高纯氧化铟化学分析方法第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法

高纯氧化铟化学分析方法第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法

国家标准 GB/T233643一2009 高纯氧化钢化学分析方法 第3部分锦量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemiealanalysisofhighpurityindiummoxide一 3:Ieterminationofantimony Part c0ntent Atomicfluorescencespectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23364.3一2009 前 言 GB/T23364《高纯氧化锻化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分:灼减量的测定称量法 本部分为第3部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由桂林矿产地质研究院、广西冶金产品质量监督检验站负责起草 本部分由广西铜工业协会、桂林工学院参加起草 本部分主要起草人;杨仲平,朱雄志、新晓珠、黄肇敏,徐华,周素莲,黄旭升,陈进中
GB/T23364.3一2009 高纯氧化钢化学分析方法 第3部分:量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化锯中锦量的测定方法 本部分适用于高纯氧化钢中储量的测定,测定范围(质量分数)为0.00001%~0.0080% 方法提要 试料用盐酸溶解,用硫脉-抗坏血酸将锄预还原为三价,在氢化物发生器中,锄被氢化钾还原为氢 化物,用氧气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,计算锦量 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次燕水或与其纯度相当的水 3.1盐酸(ol.19g/mL) 33 2 硫酸(pl.84g/mL). 3.3盐酸(1+1) 3.4硫脉-抗坏血酸溶液;分别称取25g分析纯硫脉和25g分析纯抗坏血酸,溶解于500ml水中,混 匀,用时现配 3.5碉氢化钾溶液(20g/L)称取10g棚氢化钾,溶于500ml氢氧化钾溶液(5g/L)中,混匀 若有 沉泥,则过滤后使用 用时现配 3.6盐酸(1十19) 3.7锄标准贮存浴液;称取0.1000g(质量分数>99,99%),置于100mL烧杯中 加人5mL硫 酸,加热溶解.冷却后移人1000mL容量瓶中,用HCl(1十4)稀释至刻度.混匀 此溶液1mL 含 1004g锄 3.8锄标准溶液A;移取10.00mL锄标准贮存溶液(3.7),置于200ml容量瓶中,用HCl(1十4)稀释 至刻度,混匀 此溶液1ml含54g锄 3.9锄标准溶液B;移取10.00mL锄标准溶液A(3.8),置于100mL.容量瓶中,用HCl(1十4)稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含500ng锄 3.10氧气,体积分数>99.99% 仪器 原子荧光光谱仪.备有锄特制空心阴极灯 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标 -稳定性:30min内的零点漂移<5%,短期稳定性RsD<3%; 检出限:Sb<0.5ng/mL; 工作曲线线性;工作曲线在060ng/m范围内,相关系数应>0.995 试样 试样应在105C~1l0C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
GB/T23364.3一2009 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001 1g 表1 的质量分数/% 试料量/g 0.000010.0001o 1.0 >0.000100.00050 0.50 >0.000500.0010 0.25 >0.00100.0050 0.20 >0.00500.0080 0,1o 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6 空白试验 随同试料做空白试验 测定 6 6. .4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加人10mL盐酸(3.3),低温加热(勿沸)至溶 解完全,冷却,移人50mL容量瓶中[锦质量分数>0.0010%一0.0080%时,用水稀释至刻度,混匀 分取10m试液于50ml容量瓶中,加人8m盐酸(3.3],加人10ml硫脉-抗坏血酸溶液(3.4),用 水稀释至刻度,混匀,放置30min 6.4.2设定仪器参数,使仪器性能满足4的要求 以盐酸(3.6)为载流溶液调零,将试液和碉氢化钾溶 液(3.5)异人氢化物发生器的反应池中,依次测量空白溶液及试样辫液中锦的荧光强度 在工作曲线上 查出空白溶液及试样溶液中锄的浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml,0.50ml、1.00ml、2.00ml,3.00ml4.00tml,5.00ml,6.00ml钵标准溶液B 3.9)于一组50ml容量瓶中,用盐酸(1十4)补至25mL,加人10ml硫脉-抗坏血酸溶液(3.4),用水 稀释至刻度,混匀 放置30min 5.2与试料测定相同条件下,测量标准溶液中>的原子荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶 6 液的荧光强度,以锄浓度(ng/mL)为横坐标,以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 锄含量以的质量分数w(Sb)计,数值以%表示,按公式(1)计算 二 ×10 p w(Sb) ×100 mV 式中: -从工作曲线上查得试液中锄的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml) p 从工作曲线上查得空白溶液中涕的浓度,单位为纳克每毫升(ng/m); o 试液总体积,单位为毫升(mL) V -测定溶液体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g); m V 分取试液体积,单位为毫升(mL)
GB/T23364.3一2009 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 马 饼的质量分数/" 0.00065 0.0025 0.0069 0.00018 重复性限()/% 0.00002 0.00008 0.0004 0.0008 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 的质量分数/% 允许差/% 0.000010.0001o 0.00002 >0.000100.00050 0.00004 >0.000500.0010 0.0001 >0.001l00,0030 0.0005 0.00300.0060 0.0006 >0.00500.0080 0.0009 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核