GB/T40219-2021

拉曼光谱仪通用规范

GeneralspecificationforRamanspectrometers

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  • 中国标准分类号(CCS)N53
  • 国际标准分类号(ICS)71.040.10
  • 实施日期2021-12-01
  • 文件格式PDF
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拉曼光谱仪通用规范


国家标准 GB/T40219一2021 拉曼光谱仪通用规范 GeneralspeeifietonfRamanspecrmeters 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40219一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/Tc124)归口 本标准起草单位:福建省计量科学研究院、厦门大学、厦门市普识纳米科技有限公司、福建师范大 学、同方威视技术股份有限公司、北京卓立汉光仪器有限公司、北京华泰诺安探测技术有限公司、北京市 计量检测科学研究院、科学院物理研究所、奥谱天成(厦门光电有限公司、北京雪迪龙科技股份有 限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海如海光电科技有限公司、天美仪拓实验室设 备(上海)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、福州云石科技有限公司 北京华夏科创仪器股份有限公司浙江同创海诚科技有限公司、屹谱仪器制造(上海)有限公司励强科 技(上海)有限公司、济宁市计量测试所,浙江谱创仪器有限公司、北京鉴知技术有限公司 本标准主要起草人罗峰、,黄伟、刘国坤、曾勇明、陈荣,王红球、张恒、熊胜军、吴红、刘玉龙、刘鸿飞、 任斌、韩汐,高学军,于永爱、张海蓉、卓晓丹、李征、蒋磊,罗荷洲、张新民、黄正义、杜继东、李晓云、 孙文、阳杰、陈曦、耿莹莹、郑金
GB/40219一2021 拉曼光谱仪通用规范 范围 本标准规定了拉曼光谱仪的术语和定义、分类、要求试验方法检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于采用激光为激发光源的拉曼光谱仪以下简称仪器),其他光源的仪器可参考执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB4793.1一2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分;通用要求 GB7247.1一2012激光产品的安全第1部分;设备分类、,要求 GB/T116062007分析仪器环境试验方法 GB T 13384一2008机电产品包装通用技术条件 GB 139662013 分析仪器术语 GB 17626.22018 电磁兼容试验和测量技术静电放电抗扰度试验 GB 17626.32016 电磁兼容试验和测量技术射频电磁场辐射抗扰度试验 GB/T17626,42018 电磁兼容试验和测量技术电快速瞬变脉冲群抗扰度试验 GB/T17626.52019 电磁兼容试验和测量技术浪涌(冲击)抗扰度试验 GB/T18268.1一2010测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求第1部分;通用要求 GB/T34065一2017分析仪器的安全要求 术语和定义 GB/T139662013界定的及下列术语和定义适用于本文件 3.1 拉曼散射 Ramanscattering 单色人射光与介质相互作用后产生不同于原人射光频率的散射光,并且相对频移对称分布于人射 光频率两侧的现象 3.2 拉曼位移Ramanshit 人射光绝对波数与散射光绝对波数的差值 注单位为cm" 3.3 拉曼光谱Ramanspeetrum 拉曼散射强度对于拉曼位移的分布
GB/T40219一2021 3.4 拉曼光谱仪Ramanspeetrometer 用于收集试样的拉曼光谱,并进行检测和分析的仪器 3.5 拉曼谱峰强度peakintensity ofRamanscattering 拉曼光谱仪测量得到的某个拉曼谱峰的信号强度,为该峰最高点到该点对应的背景基线的计数 差值 3.6 FwHM 半高宽flwidthathalfmaximum; 以谱峰强度的一半作平行于基线的直线,该直线与谱峰两侧所形成交点之间的波数差值 见图1 注:单位为cm- 谱峰强度 半高觉 GFwIHIM 图1 3.7 光谱分辨率speetralresolution 拉曼光谱仪分辨两相邻谱峰的能力,以所测得的元素灯谱线的半高宽表示 注:单位为em" 分类 4 仪器按使用环境分为: 实验室拉曼光谱仪; a b 便携式拉曼光谱仪 5 要求 5.1仪器正常工作条件 5.1.1实验室拉曼光谱仪 实验室拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作 环境温度;5C35C; a b 相对湿度:20%~80%; 交流供电电源;电压220V士22V,频率50Hz士1Hz c d 室内清洁无尘,避光,排风良好,能平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源 无强气流影响
