GB/T15818-2018
表面活性剂生物降解度试验方法
Testmethodforbiodegradabilityofsurfactants
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2019-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数20页
- 文件大小1.44M
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表面活性剂生物降解度试验方法
国家标准 GB/T15818一2018 代替GB/T15818一2006 表面活性剂生物降解度试验方法 Iestethoaforbiodegradability 0fSurfactants 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15818一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T158182006《表面活性剂生物降解度试验方法》
本标准与GB/T15818- 2006相比,主要技术变化如下 -修改了振荡培养机的要求(见6.2,2006年版的5.2) -增加了新的基础营养液(见7.2.1); -删除了用脱脂棉过滤的部分(见附录A); -增加了脂肪酸类表面活性剂的测定方法(见附录E); 增加了表面张力法的测定方法(见附录G) 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口
本标准起草单位日用化学研究院有限公司[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原],赞宇科 技集团股份有限公司、西安开米股份有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司
本标准主要起草人;王开湘、肖伟、葛费、于文、郭宏涛,方灵丹 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T15818一1995、GB/T158182006
GB/T15818一2018 表面活性剂生物降解度试验方法 范围 本标准规定了表面活性剂初级生物降解度的试验方法
本标准适用于测定具有磺酸基和硫酸基的阴离子表面活性剂,聚氧乙烯基团单链EO加合数为 3一40和二、三、四链总EO加合数6一60的表面活性剂,炕基糖苷类表面活性剂阳离子与两性离子表 面活性剂,脂肪酸类表面活性剂,具较丰富泡沫的表面活性剂和可以有效降低水的表面张力的表面活性 剂的生物降解度
本标准也适用于洗涤剂中上述表面活性剂生物降解度的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T5173表面活性剂洗涤剂阴离子活性物含量的测定直接两相滴定法 GB/T5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定直接两相滴定法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法 GB/T19464烧基糖背 QB/T2344两性表面活性剂脂肪烧基二甲基甜菜碱 QB/T2739洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 生物降解biodegradabiltty 有机物在生命有机体的复杂活动下发生的分子降解
3.2 初级生物降解primarybhiodegradability 原始母体分子特性在一定程度上的消失
3.3 消失时间I-90disappeartie(-g0 表面活性剂生物降解度达到初始浓度的90%时所消耗的时间 原理 以表面活性剂试样经培养驯化的活性污泥做降解生物源,加人试验份中进行振荡培养,测定培养周 期中表面活性剂的减少量,得到试样的DT-90和规定时间的生物降解度
GB/T15818一2018 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
氧化锁
5.1 5.2磷酸氢二钾 5.3磷酸二氢钾
5.4磷酸氢二纳 5.5硫酸镁
5.
氧化娜 S 氧化钙
5.8硫酸亚铁 5.9三氯化铁
5.10酵母浸膏(生化试剂
5.11直链十二婉基苯碱酸钠;含量95%以上,生物降解度大于99%
5.12直链十二醉聚氧乙烯雕(7EO);含量98%以上,生物降解度大于99%
