GB/T6730.73-2016
铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法
Ironores—Determinationoftotalironcontent—EDTAphotometrictitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小366.63KB
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铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法
国家标准 GB/T6730.73一2016 铁矿石全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 ronoresDeterminationoftotalironcontent EDTAphotometrietitrationmethod 2016-02-24发布 2016-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.73一2016 前 言 本部分为GB/T6730的第73部分
本部分按照GB/T1.l2009给出的规则起草 本部分由钢铁工业协会提出
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位广东出人境检验检疫局,防城港出人境检验检疫局、上海出人境检验检疫局,冶 金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司武汉钢铁集团公司、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍钢集 团钢铁研究院、中山大学、梅特勒-托利多公司、瑞士万通有限公司
本部分主要起草人;郑建国、彭速标、苏彩珠、黄文娴、肖前、翟翠、卢振国、钟志光、罗明贵、 陈智鹏,黎香荣,闵红.陈自斌、于成峰.,闻向东.那梅,凌晓霞,杨本华,王- 一凌、亢德华、邹小勇、赵萎萎、 王中光
GB/T6730.73一2016 铁矿石全铁含量的测定 EDrA光度滴定法 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量
本部分适用于天然铁矿、铁精矿和人造块矿,包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定
测定范围 质量分数)为30%72%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 原理 试料在少量氢氟酸助溶下,采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,冷却,用氢氧化钠溶液调节试 液pH=1,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,光度电极确定滴定终点.计算全铁含量
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
4.1高纯铁,纯度>99.99%
4.2盐酸硝酸混合溶液,量取15ml硝酸(p=1.42g/mL),45mL盐酸(p=1.19g/mL)和40ml.水. 混匀
4.3氢氟酸溶液,l+100
移取1mL.氢氟酸(p=1.13g/mL),加人100mL水,放人塑料瓶中
混匀
4.4氢氧化钠溶液,100g/L
称取100只氢氧化钠,溶于800mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL 存于塑料瓶中
4.5 乙 二胺四乙酸二钠(CHNNa,(O.,简称EDTA)标准滴定溶液,0.1lmol/L 4.5.1配制 称取40g乙二胺四乙酸二钠,加800mL水,加热溶解,冷却,稀释至1000ml,混匀
储存于塑料 瓶中
GB/T6730.73一2016 4.5.2标定 称取0.10g(精确至0.00002g)高纯铁(见4.1)放人100ml烧杯中,加人10mL盐酸硝酸混合溶 液(见4.2),lml氢氟酸溶液(见4.3),盖上玻璃表面皿,摇匀,水浴加热至完全溶解
用10ml水分多 次洗涤表面皿和烧杯内壁
加人1ml.碱基水杨酸溶液(4.6)和25ml氢氧化钠溶液(见4.4),摇匀
放人水浴槽(水温>80C)中加热20min
趁热将烧杯放于自动电位滴定仪滴定台上,插人复合玻璃 H电极和光度电极
在不断搅拌下,用复银化纳脖被(见A.)测仿试液的触度至pH=1
设置好滴定 参数,设定最大终止体积为20mL
运行滴定程序,用EDTA标准滴定溶液(见4.5)滴定,滴定终点时 消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为Vs
平行测定4份,极差不大于0.00015mol/L,结果取平均值
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算 m×1000 CETA 55.847XV 式中: EDTA标准滴定游被浓度.单位为摩尔每升(mal/L CEDTA 高纯铁的质量,单位为克(e) 77 V 滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 55.847 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 1000 -体积的换算系数
滴定体积保留到小数点后三位,计算结果保留五位有效数字
4.6碱基水杨酸指示剂溶液,10%
称取10g碱基水杨酸(C,H,O,S2H,O),溶于80ml.水中,稀释 至100ml
储存于棕色试剂瓶中
仪器 自动电位滴定仪;分辨率0.1nmV,附录A给出了典型滴定曲线
5.1 5.220ml自动滴定管;加液的体积分辨率最少为1/1000o.