GB/40219一2021 接地良好 5.1.2 便携式拉曼光谱仪 便携式拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作 环境温度:0C40C; a b 相对湿度:20%85%; c 供电电源:交流电源电压220V士22V,频率50Hz士1Hz,直流电源电压变化在士20%以内; d)使用环境无强光直射 5.2功能 仪器至少应具有下列功能 激发光开启和关闭功能 a 准确显示所采集拉曼光谱图,读取拉曼位移坐标及强度示值等功能; b 原始光谱数据导出功能,至少包含以下数据导出格式之一;.txt、”.Exce或.csv 5.3性能指标 仪器性能指标要求见表1 表1性能指标 项目 I级 级 川级 级 光谱分辨率 4cm S8em 1cm 15cm 位移准确度 土1.0cm 士1.5cmm" 土3.0cm 士6.0cm 位移重复性 s0.5em s0.5cm s1.0em-" 2.0cm 强度重复性 s1% <3% 5% 二5% (10:1 >(5:l (100:l 2(10:l 信噪比 单晶硅三阶峰 单晶硅三阶峰 单晶硅二阶峰 单晶硅二阶峰 仪器应标明所用激发光波长、线宽和功率(或功率范围)等参数;试验的全过程仪器的相关设置条件应保持一致, 并注明谱图采集的积分时间 特殊领域的专用仪器技术性能,可参照本标准进行评价 5.4安全要求 5.4.1防电击要求 应符合GB/T34065一2017中第6章要求 5.4.2激光安全 制造商提供的说明书、警示措施、防护措施应符合GB7247.12012的要求 5.5外观 仪器外观应满足下列要求 仪器所有表面不应有脱皮现象; a b 表面应色泽均匀,不应有明显擦伤、露底、裂纹、气泡现象 外露零部件结合处应整齐,无粗糙不平现象;
GB/T40219一2021 d 面板上的文字、符号、标志应端正清晰耐久 5.6环境适应性 按GB/T11606一2007中2.7环境条件分组,实验室仪器按照组,便携式仪器按照组的条件, 分别对仪器进行温度上限、温度下限的试验后.其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求 便携式仪器耐振动试验后应满足5.3的要求 便携式仪器的静电放电抗扰度、射频电磁场辐射抗扰度、电快速瞬变脉冲群抗扰度、浪涌(冲击)抗 扰度应符合GB/T18268.1一2010中表1的要求 5.7运输、运输贮存 仪器在运输包装状态下,应根据GB/Tlow-2w7中表1环植条件分组的要求选取运输,运输贮 存的试验条件,并按6.12试验后,包装不应有较大变形和损伤,仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机 械损伤,其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求 6 试验方法 6.1试验前准备 根据仪器说明书的要求设置仪器参数,如激光波长和功率,物镜,狭缝宽度和光栅刻线等相关条件, 激光功率为标称功率或仪器说明书的推荐值 仪器测试时,应注明环境温度、仪器声明的波数测量范 围,激发光波长和功率,狭缝大小,分光系统的光栅刻线数和焦长、采样积分时间等仪器设置条件 对于 共焦显微拉曼光谱仪,还应注明显微物镜、针孔大小等与共焦性能密切相关的仪器参数 如无特别说明,以下6.2一6.8的测试方法要求在上述同等设置条件下进行 6.2试验条件 仪器经试验前准备工作后,在下列试验条件下开始性能检验 除非另有规定,试验均应在5.1所规定的条件下进行,温度波动不应超过士2C; a) b)仪器在试验前应按照仪器说明书要求进行预热 试验用品,元素灯;氛灯、缸灯,秉灯及其他波段的元素灯等; c 试验样品;单品硅(111);单质硫(分析纯)、禁(分析纯、聚苯乙烯片 d 6.3功能检查 按照5.2规定,逐条目测和手感检查 6.4光谱分辨率 关闭激光器 在仪器可测量光谱范围内,分别在下限、上限和中间附近选取适当的元素灯特征谱线 参见附录A示例;将元素灯输出的光经强度衰减后,引人光谱仪的测量光路;近等分选择三条强信号 的特征谱线进行测量 测量并记录元素灯各谱峰的半高宽,重复测量6次,取平均值作为在相应激发波 长下各波段的分辨率,取其最大值作为仪器的光谱分辨率 6.5位移准确度 开启激光器 按照6.2中的测试条件将标准样品置于仪器信号采集探头的聚焦处.根据仪器声明 的波数测量范围,测量参考样品的拉曼光谱 在50cm-'200cm '范围,测量单质硫位于153.8c cm