微生物源活性污泥取自处理民用废水的污水处理厂,活性污泥悬浊物的质量浓度应调整为 5.13 10g/L20g/L,采样后在5h内使用
5.14甲醛
5.15盐酸
6 仪器 常用实验室仪器和以下各项
振荡培养瓶,容量1000mL于烘箱中在170C灭菌1hm 6.1 一2h
用硅胶塞塞紧,硅胶塞用压力蒸汽 灭菌器灭菌
6.2振荡培养机:振幅20mm以上,振荡频率40次/min300次/min可调,恒温范围5C50C,温 振荡培养机应能够对运行时的温度、转速进行实时记录和监控,确认整个测试周期的温 控精度士2
度、转速满足7.7的规定
RHZ-I智能型生物降解培养机可以满足此要求 6.3压力蒸汽灭菌器;额定温度126C,额定压力0.14MPa 试验程序 7.1试样的制备 7.1.1试样若以洗涤剂或其他混合物形式存在时应按GB/T13173制备表面活性剂试样
7.1.2试验份参照物(5.11,5.12)制成中性1g/L溶液,备用 7.1.3分离后的表面活性剂试样制成中性1g/1溶液,备用
7.1.4脂肪酸等样品中性时不溶于水,配制溶液时可加热、,加碱液至其溶解,制成1g/L溶液,备用
1) RHZ-I智能型生物降解培养机是适合的市售产品的实例
给出这一个信息是为了方便本标准的使用者,并不 表示对这一产品的认可
GB/T15818一2018 7.2基础营养基溶液的制备 7.2.1用于试验的培养基溶液组成 1000ml 水 3.0 氯化铵 g 1.0 磷酸氢二钾 g 0.25 硫酸镁 g 0.25《 氯化钾 硫酸亚铁 0.002g 0.3 酵母浸膏 g 酵母浸膏在使用前加人
已加人酵母浸膏的营养基溶液存放超过8h,则要进行高压灭菌处理(于 0.l1MPa一0.13MPa,122笔125笔,灭菌20min),试验中所采用的水应不含抑菌物
7.2.2无酵母膏的培养基溶液的制备(烧基糖苷类和糖酯类表面活性剂用此溶液 溶液a: 溶解磷酸二气钾 8.5g 磷酸氢二娜 21.75g 磷酸氢二钠(NaHPO12H.O 67.28 氯化铵 0.5g 用水定容至1000ml
为了确保该缓冲溶液,建议测定其pH值,大约在7.4左右
如果不符合需要重新配制
溶液b: 溶解硫酸镁(MgsO.H.o)22.5g,用水定容至1000mL
溶液c 溶解氯化钙(CaCl2H,O)36.4g,用水定容至1000nmL 溶液d 溶解三氯化铁(FeCl6H.O)0.25g,用水定容至1000mL
该溶液现用现配,或者加一滴浓盐 酸(HCl)防止产生沉淀
1000mL的无酵母膏的培养基溶液的制备 先加800mL的水,再分别依次加人溶液a10tmL溶液b一溶液d各1mL然后用水稀释至 1000mL 该溶液现用现配,溶液a、溶液b,溶液c,溶液d常温于暗处可储存6个月
7.3试验溶液的制备 7.3.1在含500m基础营养基溶液(7.2)的培养瓶中,加人试验份(7.1),质量浓度约30mg/L
7.3.2为了验证试验条件,在另一份500ml基础营养基溶液(7.2)中加人直链十二炕基苯磺酸钠溶液 或直链十二醇聚氧乙烯(7EO)溶液(7.1.2)作为对照试验培养瓶,使质量浓度约30mg/L
7.3.3空白试验液;基础营养基溶液(7.2)500mL,不加表面活性剂
7.4活性污泥的接种 在7.3的各培养瓶中,分别加人5ml活性污泥悬浊液(5.13).
GB/T15818一2018 7.5培养 将培养瓶安装在振荡培养机(6.2)上,于25C士3C,200次/min士1次/min进行振荡,培养72h. 7.6驯化 量取基础营养基溶液(7.2)500ml于驯化瓶中,加人培养液(7.5)5mL,加人试验溶液(7.1.2) 7.1.3)后,将驯化瓶安装在振荡培养机(6.2)上,于25C士3C,200次/min士1次/min进行振荡,驯化 72h
7.7生物降解度试验 量取基础营养基溶液(7.2)500ml于降解瓶中,加人驯化液(7.6)5ml,加人试验溶液(7.1.2) 7.1.3)后,将降解瓶安装在振荡培养机(6.2)上,于25C士3C,200次/min士1次/min进行振荡,振荡 30 0nmia后取样,按附录中相应的定量方法测定初碚降解液的表面活性剂浓度
以后继续在上述条件作下 振荡根据要求在需要时间内取样测定,逐步得到DT:90试验结果
或在满7d及满8d时,分别从各 降解液瓶中取样测定降解液中的表面活性剂浓度
测定方法据试样特性分别按附录A、附录B 附录c,附录D,附录E,附录F,附录G进行
如果不及时测定,则按每100mL阴离子表面活性剂试样溶液中加人1ml甲醛溶液(5.l4)以便保 存
其他表面话性剂试验溶液不可加甲醛保存,否则会影响结果的准确性
