GB/T32141-2015
饲料中挥发性盐基氮的测定
Determinationofthetotalvolatilebasicnitrogeninfeed
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小260.17KB
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饲料中挥发性盐基氮的测定
国家标准 GB/T32141一2015 饲料中挥发性盐基氮的测定 Determinationofthetotalolatilebasicnitrogeninfeedi 2015-10-09发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32141一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口
本标准起草单位:广东省农业科学院农产品公共监测中心
本标准主要起草人:何绮霞、季天荣、林雪贤、何媛怡、续倩、股秋妙
GB/I32141一2015 饲料中挥发性盐基氨的测定 范围 本标准规定了饲料中挥发性盐基氮的测定方法
本标准适用于动物性蛋白饲料原料和含有动物性蛋白饲料原料的饲料产品中挥发性盐基氮的 测定
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 饲料采样 GB/T14699.l1 GB/T20195 动物饲料试样的制备 原理 试样中的挥发性盐基氮用高氯酸液浸提,将浸提液调至碱性,蒸僧,用碉酸吸收液吸收,再以盐酸标 准溶液滴定,计算含量
试剂和溶液 本标准所用试剂为分析纯
4.1水:符合GB/T6682中三级用水的要求
4.2高氯酸溶液(0.6mol/I);量取高氯酸50.0ml,加水定容至1000ml 4.3氢氧化钠溶液40g/L):称取氢氧化钠40g,加水溶解并稀释至1000mL 4.4盐酸标准溶液[c(HCl)六0.01mol/I];吸取浓盐酸0.85ml,加水定容至1000ml,摇匀,并按 GB/T601的方法进行标定
4.5棚酸吸收液(10g/L);称取棚酸10g,溶于1000mL水中 4.6硅油消泡剂
4.7混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液与溴甲酚绿0.5%乙醇溶液等体积混合,临用前配制
4.8甲基红指示剂(10g/L);称取甲基红指示剂1g,溶解于100mL.95%乙醉中 仪器和设备 5.1实验室用样品粉碎机或研钵
5.2分样筛:孔径0.45 mm 5.3分析天平:感量0.1mg
GB/T32141一2015 5.4电炉
5.5低速离心机 5.6微量酸式滴定管;最小分度值为0.01ml 5.7锥形瓶:2501 m
5.8容量瓶:501 m
5.9定氮装置
采样和试样制备 按照GB/T14699,1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样,按照GB/T20195制备样品,粉 碎后过0.45mm孔径的分析筛,混匀,装人密闭容器中,尽快检测
分析步骤 7.1样品处理 称取试样约5g(精确至0.1mg)于锥形瓶中,加人高氯酸溶液(4.2)40ml,振摇30min,将试样及 试样浸提液完全转移至50ml容量瓶,并用高氯酸溶液(4.2)定容,摇匀;取约30mL
试样浸提液于 50mL离心管中,离心(3500r/min)5min n,取上清液于2C一6C的条件下贮存,可保存24h
7.2氨的蒸僧(可选取以下一种方法) 7.2.1仲裁法 取砌酸吸收液(4.5)30ml注人锥形瓶内,加混合指示剂(4.7)2滴~3滴,并将锥形瓶置于半微量 定氮器冷凝管下端,使其下端插人碉酸吸收液的液面下
精密吸取浸提上清液10.00mL,注人半微量定氮器反应室内,于蒸汽发生装置加人甲基红指示剂 4.8)1滴一2滴,在样品反应装置中加人硅油消泡剂(4.6)1滴2滴和氢氧化钠溶液(4.3)10mL,然后 迅速加塞,并加水密封,防止漏气
通人蒸汽,当懈出液达到150mL后,将冷凝管末端离开吸收液面,再燕1min,用蒸憎水冲洗冷凝 管末端,洗液并人锥形瓶内,然后停止蒸僧
7.2.2推荐法 采用全自动定氮仪时,按方法参数编写程序进行测定 采用半自动定氮仪时精密吸取浸提上清液10.00ml,置消煮管内,并将其置于燕僧装置上,取棚 酸吸收液(4.5)30mlL于锥形瓶中,加人混合指示剂(4.7)2滴3滴,蒸僧装置的冷凝管末端浸人吸收 液
向消煮管中加人氢氧化钠溶液(4.3)10ml,开始燕榴
蒸僧时间以吸收液体积达到150mL时为 宜
降下锥形瓶,用蒸僧水冲洗冷凝管末端,洗液并人锥形瓶内
7.3滴定 用盐酸标准溶液(4.4)滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点
同时用高氯酸溶液(4.2)10.00mL代替浸提上清液进行空白试验
7.4结果计算与表示 试样中挥发性盐基氮的含量按式(1)进行计算
GB/T32141一2015 V-Vw)XcXl4.01 ×100 m又V' 式中: -试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); -测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL):; V V -空白时消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); V 试样提取液定容体积,单位为毫升(mL):; 试样提取液分取体积,单位为毫升(mL); 14.01 与1.00m盐酸标准溶液[c(HCl)=1.0000mol/1]相当于以克表示的氮的质量; -试样质量,单位为克(g). 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,，结果保留至小数点后一位
重复性 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
饲料中挥发性盐基氮的测定GB/T32141-2015
GB/T32141-2015是我国饲料领域的国家标准，于2015年由国家标准化管理委员会发布。该标准的制定旨在规范饲料中挥发性盐基氮的测定方法，确保测定结果的准确性和可靠性。
该标准适用于各种类型的饲料中挥发性盐基氮的测定，如粉状饲料、颗粒饲料、混合饲料等。在实际应用中，需要遵循以下具体操作流程：
一、试样的制备
将饲料样品按照既定比例配制成试样，然后进行干燥、研磨、筛分等处理，以得到符合测试要求的试样。
二、测定方法的选择
根据不同类型饲料的特点和测试要求，选择合适的挥发性盐基氮测定方法。标准中推荐的方法有两种：蒸馏-滴定法和连续流动分析法。
三、实验操作
按照所选测定方法进行操作，包括加入试剂、调整温度、控制时间等步骤。需要注意的是，在实验过程中应严格按照标准规范进行操作，确保结果的精确性。
四、测定结果的处理
将测定结果进行计算，得出饲料中挥发性盐基氮的含量。需要注意的是，测定结果可能受到多种因素的影响，如样品的保存方式、实验条件的差异等，因此在结果处理时需要考虑这些因素的影响。
综上所述，国家标准GB/T32141-2015为饲料中挥发性盐基氮的测定提供了详细的规范和指导。在实际操作中，我们应该遵循标准规范，严格执行各项操作流程和标准要求，确保测试结果的精确性和可靠性，并为饲料生产和质量监督提供有力的支持。
