪器
- 双蒸水：用于稀释试剂和洗涤玻璃仪器
实验步骤
- 样品制备。将水处理剂样品取约1g，加入100ml的双蒸水中溶解。
- 校准仪器。用标准品进行仪器校准，确保仪器精度。
- 制备Hg、As标准曲线。将不同浓度的标准品按一定比例混合，制备Hg、As标准曲线。
- 样品测定。取10ml样品溶液，加入氢化物发生器中生成氢化物，使用原子荧光光谱仪测定Hg、As元素含量，并读取对应的标准曲线得出浓度。
- 计算结果。根据测定得到的Hg、As元素含量及样品稀释倍数，计算出样品中Hg、As的实际含量。
注意事项
- 实验过程需注意安全和环保。
- 实验前应检查仪器是否正常，标准溶液是否正确配置。
- 样品需干净纯净，避免污染对结果产生影响。
结论
本文介绍了水处理剂砷和汞含量的测定方法，采用原子荧光光谱法，该方法遵循GB/T33086-2016标准。该方法简单易行、准确可靠，可用于水处理剂质量控制和生产过程中的监测。