结果计算 8 如果参照物直链十二烧基苯碱酸钠的生物降解度低于97.5%或直链十二醇聚氧乙烯哒(7Eo)的生 物降解度低于95.0%,以及第七天和第八天的降解度之差大于2.0%时,则试验无效
表面活性剂的生物降解度X以质量分数计,按式(1)计算 -Y V
Oo二O X一 ×100或X= ×100 式中 r时间后的生物降解度,%s; X 降解开始时降解液中表面活性剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 0o 降解r时间后降解液中表面活性剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); e V -降解开始时降解液中表面活性剂的泡沫体积,单位为毫升(mL.) V -降解r时间后降解液中表面活性剂的泡沫体积,单位为毫升(mL)
所得结果保留至小数点后一位
结果报告 9 根据要求.DT-90的结果以降解度达到90%所消耗的时间报出;或最终降解结果以第7天的降解 度(%)报出
GB/T15818一2018 附录A 规范性附录) 阴离子表面活性剂的测定- 亚甲基蓝法 A.1原理 阴离子表面活性剂与亚甲基蓝形成的络合物用三氧甲烧萃取,然后用分光光度法测定阴离子表面 活性剂含量
A.2适用范围 本方法适用于含磺酸基和硫酸基的阴离子表面活性剂
A.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
A.3.1阴离子表面活性剂标准溶液;按GBy/T173测定纯度
称取相当于100%的参照物(5.l1)1 准确至0.001g),用水溶解、转移并定容至1000nml,混匀
此溶液阴离子表面活性剂质量浓度为 lg/几 A.3.2阴离子表面活性剂使用溶液;移取阴离子表面活性剂标准溶液10.0mL,于1000ml容量瓶 /mL 中,加水定容,混匀,则该使用溶液阴离子表面活性剂质量浓度为0.01mg/ A.3.3硫酸
A.3.4磷酸二氢钠洗涤液;将磷酸二氢钠50g溶于水中,加人硫酸(A.3.3)6.8ml,定容至1000ml .3.5亚甲基蓝溶液;称取亚甲基蓝0.1g用水溶解并稀释至100mL,移取此溶液30mL,用磷酸二氢 A 钠洗涤液(A.3.4)稀释至1000mL A.3.6三氯甲烧
A.4仪器 常用实验室仪器和分光光度计,波长360nm一800nm
A.5操作步骤 A.5.1工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.01mg/mL阴离子表面活性剂使用溶液(A.3.2)0nmL(作为空白参比液)、 mL15.0mL,分别于250mL分液漏斗中,加水使总体积达100mL
加 3.0ml、6.0ml、9.0ml、12.0 人亚甲基蓝溶液(A.3.5)25mL,混匀后加人三氯甲婉(A.3.6)15mL,振荡30s,静置分层;若水层中蓝 色褪去,应补加亚甲基蓝溶液10ml,再振荡30s,静置10min 将三氧氯甲烧层放人另一250mL分液漏斗中(切勿将界面絮状物随三氯甲烧带出),重复萃取至三 氯甲烧层无色
GB/T15818一2018 合并的三氯甲烧萃取液中加人磷酸二氢钠溶液(A.3.4)50mL,振荡30s,静置10min,将三氯甲烧 层放人100ml容量瓶中,加人三氯甲烧5ml.到分液漏斗中,重复萃取至三氯甲婉层无色,所有的三氯 甲婉层放人100mL容量瓶中,再用三氯甲烧定容,混匀
用分光光度计于波长650nm,10mm比色池,以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值
以表 面话性剂质量(mg)为横坐标,净吸光值为纵坐标,绘制工作曲线或以一元回归方程y=a十h计算
A.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 准确移取适量体积降解初始取样量2mL5mL,降解过程取样量可适当增加至50mL)的降解 液(7.7)于250ml分液漏斗中,加水至100ml,以下步骤按A.5.1“加人亚甲基蓝溶液25ml再用 三氯甲烧定容,混匀”程序进行
以同样程序测定空白试验液(7.3.3)
用分光光度计于波长650. nm、10nmm比色池,以空白试验液做参比,测定试液的净吸光值,由净吸 光值与工作曲线或y=a十b计算得到表面活性剂质量浓度,以mg/儿表示
A.6结果计算 阴离子表面活性剂的质量浓度p,按式(A.l)计算 " A.1 p一 式中 阴离子表面活性剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 从工作曲线或计算得到的试液中阴离子表面活性剂含量,单位为毫克(mg); mm 取样体积,单位为升(L).
