烟花爆竹用钛粉关键指标的测定

烟花爆竹用钛粉关键指标的测定

国家标准 GB/T22781一2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定 Determinationofessentialparametersoftitaniumpowderforuse infireworksandfirecrackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22781一2008 前 言 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位;广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:肖焕新,吴俊逸、商杰,颜家坤
GB/T22781一2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定 方法 本标准适用于烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量,水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲吵啾分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IT) GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,ISO3310-1:1990,NEQ GB/T6003.2金属穿孔板试验筛(GB/T6003.2一1997,IsO3310-2;1990,NEQ GB/T6003.3电成型薄板试验筛(GB/T6003.1一1999,ISO3310-3;1990,NEQ) GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板、电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005一1997 ISO565:1990,NEQ GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISo3696;1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定 3.1试样的干燥 试样在105C下干燥3h,转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 3.2盐酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用盐酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 盐酸(1十1) 3.2.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 电热鼓风干燥箱可控温度105C土2c 3.2.3.1 3.2.3.2分析天平精度为0.1 mg 3.2.3.34号砂芯堆蜗;容积为30mL 堆蜗试验前用盐酸浸泡24h,用水洗至中性后,在105C下干 燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用 抽滤装置 3.2.3.5干燥器
GB/T22781一2008 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于500mL烧杯中 3.2.4.2向烧杯中加人20ml.水,缓慢滴加盐酸,待其剧烈反应消退时缓慢加人150ml盐酸,加热煮 沸,保持微沸60min. 3.2.4.3冷却后用已称量的砂芯堆蜗过滤,并用水洗涤至中性,将砂芯堆蜗连同滤渣一并在105下 干燥3h 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.2.4.4平行测定两份试料,取其平均值 3.2.5结果计算 盐酸不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算 二 ×100 c 7m 式中 砂芯堆蜗和盐酸不溶物的质量,单位为克(g); m -砂芯堆蜗的质量.单位为克(e) 2 -试料的质量,单位为克(g) m 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 盐酸不溶物含量 允许差 0.05 0.l 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.3.2仪器 .3.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度105C士2C. 3 3 .3.2.2分析天平;精度为0.1mg .3.2.3称量瓶 3 3 .3.2.4干燥器 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样,精确到0.1nmg,置于已称量的称量瓶中 3.3.3.2将称量瓶置于干燥箱中,在105C下干燥3h 3.3.3. .3 打开干燥箱,立即将称量瓶盖好 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.3.3.4平行测定两份试料,取其平均值 3.3.4结果计算 水分的质量分数以w计,数值以%表示,按式(2)计算 m二m12 2 ×100 7w" n 式中: -干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g);
GB/T22781一2008 -干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); n" 试料的质量,单位为克(g) m 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 粒度的测定 3 4.1原理 将一定量的试料置于标准筛上,借助于振动,通过一系列不同孔径筛网,依次筛分称量,即可计算备 种粒度的组成 3.4.2仪器 .2.1试验筛;试验筛应符合GB/T6003.1的要求 筛框尺寸为200mm×50mm,筛网的筛孔尺 3 4 寸应符合GB/T6005的要求,分别为:1600Am、1000Am,850Am,800Am,700Am,630pm,500Am .4004m.、315m.2504m.、 450 、200 丝m、180Am、160Am、154Am,l40Am、100Am,80Am、76m、 Mm、 71m,60m，GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定 经供需双方协商,也可采用 GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛 3.4.2.2振筛机:为偏心振动式振筛机(即在振筛过程中,能使试验筛按圆周摇动和上下振动) 摇动 频率为290次/min,并振击145次 天平,最大称量5o0E.精度见.E 3.4.2.3 3. 4.2.4秒表 4.3分析步骤 3. 3.4.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上 .3.2将试料(3.4.3.1)置于最上层筛网上,然后加盖,并将系列筛网紧固在振筛机上,振动 3. 30min 3 4.3.3取下系列筛网,分别称量每个筛网上的钛粉的质量(m+),并计算出每个筛网下的钛粉的质 量(m.. 3 4.3. 任一筛网上的钛粉小于0.3%时视为全部通过 筛分损耗量不允许大于1.0%,大于1.0%时应重新测定 3 4.3.5 结果计算 3 4 3.4.4.1按式(3)分别计算每个筛网上的钛粉的质量分数us(s,),数值以%表示 止 zw(s ×l00 n 式中: -第;个筛网上钛粉的质量分数,%; S4 第i个缩网上钛粉的质量,单位为克(g) m 试料的质量,单位为克(g) 7m7 3.4.4.2按式(4)分别计算每个筛网下的钛粉的质量分数w(s,-),数值以%表示 "e ws- -×100 式中: 第i个筛网下钛粉的质量分数,%; us， -第i个筛网下钛粉的质量,单位为克(g); l; -试料的质量,单位为克(g). 3.5纯度的测定 3.5.1原理 试料溶解后把钛离子全部氧化成四价钛离子,分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合
