GB/T6609.12-2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法
Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina—Part12：Determinationofzincoxidecontent—Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）71.100.10
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小560.16KB
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T6609.12一2018 代替GB/T6609.12一2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemiealanalysis 1eth0dsand determinationofphysicalperformanceofaumina Part12Determinationofzincoxidecontent一 FIameatomicabsorptionspectrometrymethod 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6609.12一2018 本部分为GB/T6609的第12部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分是对GB/T6609.12一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锌含量》的修订
本部分与GB/T6609,12-2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化 如下 -修改了测定范围,由“O.0004%~0.0200%”修改为“0.0010%0.040%”(见第1章,2004年 版的第1章); -增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图(见附录A) -增加了表1,氧化锌质量分数“0.0010%一0,010%”和“>0.010%~0.,040%”的试液处理步骤 见6.4.l); 修改了工作曲线的绘制步骤(见6.5,2004年版的6.5). -修改了精密度范围,由“o.0004%~0.0200%”修改为"0.0010%~0.040%”见第8章,2004年版 的第8章)
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司,贵州省 分析测试研究院洛阳香江万基铝业有限公司中铝山东有限公司
本部分主要起草人;刘亚山易嘉、周元敬、蒋炜、田蕊、肖露串、雷维松、马艳红.粘丽娜、张莹莹 李晶
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6609.12一1986,GB/T6609.122004
GB;/T6609.12一2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锌含量的测定 本部分适用于氧化铝中氧化锌含量的测定
测定范围:0.0010%0.040%
方法原理 2 试料在密封容器内加盐酸恒温溶解,使用乙块-空气火焰,于原子吸收光谱仪波长213.3nm处测量 其吸光度,以此计算氧化锌量
在绘制工作曲线时,以铝基体补偿的方式消除铝的干扰 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水
3.1铝,wu(AI)>99.99%,预先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醉或丙酮冲洗两次， 晾干
3.2盐酸(p=1.19g/mL)
3.3盐酸(2十1)
3.4铝基体溶液;称取25.463g铝(3.1)置于1000ml烧杯中,加人360mL盐酸(3.2),待反应平静后 将烧杯置于电热板上缓慢加热至全部溶解
取下冷却,将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1ml含0.lg氧化铝
3.5氧化锌标准贮存溶液;称取0.1000g氧化锌[we(ZnO)>99.99%,预先在1000C灼烧1h,并在干 燥器中冷却至室温],置于100ml烧杯中,加人5.5ml盐酸(3.2)溶解后,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含0.1mg氧化锌
3.6 氧化锌标准溶液;移取5000ml氧化锌标准贮存溶液(3.5)于500nl容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1ml含0.01mg氧化锌
用时现配
仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器,装置图见附录A
4.2烘箱,额定温度不小于350C,控温精度士3C 4.3干燥器,用新活性氧化铝做干燥剂
4.4原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用 特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化锌的特征浓度应不大于0.025"g/ml. 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
GB/T6609.12一2018 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0,7
5 试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛
5.2试样预先在300C士10C烘干2h,置于干燥器(4.3)中,冷却至室温
6 分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验
或移取5mL铝基体溶液(3.4),按表1移人相应体积容量瓶中,加人 4.2ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)的反应杯中,加人15ml盐酸(3.3),盖严反应杯 盖,将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)中,加盖
将聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)放人钢套中, 上紧钢套盖
置于烘箱(4.2)中升温至240C士3C,保温4h,取出,自然冷却至室温
取出反应杯,按 表1将溶液移人相应体积容量瓶中,用水洗净反应杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
表1容量瓶体积 质量分数/% 容量瓶体积/ml 0.00100.010 50 100 >0.0100.040 6.4.2使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长213.3nm处,以水调零,同时测量试液与系列标准 溶液的吸光度由工作曲线上查出相应的氧化锌质量浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锌质量分数0.0010%~0.010%时: 移取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00mL、5.00ml氧化锌标准溶液(3.6)置于 组50mL容量瓶中,分别加人5.00mL铝基体溶液(3.4),4.2mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
6.5.2氧化锌质量分数>0.010%0.040%时
GB;/T6609.12一2018 移取0mL,5.00ml10.00mL,15.00mL,20.00ml氧化锌标准溶液(3.6)置于一组100ml.容量 瓶中,分别加人5.00ml铝基体溶液(3.4),4.2ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
6.5.3使用空气-乙快火焰,在原子吸收光谱仪波长213.3nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以氧化锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线
分析结果的计算 按式(1)计算氧化锌的质量分数w(ZnO): p一p,)V×10" w(Zn(O)y ×100% 式中: 自工作曲线上查得的试液中氧化锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) p 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中氧化锌的质量浓度,单位为毫克每毫升 n mg/ml); 试液的体积,单位为毫升(mL). 试料的质屋,单位为克(e n 计算结果保留2位有效数字
8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限"情况不超过5%,重复性限厂按表2数据采用线性内插 法或外延法求得
表2重复性限 质量分数/" % 重复性限r/% 0.0015 0.0002 0.0007 0.,0099 0.00l 0.016 0.024 0.002 0.034 0.003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
GB/T6609.12一2018 表3允许差 质量分数/% 允许差/% 0.00100.0025 0.0003 >0.0025~0.005o 0.0008 >0.0050~0.0075 0.0011 >0.00750.010 0.0015 >0.0100.015 0.0018 >0.0150.020 0.0022 >0,0200,030 0.0025 0.003 >0.0300.040 g 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本部分编号; -所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6609.12-2018
氧化铝是一种重要的无机材料，在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。为了满足不同领域对氧化铝材料的要求，需要对其进行全面、准确地化学分析和物理性能测试。其中，氧化锌含量的测定是氧化铝分析的重要组成部分之一。 GB/T6609.12-2018标准主要针对氧化锌含量的测定方法进行了规定。其中，火焰原子吸收光谱法是一种重要的测试方法。该方法具有高灵敏度、精确度高、快速等优点，适用于氧化铝中氧化锌含量的定量分析。 在进行火焰原子吸收光谱法测试时，需要注意一些关键点。例如样品的前处理方法、仪器的校准和检验等都会影响测试结果的准确性。因此，必须严格按照标准的规定进行操作，并在实验过程中认真记录数据，保证测试结果的准确性和可靠性。 总之，氧化铝的化学分析方法和物理性能测定方法对于材料性质的研究和开发具有重要意义。其中氧化锌含量的测定方法——火焰原子吸收光谱法，是目前应用最为广泛、效果最好的测试方法之一。
