国家标准 GB/T4000一2017 代替GB/T40002008 焦炭反应性及反应后强度试验方法 Determinationofcokereaetivity index(CRIandcokestrengthafterreaction(CSR) 2017-10-14发布 2018-05-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4000一2017 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T40002008《焦炭反应性及反应后强度试验方法》,本标准与GB/T40002008 相比,主要技术内容变化如下 -修改了规范性引用文件; 修改了试验用仪器、材料; -修改了试样的采取与制备; 修改了试验步骤; 修改了精密度要求; 修改了附录D;试验记录本标准由钢铁工业协会提出本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(sAC/TC469/sC3)归口本标准起草单位;开裸集团唐山中润煤化工有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限公司、中钢集团鞍山热能研究院有限公司、绍兴市上虞宏兴机械仪器制造有限公司、浙江福特机械制造有限公司、武汉钢铁(集团)公司,鞍山汉盛冶金设备有限公司冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人;张建敏、安振东、任学工、王琪、张大鹏、郑景须、曹继温、赵秀云、董丽熔、孙春凯、线葵娟,李东涛、张关来、范金泉、金辉、张靖熙本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB4000-1983,GB/T4000-1996,GB/T4000-2008
GB/T4000一2017 焦炭反应性及反应后强度试验方法范围本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取和制备、试验步骤、结果的计算及精密度本标准适用于高炉炼铁用焦炭的反应性及反应后强度的测定,其他用途焦炭可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 YB/T4494焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范原理 -定质量的焦炭试样,置于反应器中,在10C时与二氧化破反应2h后,以焦炭质量损失的称取- 百分数表示焦炭反应性(CokeReaetivityImdex,简写为CRI. 反应后焦炭经！登转鼓试脸后,以大于10mm教级的焦炭质量占反应后焦质量的百分数表示焦炭反应后强度(cokeStrengthAfterReaetion,简写为cSR). 试验仪器、设备和材料 4.1电炉电炉用电炉丝,碳化硅或其他能满足试验要求的加热元件加热均可在炉膛内(1100士3)C恒温区长度不小于150mm,最好采用三段式加热炉(示意图见图1),保证二氧化碳与焦炭试样反应时,进人试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100士3)C 也可采用单点测温加热炉,参照附录A
GB/T4000一2017 单位为毫米说明: 上段电炉; 上段测温电偶 -中段电炉中段测温电偶; 下段电炉; 下段测温电偶图1三段式加热炉示意图 4.2温度控制装置 4.2.1温度控制要求温度控制装置能够在试验状态下实时显示试样层上、中、下温度,保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进人试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100士3)笔范围之内 4.2.2控温仪 4.2.2.1控制精度;(1100士3) 4.2.2.2精度等级;不低于0.2级 4.2.3 三点式热电偶(示意见图2) S型,不低于工业级I级,热电偶测量端分别位于试样中心的上部、中部和下部
GB/T4000一2017 单位为毫米说明: 上段测温电偶; -中段测温电偶下段测温电偶图2三点式热电偶示意图 4.3反应器(示意图见图3) 4.3.1反应管材质:GH3044 4.3.2反应管壁厚:>1.5mm. 4.3.3反应管内径;80mm士1mm 4.3.4托料筛片克78mm士1mm,其上均匀钻克3mm的圆孔,孔间距5mm,筛片厚度1.5mm 单位为毫米 13 80土说明: -反应器出气管; -反应器管壁; -热电偶护管; -焦炭试样; 托料筛片; -反应器进气管图3反应器示意图
GB/T4000一2017 4.4 I型转鼓(示意图见图4 4.4.1恒定转速;20r/min 4.4.2鼓体;用内径130mm,厚5nmm6mm的无缝钢管加工而成,鼓内净长度700mm士1mm,鼓盖厚度5mm6mm 4.4.3定期检查I型转鼓转数及转鼓磨损情况,如果600r超过30min士1min或鼓体尺寸不符合 4.4.2要求,应及时修补或更换单位为毫米 130 说明 -转鼓; 联轴器 -减速电机支架; -计数器; 转鼓盖图4 型转鼓结构示意图二氧化碳供给系统 4.5 4.5.1二氧化碳纯度>99.5%,干燥,其中O的浓度应<0.01% 4.5.2二氧化碳质量流量控制器;量程5L/min,精度不低于士1.5%F.s 4.5.3设备进气口装配二氧化碳加热减压阀注:气体纯度不能满足要求时,可采用附录B中的仪器进行净化和干燥本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0C和一个大气压下的体积和流量 4.6氮气供给系统 4.6.1纯氮;纯度>99.99%,干燥 4.6.2氮气质量流量控制器;量程5L/min,精度不低于士1.5%F.S 4.6.3设备进气口装配氮气减压阀注气体纯度不能满足要求时,可采用附录B中的仪器进行净化和干燥本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0C和一个大气压)下的体积和流量
GB/T4000一2017 4.7圆孔筛 10 ,筛框有效直径200 mm， mm 中23 筛框有效直径300 mm， mm 23mmm mm×500mm，和p25 mm ,筛面4001 参见GB/T2006圆孔筛规定制作 4.8干燥箱工作室容积不小于0.07m'的鼓风干燥箱 4.9天平最大称量不超过1000g,感量为0.lg 4.10姥-铂热电偶 S型,不低于工业级I级,装在耐热保护管中,用来测定和控制试验条件所要求的样品温度 4.11标准样品焦炭反应性及反应后强度标准样品,用来定期检测设备的稳定性 4.12三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图见图5 10 CO2 N 说明 -双炉基座; 反应器; -升降机构; 排气罩; 10 -升降立柱配气装置三段控温电偶" 流量计; 11 12 气体人口; 电磁阀; 13 -升降托板; 电控柜三段炉膛; 图5三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图