GB/T22781一2008 后,在pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为 终点;另一份先加人适量的氟化铵溶液掩蔽四价钛离子,之后再加人一定量的EDTA溶液络合,在 pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点 根据两组试验所消耗的氧化锌标准滴定溶液可计算出钛的含量 2Ti十6HCl=2TiCl十3H," 6Ti++CIO-十6H+=6Ti++CI十3H,O [TO]+十H,Y-=[TO]Y”-十2H Zn2十十HY2一=ZnY2-十2HI 3.5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.5.2.1硝酸(1十5) 3.5.2.2盐酸 3.5.2.3氨水(1十3) 3.5.2.4氟化铵溶液(10%) 3.5.2.5氯酸钾溶液(10%) 3.5.2.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1nmol/L];称取4g氢氧化钠,精确到0.1g,溶于水中,冷却后， 再用水稀释至1000nml,混匀后装于塑料瓶中 3.5.2.7邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0);取400m氢氧化钠溶液,加人约11g的邻苯 二甲酸氢钾,边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000ml,混匀 3.5.2.8 二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液[c(EDTA=0.1nmol/L]:称取40.0gEDTA,精确到 乙 二 0.1g,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀 3.5.2.9氧化锌标准滴定溶液[c(ZnCl)=0.1mol/L]:配制与标定按GB/T601执行 3.5.2.10二甲酚橙指示液(0.5%) 3.5.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.5.3.1分析天平;精度为0.1 mg 3.5.3.2pH计:精度为0.1 3.5.4分析步骤 3.5.41称取试样约1g精确到0.1mg.置于500mL烧杯中缓慢加人150mL硝酸,加热煮沸.保 持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤,用燕憎水多次洗涤后滤渣连同滤纸一并放人500ml烧杯中 3.5.4.2向烧杯中加80mL盐酸,将烧杯放在电炉上微沸90min,在煮沸过程中不断加适量盐酸以保 证溶液不被蒸干 待其稍冷却后用新滤纸过滤至500mL容量瓶中,用蒸馏水多次洗涤 3.5.4.3往容量瓶中加人适量氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色,摇匀,定容 3.5.4.4从容量瓶中量取两份" 25ml士0.05ml试液分别置于两个300ml三角烧瓶中 3.5. 4 5 -份试液中加人25m士0.05ml EDTA溶液，充分摇匀,用氨水调溶液至pH6.0,加 30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的 EDTA,滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点 记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数(V). 3.5.4.6另一份试液中先加人10ml氧化铵溶液摇匀后静置5min,再加人25ml士0.05nlEDTN 溶液,充分摇匀,用氨水调溶液至pH6.0,加30ml邻装二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲盼 橙指示剂,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点,记下突 变时所耗氧化锌标准滴定溶液的体积数(V) 3.5.5结果计算 纯度以钛(T)的质量百分数u%计,数值以%表示,按式(5)计算
GB/T22781一2008 c[-V/1000]M (5 ×100 zw 255O0m 式中: 氧化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL); 加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 钛的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).,(M=47.867); M 试料的质量,单位为克(g); m1 所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 25 试液定容的体积,单位为毫升(mL). 500 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.5.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.6铝含量的测定 3.6.1原理 试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的E:DTA溶液络合后,在pH6.0下以二甲酚橙为指示 液,用氧化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点;另一份先加人适量的氟化铵 溶液掩蔽铝离子,之后再加人一定量的EDTA溶液络合,在pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氧化锌 标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点 根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定 溶液可计算出铝的含量 2Al十6H+=2A+十3H 个 AP+十H.,Y-=AIY-十2HH AI+十6F-=[AIF] Zn?十十HY-=ZnY-十2H 3.6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3 .6.2.1盐酸 3.6.2.2硝酸(1十5) 3.6.2. 3 氨水(1十2) 3.6.2.4氟化铵溶液(20%) 3.6.2.5氯酸钾溶液(10% 3.6.2.