GB/T15818一2018 附录B 规范性附录) 乙氧基型表面活性剂的测定 -硫酸钻法 B.1原理 乙氧基型表面活性剂与硫氮酸钻所形成的络合物用三氯甲婉萃取,然后用分光光度法测定表面活 性剂含量
B.2适用范围 本方法适用于聚氧乙烯型单链EO加合数3一40,双链、三链、四链总Eo加合数6~60的表面活性 剂以及聚乙二醇(摩尔质量300g/mol~1000g/nmoL),聚髅等表面活性剂
B.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
B.3.1乙氧基型表面活性剂标准溶液;按GBy/T13173测定纯度
称取相当于100%的参照物(5.12) lg(准确至0.,001g),用水溶解、转移并定容至1000ml,混匀
此溶液乙氧基型表面活性剂质量浓度 为1g/L B.3.2乙氧基型表面活性剂使用溶液:移取乙氧基型表面活性剂标准溶液25.0m于250mL容量瓶 中,加水定容,混匀,则该使用溶液表面活性剂质量浓度为0.1mg/ml B.3.3硫酸铵
B.3.4硝酸钻(六水合物)
B.3.5苯
B.3.6硫氢酸钻铵溶液:将620只硫氢酸铵(B.3.3)和280其硝酸钻(B.3.4)溶于少量水中,混合均匀后 定容至1000mL.然后分别用30ml.苯萃取两次后备用 B.3.7氧化钠
B.3.8三氯甲婉 B.4仪器 常用实验室仪器和分光光度计,波长200nm800nm B.5操作步骤 B.5.1工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.1mg/ml乙氧基型表面活性剂使用溶液(B.3.2)0ml(作为空白参比液入 5.0ml,10.0ml,20.0ml、25.0ml30.0mL,35.0ml,分别于250mL分液漏斗中,加水使总体积达 100mlL,加人硫酸钻铵溶液(B.3.6)15mL,稍混匀加人35.5g氯化钠(B.3.7),充分振荡1min,静置
GB/T15818一2018 nmin后加人三氯甲熔(B.3.8)15ml.,再振荡1nmin,静置15min后将三氯甲烧层放人50mL容量瓶 15 中(切勿将界面絮状物随三氧甲烧层带出),再重复萃取两次,用三氯甲烧定容,混匀
用紫外分光光度计于波长319nm、10mm石英池,以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值
=十b2 以表面活性剂质量(mg)为横坐标,净吸光值为纵坐标,绘制工作曲线或以一元回归方程y 计算
B.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 准确移取降解试液(7.7)50.0mL于250mL分液漏斗中,加水50mL(降解近终点时降解试液移取 量应增加至100mL,不再补加水),以下步骤按B.5.1“加人硫氛酸钻铵溶液15mLl用三氯甲婉定 容,混匀”程序进行
以同样程序测定空白试验液(7.3.3)
用紫外分光光度计于波长319mm.I0mm比色池,以空白试验液做参比-测定试液的净吸光值
由 mg/L表示
净吸光值与工作曲线或y一a十hr计算得到表面话性剂质量浓度,以 结果计算 B.6 乙氧基型表面活性剂的质量浓度p,按式(B.1)计算 .(B.1 " p一 式中 乙氧基型表面活性剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 从工作曲线或计算得到的试液中乙氧基型表面活性剂含量,单位为毫克(mg); mm V -取样体积,单位为升(L)
注阴离子表面活性剂、阳离子表面话性剂,两性表面活性剂及聚乙二醉的存在,会影响分析结果的准确性,要预先 分离除去
聚乙二醇的分离参见GB/T5560;其他表面活性剂的分离参见GB/T13173
GB/T15818一2018 录 附 C 规范性附录 阳离子和两性离子表面活性剂的测定 金橙-2法 总则 C.1 pH-1缓冲体系适用于两性离子表面活性剂阳离子表面活性剂及二者混和物;pH=了缓冲体系 适用于阳离子表面活性剂
当试样为阳离子和两性离子表面活性剂混合物时,在pH=5时得到阳离子 表面活性剂的吸光值,在pH=1时得到阳离子和两性离子表面活性剂的总吸光值，二者之差即为两性 离子表面活性剂吸光值
阳离子表面活性剂的测定 C.2 C.2.1原理 阳离子表面活性剂与金橙-2在pH=5的缓冲条件下形成的络合物用三氧甲烧萃取,然后用分光光 度法测定阳离子表面活性剂含量
C.2.2适用范围 本方法适用于阳离子表面活性剂
c.2.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
C.2.3.1阳离子表面活性剂标准溶液;按GB/T5174测定纯度