5.3复合玻璃pH电极
5.4520nm耐酸碱光度电极
5.5分析天平:感量0.01mg 5.6微波消解仪:温度控制,可编程
取样和制样 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样
-般试样粒度应小于100Am
如试样中化合水或易氧化物含量 高时,其粒度应小于160， 从m
y 6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,缩分法取样
按照GB/T6730.1在105C士2下干燥试样
分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试样,精确至0.00002g
GB/T6730.73一2016 按照附录B中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,取其平均值
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准 7.2空白试验 随同试料做空白试验
7.3测定 7.3.1试料分解 将试料(见7.1)放人100mL聚四氟乙烯消解罐中,加人10nml盐酸硝酸混合溶液(见4.2),1nmL 氢氟酸溶液(见4.3)当siO.>20%,可多加1ml氢氟酸溶液)
盖上罐盖,装人微波消解仪中
设定 消解温度为190c,升温时间为20min,消解保持时间为20min
消解完成后冷至室温,取出消解罐
用10mL水分多次洗涤消解罐盖和罐壁
加人1mL磺基水杨酸溶液(见4.6)和25mL氢氧化钠溶液 见4.4),摇匀
放人水浴槽(水温>80C)中加热20min 7.3.2滴定 趁热将消解罐放于自动电位滴定仪滴定台上,插人复合玻璃pH电极和光度电极
在不断搅拌下 用氢氧化钠溶液(见4.4)调节试液的酸度至pH为(1.0士0.2)
设置好滴定参数,设定最大终止体积为 20mL
运行滴定程序,用EDTA标准滴定溶液(见4.5)滴定,滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液 体积记为V
分析结果计算及其表示 8.1 结果计算 按式(2)计算铁矿中全铁的含量,以质量分数w计,数值用%表示: cr×(V一V.)×55.847 ×100% m×l000 式中: 全铁的含量(质量分数) 心 EDTA标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) CETA v 试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(R) 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol): 55.847 体积的换算系数
1000 滴定体积表示到小数点后第三位,计算结果表示到小数点后两位
8.2 分析结果的确定和表示 -试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限"值,则取其算术平均值作为分析结 同一 果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值,则按附录B的规定追加测量次数并确定分析 结果
滴定体积保留小数点后第三位,分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到小数点后第二位
GB/T6730.73一2016 精密度 依据GB/T6379.2,对8个实验室6个水平测试数据统计得出方法的精密度(见表1)
%(质量分数 表1精密度 重复性限，" 再现性限R 水平 3072 0.20 0.25 10 试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址; a b)试验报告编号和发布日期; 本部分编号 c 试样本身必要的详细说明; 分析结果 测定过程中存在的任何异常情况和在本部分中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任 何操作
GB/T6730.73一2016 附 录A 资料性附录 典型滴定曲线 A.1滴定曲线1见图A.1) 2.0 1.5 l.0 0.5 10 mL 图A.1滴定曲线(十字处为滴定终点-折线模式 A.2滴定曲线2(见图A.2 DETU 350 BP2 250 EPm1 150 BPI 50 10 12 Pml 图A.2滴定曲线(BP2处为滴定终点-折线模式
GB/T6730.73一2016 附 录 B 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图B.1
xi,2 是 t Ix-l
铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法GB/T6730.73-2016
一、基本原理
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的螯合剂，可以与铁形成稳定的络合物。在适当条件下，EDTA与铁形成的络合物可以被某些金属离子催化氧化为某种状态的铁离子，同时EDTA也随之还原。根据反应方程式：
Fe2+ + H2Y2- → FeY2- + 2H+
其中，H2Y2-为EDTA分子中的两个羧基部分分别失去一个质子所形成的配体，FeY2-为EDTA与铁形成的络合物。此时，FeY2-的浓度与铁的浓度成正比，因此可以通过滴定EDTA溶液来测定样品中的铁含量。
二、实验步骤
- 样品准备：取适量的铁矿石样品，经过粉碎、混样等处理后，称取0.5g左右的样品，加入烧杯中。
- 试剂准备：
- EDTA标准溶液：称取0.5g EDTA，溶于水中，定容至1000mL，摇匀，在室温下保存。
- NaOH溶液：称取40g NaOH，溶于水中，定容至1000mL，摇匀，在室温下保存。
- 磷酸缓冲液：取适量的磷酸和氢氧化钠，溶于水中，调节pH至10.0±0.1。
- 滴定操作：
- 将样品加入烧杯中，加入10mL的HCl，用NaOH溶液调节至pH=2左右。
- 加入30mL的磷酸缓冲液，加入1-2滴酚酞指示剂。
- 用EDTA标准溶液滴定样品，直至出现深红色终点。
- 计算：
- 计算样品中的全铁含量（%）：Fe% = (V×C×56×100)/m
- 其中，V为滴定EDTA标准溶液的体积（mL），C为EDTA标准溶液的浓度（mol/L），56为Fe的相对分子质量，m为样品的质量（g）。
三、注意事项
- 磷酸缓冲液的pH值要严格控制在10..0±0.1之间，否则会影响滴定结果。
- 样品溶解时要注意避免氧化和挥发的情况。
- EDTA标准溶液应加入少量NaOH和Na2S2O4，以去除其中的杂质。
- 滴定过程中要慢慢滴加EDTA标准溶液，避免出现草率、快速等情况。
- 实验室操作时要注意佩戴眼镜、手套等必要的防护用具。