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]称取4.0g氢氧化钠,精确到0.1g,溶于水中,冷却 后再用水稀释至1000mL混匀后装于塑料瓶中 3.6.2.7邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0);取400mL氢氧化钠溶液(3.6.2.6),加人约 11lg的邻苯二甲酸氢钾,边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000ml混匀 邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(pH3.5):称取约11lg邻苯二甲酸氢钾,溶于适量水中,加人 约1ml盐酸(3.6.2.1),边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000ml混匀 乙二胺四乙酸二钠EDTA)溶液[cEDTA)=0.1mol/L]称取40.0gEDTA,精确到 g,加1000ml.水,加热溶解,冷却,摇匀 0.l 3.6.2.10氧化锌标准滴定溶液[c(ZnCl)=0.lmol/1]配制与标定按GB/T601执行 3.6.2.11 二甲酚橙指示液:0.5%水溶液 3.6.3 仪器 实验室常用仪器和以下装置
GB/T22781一2008 3.6.3.1分析天平;精度为0.1mg 3.6.3.2pH计:精度为0.1. 3.6.4分析步骤 3.6.4.1称取试样约1g,精确到0.1mg,置于500ml烧杯中,缓慢加人150ml硝酸,加热煮沸,保 持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中,冷却后摇匀,定容 3.6.4.2取25ml士0.05ml试液置于300ml三角烧瓶中,加人25ml士0.05mlEDTA溶液,用 氨水调溶液至pH3.5,再加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液,煮沸5 待其冷却至室温后 m1n 用氨水调溶液pHH6.0,加人30mL邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标 准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(V) 3.6.4.3另取25ml士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中,加人10mL化铵溶液,摇匀,静置 5min后加人25mlEDTA溶液,用氨水调溶液至pHH6.0,加人30mL邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液 和4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下消耗的氯化锌标准滴定溶 液的体积数(V) 3.6.5结果计算 铝含量以铝(Al)的质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算: Lw-AM tu= ×100 25/500)m1 式中: 氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 未加氟化铵的试液所消耗叙化锌标准滴定帝液的体积,单位为毫升(mL) V 铝的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mo).(M=26.982); M 试料的质量,单位为克(g); m7 -所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 25 试液定容的体积,单位为毫升(mL) 500 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.6.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差 表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 铝含量 允许差 0.1 3.7铁含量的测定 3.7.1原理 试料溶解后,试液在pHH2.0下时以1%磺基水杨酸为指示液,用EDTA标准滴定溶液直接滴定至 米黄色,并保持30s Fe十4HNO.稀)=Fe(NO十NO个十2H,O Fe+十HY'-=FeY-十2H 3.7.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.2.1硝酸(1十5) 3.7.2.2盐酸(1十4).
GB/T22781一2008 3.7.2.3氨水(1十4). 3.7.2.4硫氧酸钾溶液(15%) 3.7.2.5盐酸缓冲溶液(pH2.0);量取0.8ml浓盐酸,缓慢加人烧杯中,边稀释边用pH计测其pH 值,加水稀释至1000ml.,混匀 3.7.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/1];配制与标定按GB/T601 执行 3.7.2.7碱基水杨酸指示液(1%). 3.7.3 仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.7.3.1恒温水浴锅:精度为士2C 3.7.3.2pH计;精度为0.1. 3.7.3.3分析天平;精度为0.1 mg 3.7.4分析步骤 称取试样约1g稍确到0.lmg,置于500ml烧杯中,缓慢加人150ml硝酸,加热煮沸，保 持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中,冷却后摇匀,定容 从容量瓶中量取10ml试液于试管中,加人10滴硫夙酸钾溶液,振荡,若无血红色出现,则 铁含量为零 如有,则进行3.7.4.3 从容量瓶中量取50ml士0.05ml试液置于300ml三角烧瓶中,加水20ml,充分振荡后用 氨水和盐酸调节溶液pH2.0pH2.5,加30m盐酸缓冲溶液,在恒温水浴锅中加热至60C一70C后 滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s,记 录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V 3.7.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 (V/1000)cM ×100 Z7 50750O)m 式中 -试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); EDTA标准滴定浴液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L). M -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=55.845); m 试料的质量,单位为克(g); 50- -所量取试液的体积,单位为毫升(ml); 500- 试液定容的体积,单位为毫升(ml). 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.7.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差 表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 铁含量 允许差 <1 0.1 >1 0.3 3.7.7其他 铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行