称取相当于100%的阳离子表面活性 剂1.0g(准确至0.001g),用水溶解,转移并定容至1000mL混匀,此溶液阳离子表面活性剂质量浓度 为1g/L
C.2.3.2阳离子表面活性剂使用溶液:移取阳离子表面活性剂标准溶液10.0mL于1000mL容量瓶 中,加水定容,混匀,则该使用溶液表面活性剂质量浓度为0.01mng/mL C.2.3.3金橙-2,称取0.1只金橙-2溶于100mL水中,混匀
c.2.3.4乙酸,0.2mol/儿乙酸溶液
C.2.3.5乙酸钠,0.2mol/L乙酸钠溶液
c.2.3.6缓冲溶液,pH=5,量取0.2mol/L乙酸溶液59ml,0.2mol/L乙酸钠溶液141mL混匀 备用
c.2.3.7三氯甲婉
C.2.4仪器 800nm 常用实验室仪器和分光光度计,波长360nm~ C.2.5操作步骤 c.2.5.1工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.01mg/ml阳离子表面活性剂使用溶液(C.2.3.2)0mL(作为空白参比液)
GB/T15818一2018 5.0ml、10.0mL、,15.0mL、20.0ml、25.0mL,30.0ml,35.0m分别于250mL分液漏斗中,加水使体 积达100mL,加人pH=5缓冲溶液(C.2.3.6)10mlL,金橙-2溶液(C.2.3.3)3mL,混匀后加人三氯甲烧 10mL,振荡30s,静置10min后放人50m容量瓶中(切勿将絮状物随三氯甲炕带出),重复萃取,直 至三氯甲烧无色,用三氧甲婉定容,混匀
用分光光度计于波长485nm、10m 比色池以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值
以表 面活性剂质量(mg)为横坐标,净吸光值为纵坐标,绘制工作曲线或以一元回归方程y=4十r计算
C.2.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 于250ml.分液漏斗中.,以下步骤按c.2.5.1"加水使体积达10 准确移取降解液(7.7)10ml mL 用三氯甲烧定容,混匀”程序进行
以同样程序测定空白试验液(7.3.3)
用分光光度计于波长485nm,10mm比色池,以空白试验液做参比,测定试液的净吸光值
由净 吸光值与工作曲线或y=a十br计算得到表面活性剂质量浓度,以mg/1表示
C.2.6结果计算 阳离子表面活性剂的质量浓度p,按式(C.1)计算 m (C.1 式中 阳离子表面活性剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 从工作曲线或计算得到的试液中阳离子表面活性剂含量,单位为毫克(mg); n -取样体积,单位为升(L)
C.3两性离子表面活性剂的测定 C.3.1原理 两性离子表面活性剂与金橙-2在pH=1的缓冲条件下形成的络合物用三氯甲婉萃取,然后用分光 光度法测定两性离子表面活性剂含量
c.3.2适用范围 本方法适用于两性离子表面活性剂,也适用于阳离子表面活性剂及二者的混合物
c.3.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
C.3.3.1两性表面活性剂标准溶液;按QB/T2344测定纯度
准确称取相当于100%的两性表面活性 剂1.0g(准确至0.001g),用水溶解,转移并定容至1000ml,混匀
此溶液两性表面活性剂质量浓度 为1g/L
c.3.3.2两性表面活性剂使用溶液;移取两性表面活性剂标准溶液10.0mL于1000ml容量瓶中,加 水定容,混匀,则该使用溶液表面活性剂质量浓度为0.01mg/mL c.3.3.3金橙-2,称取0.1g金橙-2溶于100mL水中,混匀
C.3.3.4盐酸,0.2mol/L盐酸溶液
C.3.3.5氯化钾,0.2mol/L.氯化钾溶液
C3.3.6缓冲溶液,pH=1,量取0.2mol/L盐酸溶液(C.3.3.4)97mL,0.2mol/L氯化钾溶液(C.3.3.5) 10
GB/T15818一2018 53mL,加水50mL摇匀备用
c.3.3.7三氯甲烧(GB/T682)
C.3.4仪器 nm800nm
常用实验室仪器和分光光度计,波长360 C.3.5操作步骤 C3.5.1工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.01mg/ml两性离子表面活性剂使用溶液(C.3.3.2)0ml作为空白参比 液).5.0mL10.0ml.15.0mL.,20.0mL、.25.0mL30.0mL.,35.0mL分别于250mL分液漏斗中,加水 使体积达100mL,加人pH=1缓冲溶液(C.3.3.6)10ml,金橙-2溶液(C.3.3.3)3ml,混匀后加人三氯 甲婉(C.3.3.7)10mL,振荡30s,静置10min后放人50mL容量瓶中(切勿将絮状物随三氯甲烧带出). 重复萃取,直至三氧甲烧层无色,用三氯甲烧定容,混匀