GB/T4000一2017 5 试样的采取和制备 5.1按GB/T1997规定的取样方法,按比例取不小于25mm焦炭60kg,完全弃去气孔大,成蜂窝状的泡焦和带有黑头,不完全是灰色的炉头焦 5.2将焦炭制成23 mm25mm的近似球形颗粒机械制样按照YB/T4494的要求执行试验焦炉的焦炭可用大于40mm粒级的焦炭直接制样 5.3 将制好的试样用缩分器缩分出00g,在170亿" ~180C温度下干燥2h,放人干燥器中冷却至室 5.4 温,再用23mm和625mm的筛子进行筛分,去除粘着在焦块上的焦粉,用四分法将试样分成四份. 每份不少于220g,装人密封的容器中备用焦炭水分可参照附录C测定,若焦炭水分小于1%可不干燥 o 试验步骤 6.1试验次数最少进行两次试验记录每一次试验的焦粒数量,保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数相差不超过1粒如果不能保证焦炭粒数满足要求时,在报告中注明并说明原因 6.2试样准备称取试样(200士2)g,精确到0.1g,记录其质量为m,最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重的焦炭来完成 6.3试样装入反应器将焦炭试样装人反应器中铺平,确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部.将热电偶插人套管内并处于料层中心位置,固定好反应器将反应器进气口与供气系统连接,检查气路,保证系统的气密性 6.4升温电炉升温,升温速度为8/min~16C/min 当料层温度达到400C时,以0.8L/min的流量通人氮气,防止焦炭烧损当料层温度达到1050C时,预热二氧化碳气瓶出口处,以保证二氧化碳稳定流出当料层温度达到1100时,稳定10min,切断氮气,改通二氧化碳,流量为5L/min,记录开始反应时间通二氧化碳后料层温度应在5min10min 内恢复到1100C士3C 反应2h,停止加热切断二氧化碳,改通氮气,流量为2L/min 警示 -试验过程中有少量的CO排出,为保证安全,应将尾气燃烧或直接排出室外试验过程中,要保持室内空气流通 6.5试样冷却反应器出炉,在氮气保护下温度降到100C以下,停止通人氮气 6.6称量打开反应器,倒出焦炭,称量,精确到0.1g,记录为m并记录反应后试样粒数转鼓试验反应后的焦炭全部装人I型转鼓内,以20r/min的转速共转30min,总转数600r,然后取出用
GB/T4000一2017 中10mm圆孔筛筛分,称量筛上物质量,精确到0.1g,记录为m,并记录转鼓后试样粒数 6.8记录试验的原始数据按附录D的格式记录结果计算 7.1焦炭反应性焦炭反应性(CRI)按(1)式计算,数值以%表示: m7一1 CRI= ×100 m 式中: -反应前焦炭质量,单位为克g); n 反应后残余焦炭质量,单位为克(g). 71 7.2反应后强度反应后强度(CSR)按(2)式计算,数值以%表示 m2 CSR- ×100 式中 n 转鼓后大于10mm粒级焦炭质量,单位为克(g 焦炭反应性及反应后强度的试验结果取平行试验的算数平均值,保留到小数点后一位精密度焦炭反应性(CRI)和焦炭反应后强度(CSR)的重复性和再现性,不得超过表1的规定值重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试验样(见6.2)所作两个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试验样(见 6.2)各作单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值表1 再现性/% 精密度要求重复性/% 焦炭反应性(CRI 二2.4 4.0 焦炭反应后强度(CSR 3.2 5,0
GB/T4000一2017 附录 A 资料性附录) 单点测温加热炉 A.1恒温区温度定期校准电炉恒温区长度应大于150mm,试验时应保证焦炭层在恒温区内,电偶测量端在焦炭层的中心 (可参照附录E)定期鉴定恒温区或用焦炭标样对反应性设备进行标定 A.2电炉(见图A.I) 电炉用金属电炉丝、碳化硅或其他满足试验要求的加热元件均可说明 -出气管; 高球(直径约10mm); -炉体; 反应器; 试样; 进气口; -筛板; 测温热电偶图A.1单点测温加热炉体结构示意图 A.3温度控制装置控制精度:(1100士3) 精度等级:不低于0.2%Fs A.4热电偶 S型或其他满足条件电偶,不低于工业】级,热电偶测量端位于焦炭层的中心部位注;焦炭层的高度随焦炭密度改变,试验时根据焦炭在反应器中高度调整电偶测量端位置
GB/T4000一2017 A.5反应器(见图A.2 反应器材质:GH3044 反应器壁厚:>1.5 mm 反应器内径:p80mm士1mm. 反应器长度;50o mm A.6单点测温加热炉焦炭反应性检测系统单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图见图A.3 80士说明: -热电偶气体出口; -试样; 3 -筛片; -高球; 气体人口图A.2反应器示意图
GB/T4000一2017 CO N 说明: 流量计(co.) 洗配气箱; 气瓶(CO); -电控柜; 加热炉体; 流量计(N,). 反应器气瓶(N2); 图A.3单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图 0
GB/T4000一2017 附录B 资料性附录) 二氧化碳、氮气气体净化装置 B.1化学试剂 B.1.1 脱氧剂;:039A或其他脱氧剂. B.1.2硅胶:化学纯(脱水) B.1.3钠石灰;化学纯(脱cO.). B.2C深度脱氧仪流程图见图B.1 -co2 CO2 说明 -电控柜冷却器; 加热带; 洗气瓶(内置硅胶) -脱氧剂 -高纯co出口. -cO.人口图B.1co深度脱氧仪流程图 B.3N深度脱氧仪(流程图见图B2) 说明: -电控柜; -冷却器; -加热带; -洗气瓶(内置钠石灰); -脱氧剂 -洗气瓶内置硅胶); -高纯N,出口 -N人口; 图B.2N,深度脱氧仪流程图 11
GB/T4000?2017 B.4 <10010-" 12
GB/T4000一2017 附录 C 资料性附录焦炭水分的快速定量烘干法原理 C.1 采用红外辐射加热方式,快速升温,恒重法判断试样烘干完成 C.2水分检测快速水分测定仪结构示意图见图C.1 称量范围:0kg一6kg;精度:<0.1g 888888 93 说明: -电子天平; -红外烘干箱 -试样 -排风崩图c.1焦炭快速水分测定仪结构示意图 C3操作步骤将制好的试样用缩分器缩分出1000g,放置在快速水分测定仪的托盘上,温度设定在170C 180C,干燥时间设定为30min,检查性干燥时间设定为5min,两次质量差不超过10g,试验结束后，取出试样,冷却至室温,放人干燥器中备用 13
GB/T4000一2017 附录 D 规范性附录) 试验记录焦炭反应性及反应后强度试验记录表见表D.1 表D.1焦炭反应性及反应后强度试验记录试样名称试验日期开始试验时间结束试验时间开通二氧化碳时间试样质量/g 试样粒数/粒反应后试样质量/s 反应后试样粒数/粒转鼓后试样质量/g 转鼓后试样粒数/粒反应性(CRD/% 反应后强度(csR)/% 备注 14
GB/T4000一2017 录附 E 资料性附录电炉恒温区检定方法 E.1设备;焦炭反应性电炉恒温区校准仪 B.2反应器;见(图E.1)测点范围距中心偶>100mm 说明: 恒温区检测热电偶; -控温热电偶 -反应器; -试样; -高球; -温度显示仪图E.1 电炉恒温区检定示意图 E.3电偶:S型,工业l级 E.4数显温度计1 在试验状态下,电炉控制在(1100士1)C E.5 E.6操作步骤;将恒温区检测热电偶放到筛板位置,稳定后记录数显温度计温度;然后向上每隔10mm.、重复上述步骤,测量15个点 15
GB/T4000一2017 考文献参 [[1]GB/T2006焦炭机械强度的测定方法 16