GB/40219一2021 的拉曼谱峰;在200cm-'2000 cm-范围,测量聚苯乙烯位于1001.4cm-的拉曼谱峰;在 2000cm-4000cm'范围,测量慕位于3056.4cm-的拉曼谱峰 记录所选取的特征峰的位移值, 重复测量3次,按公式(1)分别计算相应特征峰的位移测量值与标准位移值(参见附录B)之差,取绝对 值最大的差值作为仪器的位移准确度 -S AS,=Sm 式中: -第i个位移测量值与标准位移值之差,单位为cm- AS S -第i个位移测量值,单位为cm-; 第i个标准位移值,单位为em S 6.6位移重复性 按6.5中的测试条件,间隔5min测量一次,并记录谱峰的位移值,重复测量3次,按公式(2)分别 计算各个谱峰的位移重复性,取最大的差值作为仪器的位移重复性 S=Sa一Sm 式中: 位移重复性,单位为cm" AS 3次测得的位移最大值,单位为cm" S mx 3次测得的位移最小值,单位为cm-" S, 6.7强度重复性 拨65中的测试条件,间隔5min测量一次,并记录特征谱峰强度,重复测量7次,按公式()分别 计算各个谱峰的强度重复性-取最大值作为仪器的拉曼谱峰强度30min内的重复性 Y(1,-万 -×100% 式中: o -30min内的谱峰强度重复性; 第i次谱峰强度测量值 -测量次数 -7次谱峰强度测量的平均值 6.8信噪比 按6.5中的测试条件,将单晶硅(1l1)置于仪器的样品架上,将激光准确聚焦于硅片上并采集其拉 曼光谱;测得的单晶硅(11)二阶(940cm'附近)拉曼峰强度与1200cm-1~1250cm '范围内基线噪 声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量的二阶拉曼峰信噪比;测得的单晶硅(111)三阶(1440cm'附 近)拉曼峰强度与1570cm~1620cm'范围内基线噪声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量三阶拉 曼峰信噪比 间隔5min,重复上述步骤3次,按表1的分类要求,取3次信噪比的最小值作为仪器的信 噪比 6.9安全试验 6.9.1防电击试验 按照GB/T34065一2017中第6章有关试验方法
GB/T40219一2021 6.9.2激光安全 按照GB7247.1一2012的有关试验方法 6.10外观检查 按照5.5规定,逐条目测和手感检查 6.11环境适应性试验 6.11.1温湿度试验 按照GB/T11606-2007中第4章、第5章和第7章进行试验 6.11.2振动试验 按照GB/T116062007中第9章进行试验 6.11.3电磁兼容性 6.11.3.1 静电放电抗扰度 按照GB/T17626.22018规定的接触放电试验程序试验 6.11.3.2射频电磁场辐射抗扰度 按照GB/T17626.3一2016规定的程序试验 6.11.3.3电快速瞬变脉冲群抗扰度 按照GB/T17626.4一2018规定的程序试验 6.11.3.4浪涌(冲击)抗扰度 按照GB/T17626.52019规定的程序试验 6.12运输、运输贮存试验 仪器在包装状态下,按GB/T11606一2007中第8章、第15章、第16章,第17章和18章的方法进 行试验 检验规则 7.1检验分类 仪器检验分出厂检验和型式检验 7.2出厂检验 7.2.1出厂检验的项目类别见表2 7.2.2每台仪器应经检验合格,出厂检验不合格或有不合格项目应返工然后复验 复验全部项目合格 后,方可出厂
GB/40219一2021 7.3型式检验 7.3.1检验时机 在下列情况之一时进行型式检验 设计定型或生产定型时; a b 仪器转厂或转移生产地时; 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时 c d 长期停产,恢复生产时; 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验,一般为3年; 国家各级质量监督机构提出进行型式检验要求时; g 出厂检验结果较上次型式检验有较大差异时 型式检验项目 7.3.2 按表2进行,型式检验的样品应从出厂检验合格批中随机抽取 7.3.3抽样与判定规则 -2002中5.9的规定 采用的不合格质量水平、判别水平、 狠式检验的抽样应符合G8/T2389 7.3.3.1 样本和判定数组等要求应在产品标准中规定 若型式检验不合格,应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验 若再次型式检验 7.3.3.2 不合格,则应停产整顿,停止出厂 待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验 7.3.3.3若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可出厂或人库 若人库超过12个月再出 产,则应重新进行出厂检验 表2检验项目与检验分类 检验分类 检验项目及章条 序号 项目 要求章条号 试验方法章条号 出厂检验 型式检验 功能要求 5,2 6.3 光谱分辨率 6,4 位移准确度 6,5 5.3 6.6 位移重复性 6.7 强度重复性 信噪比 6.8 安全要求 5.4 6.9 外观 5.5 6.10 1C 环境适应性 5,6 6.l1 运输、运输贮存 5.7 6.2 注;“"为必检项目,“一”为不检项目