用分光光度计于波长485nm、10mm比色池以空白参比液做参比测定试液的净吸光值
以表 面活性剂质量(mg)为横坐标净吸光值为纵坐标,绘制工作曲线或以一元回归方程y=a十br计算 c3.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 准确移取降解液(7.7)10mL于250mL分液漏斗中,以下步骤按c.3.5.1“加水使体积达100mL 用三氯甲烧定容,混匀”程序进行
以同样程序测定空白试验液(7.3.3)
用分光光度计于波长485nm,10mm比色池,以空白试验液做参比,测定试液的净吸光值
由净 吸光值与工作曲线或y=a十br计算得到表面活性剂质量浓度,以mg/1表示
C.3.6结果计算 两性离子表面活性剂的质量浓度p,按式(C.1)计算 m C.1 0 式中 两性离子表面活性剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 从工作曲线或计算得到的试液中阳离子表面活性剂含量,单位为毫克(mg); n 取样体积,单位为升(L
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GB/T15818一2018 附 录 D 规范性附录) 基糖苷类表面活性剂的测定 葱酮法 D.1原理 炕基糖苷类表面活性剂在酸性体系中水解生成的糖可与总酮反应,生成绿色的络合物,以分光光度 法测定表面活性剂含量
D.2适用范围 本方法适用于烧基糖苷类和糖酯类的表面活性剂
D.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
D.3.1烧基糖苷类表面活性剂标准溶液;按GB/T19464测定纯度
称取相当于100%的烧基糖背 1.0g(准确至0.001g),用水溶解,转移并定容至1000mL,混匀
此溶液婉基糖苷类表面活性剂质量 浓度为1g/IL D.3.2炕基糖苷类表面活性剂使用溶液:移取烧基糖苷类表面活性剂标准溶液5.0mL.用水稀释至 100mL .,混匀,则该使用溶液表面活性剂质量浓度为0.05 mg/ml
D.3.3糖酯类表面活性剂标准溶液;称取相当于100%的糖酯类表面活性剂1.0g(准确至0.001g),用 水溶解,转移并定容至1000mL,混匀
此溶液糖酯类表面活性剂质量浓度为1g/L D.3.4糖酯类表面活性剂使用溶液;移取糖酯类表面活性剂标准溶液5.0mL用水稀释至100mL,混 匀.则该使用溶液表面活性剂质量浓度为0.05mg/mL
D.3.5慈酮
D.3.6硫酸
D.3.7葱酮硫酸试剂:取0.08g慈酮溶于100mL硫酸中(此溶液需保存在冰箱内,隔数日应更换)
D.4仪器 常用实验室仪器和以下各项
D.4.1分光光度计,波长200nm800nm
D.4.2纳氏比色管,l0mL D.5操作步骤 D.5.1工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.05mg/ml的表面活性剂(D.3.2或D.3.4)使用溶液0ml(作为空白参比 液),0.25mL,0.50ml,l.00ml、1.50ml2.00ml于纳氏比色管(D.4.2)中,加水至2.0mL.,滴加 12
GB/T15818一2018 5.0ml总阴硫酸试剂(D.3.7)加盖置沸水浴中加热5min后,取出立即冷却,摇匀,放置50min后用分 光光度计于波长625nm、10mm比色池,以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值
以表面活性剂 =a十b.2 质量[单位为毫克(mg]为横坐标,净吸光值为纵坐标,绘制工作曲线或以一元回归方程y气 计算
D.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 准确移取降解液(7.7)2.0ml到纳氏比色管(D.4.2)中,以下步骤按D,5.1中“滴加5.0ml慈酮硫 酸试剂摇匀”程序进行
用同样程序测定空白试验液(7.3.3). 用分光光度计于波长625nm,10mm 比色池,以空白试验液为参比,测定试液的净吸光值
由净 吸光值与工作曲线或y=4十b计算得到表面活性剂质量浓度,以mg/I表示 D.6结果计算 烧基糊背类表面活性剂的质量浓度,按式(D)计算 " D.1 p= T 式中: 婉基糖苷类表面活性剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 从工作曲线或计算得到的试液中婉基糖苷类表面活性剂含量,单位为毫克(mg) 777 取样体积,单位为升(L.