焦炭反应性及反应后强度试验方法GB/T4000-2017

一、引言

焦炭是钢铁冶炼过程中不可或缺的原料。为了保障焦炭质量和生产效率，需要对其反应性及反应后强度进行测试。为此，我国制定了国家标准GB/T4000-2017《焦炭反应性及反应后强度试验方法》。

二、焦炭反应性及反应后强度的定义

GB/T4000-2017标准中，焦炭反应性定义为焦炭与二氧化碳的反应能力，通常用反应温度来表示。焦炭反应后强度是指焦炭在高温下经过一定时间的反应后所具有的机械强度。

三、焦炭反应性及反应后强度试验方法

GB/T4000-2017标准中，焦炭反应性及反应后强度试验分为两部分：

焦炭反应性试验：将一定质量的焦炭置于反应器内，在800℃±10℃的条件下通入二氧化碳，记录反应温度并计算反应指数。
反应后强度试验：将经过反应后的焦炭样品在1200℃±10℃条件下进行加热处理，并进行机械强度测试。

需要注意的是，试验过程中要保证实验室环境洁净，防止灰尘等杂质对试验结果的影响。

四、试验结果判定

GB/T4000-2017标准中，根据试验结果将焦炭反应性分为5个等级，从高到低分别为I、II、III、IV、V。同时对反应后强度进行评定，以确定焦炭是否符合生产要求。

五、结论

国家标准GB/T4000-2017《焦炭反应性及反应后强度试验方法》为保障焦炭质量和生产效率提供了具体的技术要求和规范，对于推进钢铁工业的发展起到了积极的作用。