GB/T40219一2021 8 标志,包装、运输及贮存 8.1标志 8.1.1仪器标志 仪器标志应包括 a 制造厂名称及地址; b) 仪器名称; 仪器型号 e 商标 d 制造日期、出厂编号; ee 其他重要标志 8.1.2包装标志 仪器包装标志应包括 制造厂名称及地址; a 仪器名称; b c 型号规格; d 商标; 仪器质量(单位:kg);体积(长×宽×高,单位:mm); e 符合GBy/T191-2008规定的“易醉物品”“向上" “怕雨”等包装储运图示标志 f 发货、收货单位名称及地址 g 8.2包装 8.2.1仪器包装 应符合GB/T133842008中防潮、防振包装规定 8.2.2随机文件 仪器的随机文件应包括: D)装箱单 b 产品合格证 c 使用说明书仪器文件中有关安全描述应符合GB4793.1一2007中第5章及GB7247.1一2012 中的有关规定) 说明书至少应包含激光波长、激光线宽、激光功率稳定性、拉曼光谱测量范围 等基本信息 备件清单 d 8.3运输 在运输过程中应防止受到剧烈冲击、雨淋、,曝晒及辐射 8.4贮存 仪器在包装状态下,应贮存在环境温度为0C一40C,相对湿度不大于85%,空气中不应含有腐蚀 性气体的室内
GB/40219一2021 附 录 A 资料性附录 低压放电灯谱线示例 低压放电灯波长与对应谱线关系参见表A.1 表A.1可用汞灯、气灯或氛灯谱线 灯谱线 激发波长 0cm1l000cm 1000cm-1~2000cm 2000cm-'一4000cm nm A,/nm S/em A./nm s/cm /nm S /cm 614.306 2518.5 626,65o 2839,1 585.249 1710.2 3 532 546.075 484.5 640.225 177.5 594.483 1975.7 650,653 3427.8 667.828 3823. 724.517 2000.5 763.511 2705,4 640.225 183.3 772.376 2855,7 692.947 1371.7 632.8 433.6 794.818 3221.3 650.653 703.241 1582.9 667.828 828.9 811.531 3 480,4 826.452 3702.9 837.761 3866.2 865.438 1184.0 811.531 416.5 878.375 1354.2 826.452 638.9 1444. 965.,779 785 885,387 2384.5 837.761 802.3 912.297 1777.5 967.7 849.536 922.450 1898.2 注:波长-对应拉曼位移值的换算公式 1o l0 式中 -对应拉曼位移值,单位为cm-'; 元素灯谱线波长,单位为纳米(G 入 nm; -仪器激发光波长,单位为纳米(nm)
GB/T40219一2021 附 录 B 资料性附录) 拉曼光谱参考位移值 本标准中单质硫、,聚苯乙烯、葬的位移参考值引用自ASTME1840-96(2014) 单质硫拉曼光谱位 移参考值参见表B1,聚苯乙烯拉曼光谱位移参考值参见表B.2,莽拉曼光谱位移参考值参见表B.3 表B.1单质硫拉曼光谱位移参考值 序号 波数标准值/em 153.8士0.5 219.1士0.57 473.2士0.49 表B.2聚苯乙烯拉曼光谱位移参考值 序号 波数标准值/em 620.9士0.69 395.8士0.75 1001,4士0,54 1031.8士0.43 1155.3士0.56 l450.5士0.56 1583.1士0,86 1602.3士0,73 2852.4士0,89 表B.3綦拉曼光谱位移参考值 序号 波数标准值/em 513.8士0.31 763.8士0.31 021.6士0.49 1147.2士0,34 1382.2士0.31 1464.5士0,29 1576.6士0.29 3056,4士0,41 10
GB/40219一2021 考文 参 献 1]ASTME1840-:96(2014)StandardGuideforRamanshifStandardsforSpetrometerCali- bration(拉曼光谱仪校准用拉曼位移标准指南