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GB/T15818一2018 附 录 E 规范性附录) 脂肪酸类表面活性剂的测定 -两相滴定法 E.1原理 脂肪酸盐与酸性混合指示液中的阳离子染料在碱性条件下形成盐,此盐溶解于三氯甲炕中,使三氯 甲烧层显红色
用海明1622标准溶液滴定,过程中水溶液中所有阴离子活性物与氧化节苏反应完， 氯化节苏取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米),溴化底米转人水层,三 氯甲烧层红色褪去
E.2适用范围 本方法适用于含脂肪酸的阴离子表面活性剂
E.3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 E.3.1脂肪酸类表面活性剂标准溶液;称取相当于100%的脂肪酸盐lg(准确至0.001g)用水溶解,若 不溶于水可用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调制碱性溶解
转移并定容至1000ml,混匀
此溶液脂肪 酸盐质量浓度为1g/L E.3.2脂肪酸类表面活性剂使用浴液;移取脂肪酸类表面活性剂标准溶液10.0mL,于100mL容量瓶 中,加水定容,混匀,则该使用溶液脂肪酸盐质量浓度为0.lmg/mL E.3.3氧化节苏铺(海明l622)标准溶液c=0.o00.4mal/L按QB/T2739配制和标定0.00!mal儿 海明1622标准溶液,准确移取50.0ml上述溶液至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀既得 0.0004mol/儿的标准溶液
E.3.4酸性混合指示液;按QB/T2739配制 E.3.5三氯甲烧
E.3.6氢氧化钠:0.5mol/几氢氧化钠溶液
E.4仪器 常用实验室仪器和100mL具塞量筒
E.5操作步骤 E.5.1 工作曲线的绘制 准确移取质量浓度为0.1mg/mL脂肪酸盐使用溶液(E.3.2)0mL(作为空白参比液)5.0mL 10.0ml、l5.0ml.20.0ml25.0ml分别于100ml具塞量筒中,加水使总体积达25mL
加人酸性 混合指示液(E.3.4)10ml和氢氧化钠溶液(E.3.6)5mlL,混匀后加人三氯甲婉(E.3.5)15mL,塞上塞 14
GB/T15818一2018 子,充分振摇,静置分层,下层呈粉红色
用氯化节苏(海明1622)(E.3.3)标准溶液滴定,开始时每次 加人约2ml滴定溶液后,充分振摇,静置分层,下层呈粉红色
继续滴定并振摇,当接近滴定终点时， 由于振荡而形成的乳状液较易破乳
然后逐滴滴定,充分振摇
当三氧甲烧层的粉红色完全褪去即达 到终点
以表面活性剂质量(mg)为横坐标,消耗海明1622标液体积(ml)为纵坐标绘制工作曲线或以一元 回归方程y=a十hr计算
E.5.2降解试液中表面活性剂含量的测定 准确移取适量体积降解试液(7.7)于100ml具塞量简中,加水使总体积达25ml
以下步骤按 E.5.1“加人酸性混合指示液10ml当三氧甲烧层的粉红色完全褪去即达到终点”程序进行
以同样程序测定空白试验液(7.3.3). 由消耗海明1622标液体积与工作曲线或y=4十br计算得到脂肪酸盐质量浓度,以mg/I表示
E.6结果计算 脂肪酸盐的质量浓度/,按式(E.1)计算 mn E.1 T 式中 脂肪酸盐的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 从工作曲线或计算得到的试液中脂肪酸盐含量,单位为毫克(mg) n 取样体积,单位为升(L)
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GB/T15818一2018 附录 F 规范性附录) 泡沫体积法 P.1原理 在规定条件下振荡试液,以生成泡沫体积测定表面活性剂含量
P.2适用范围 当表面活性剂不适用附录A、,附录B,附录C、附录D,附录E等方法测定,但同时又具较丰富泡沫 的试样可以使用本方法
F.3仪器 常用实验室仪器和100mL具塞量筒