拉曼光谱仪通用规范GB/T40219-2021解读

一、标准介绍

拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,广泛应用于材料科学、生物医学、环境监测等领域。而拉曼光谱仪作为实现该技术的重要装置,其性能和精度关系到分析结果的可靠性和准确性。

针对我国现有拉曼光谱仪产品缺乏统一的技术规范和测试方法的问题,中国国家标准化管理委员会日前发布了拉曼光谱仪通用规范标准GB/T40219-2021,该标准于今年3月1日起正式实施。该标准为拉曼光谱仪的设计、制造、检验及使用提供了技术参考和法规依据。

二、技术规范与测试方法

GB/T40219-2021主要包括了拉曼光谱仪的通用技术规范和测试方法两个部分。其中,通用技术规范包括了拉曼光谱仪的结构、工作原理、性能指标、检测精度等方面的规定。而测试方法则包括了样品制备、光学系统校准、分辨率测试、灵敏度及线性范围测试、稳定性测试、重复性测试等多个方面的内容。

通过该标准的实施,可以统一拉曼光谱仪的技术规范和测试方法,提高产品的质量和可靠性,并为消费者提供更加科学、准确的数据支持。

三、应用前景

随着我国科技水平的不断提升和产业需求的不断增加,拉曼光谱仪在材料科学、生物医学、环境监测等领域中的应用前景愈发广阔。

而GB/T40219-2021标准的发布,则为推动拉曼光谱研究和产业化进程提供了有力的技术支撑。未来,拉曼光谱仪的技术规范和测试方法将得到进一步完善和提升,为推动我国拉曼光谱仪产业的发展注入新动力。

四、总结

GB/T40219-2021标准的发布是我国拉曼光谱仪领域的重要里程碑。通过该标准的实施,可以规范拉曼光谱仪的设计、制造、检验及使用,提升产品的质量和可靠性,促进产业发展。

未来,我们需要进一步加强相关技术研究和标准制定工作,不断提高拉曼光谱仪的性能和精度,进一步拓展其应用领域,为我国的科技创新和产业发展注入新的活力。

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