F.4操作步骤 在具塞量筒中注人降解试液(7.7)至50.0mL,盖好塞子用力上下振荡50次(每秒2次),静置30s 后仔细观测试液和泡沫的总体积,重复试验,取两次测定结果的平均值,同时取空白试验液测定
F.5结果计算 表面活性剂的泡沫体积V,按式(F.1)计算: V=V一V
式中 -泡沫的净体积,单位为毫升(ml); 试液和泡沫的总体积,单位为毫升(mL). V 空白试验液和袍沫的总体积,单位为毫升(mL. V 16
GB/T15818一2018 附 录 G 规范性附录) 表面张力法 G.1原理 在规定条件下测试试液的表面张力,绘制表面张力和浓度的标准曲线,以试样的表面张力表征表面 活性剂含量
G.2适用范围 当被测样品具有有效降低表面张力能力,但又不适用附录A、附录B附录C将附录D、附录E、 附录F等方法测定的试样可以使用本方法
G.3试剂 称取相当于100%的待测样品活性物1g准确至0.001g)用水溶解,若不溶于水可加热或用 0.1mol/儿的氢氧化钠溶液调制碱性溶解
转移并定容至1000mL,混匀
此溶液待测样品质量浓度 为1g/L
移取此溶液10.0mL,于100mL容量瓶中,加水定容,混匀,则该使用溶液待测样品质量浓 度为0.1mg/ml
G.4仪器 常用实验室仪器和表面张力仪,精度0.1mN/m
G.5操作步骤 G.5.1工作曲线的绘制 测量前先按表面张力仪的要求对测量单元和样品杯进行清洁处理,并以纯水为标准品测量其表面 张力是否大于70mN/m. 准确移取待测样品质量浓度为0.1mg/ml的溶液0ml(作为空白参比液、l.5ml、3.0ml 4.5ml.6.0ml9.0mL、12.0ml、15.0mL22.5ml、30.0ml于100ml容量瓶中,用基础营养液 (7.2.1)定容至100ml
将上述溶液按溶度从低到高依次进行测定,每个浓度测量3次,取平均值
做 与表面张力
的散点图,用希斯科夫斯基经验公式做非线性拟合 质量浓度p 注，希斯科夫斯基经验公式;o=成,一xbXIn(1十p/a),其中》为表面活性剂溶液表面张力,，为纯水的表面张 力,p为溶液的质量浓度,d、b为待定参数
可以应用相关的计算机软件进行非线性拟合,确定参数a、b
G.5.2测定 取适量降解试液(7.7)于样品杯中(若试液中有不溶物或气泡影响测定,设法除去,取清液测量),测 量3次表面张力,并取平均值
若降解液表面张力小于30mN/m则适当用基础营养液做溶剂稀释后 再测
将测量值带人已知的相关公式,可得到溶液的浓度
同时取空白降解试验液测定
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GB/T15818一2018 G.6结果计算 表面张力法测定的质量浓度p,按式(G.1)计算 (G,.1) 式中 表面活性剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); n 从工作曲线或计算得到的试液中表面活性剂含量,单位为毫克(mg); -取样体积,单位为升(L)
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表面活性剂生物降解度试验方法GB/T15818-2018
表面活性剂是一类广泛应用于工业和家庭清洁用品中的化学物质。由于其具有良好的表面活性和乳化分散性能，被广泛用于各种清洗和洗涤产品中。然而，这些化学物质对环境也有潜在的影响。因此，评估表面活性剂的生物降解度非常重要。
GB/T15818-2018标准确定了一种用于评估表面活性剂生物降解度的试验方法。该方法使用自然水样或人造培养基和特定微生物菌株（例如土壤细菌）作为处理条件。试验期间，需要定期进行监测和分析，以确定表面活性剂的降解速率。
试验方法主要分为两个步骤：
- 预处理步骤：在特定的培养基中预处理表面活性剂，以确保微生物菌株可以有效地利用它。
- 主要试验步骤：将预处理后的表面活性剂加入含有微生物菌株的试验体系中，然后定期采样进行分析。试验期间需要记录各种参数，如溶氧量、生物量等，以便评估表面活性剂的降解速率。
总之，GB/T15818-2018标准提供了一种全面且规范的方法来评估表面活性剂的生物降解度。这个标准可以帮助我们更好地了解化学品对环境的影响，并采取适当的措施来保护我们的生态系统。
