2-萘胺-1，5-二磺酸（磺化吐氏酸）

2-萘胺-1，5-二磺酸（磺化吐氏酸）

国家标准 GB/T21896一2019 代替GB/T218962008 2-禁胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸 2-Naphthylamine-1,5-diswlfonicaeid(sufonieIobiasacid 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T21896一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T21896一2008《2-禁胺-1,5-二碱酸(磺化吐氏酸)》 与G;B/T21896一2008相比 除编辑性修改外主要技术变化如下 修改了标准适用范围(见第1章,2008年版的第1章); 增加了cAs编号(见第1章) -修改了盐析磺化吐氏酸潮品的2-禁胺-1,5-二磺酸质量分数(氨基值)的指标(见第3章,2008年 版的第3章); -增加了盐析碱化吐氏酸潮品的2-綦胺-1l,5-二碱酸纯度和异构体指标(见第3章); -增加了采样时产品包装的要求(见第4章,2008年版的第4章); -修改了外观的评定方法(见5.2,2008年版的5.2); -二碱酸纯度测定方法中的色谱条件(见5.4.4,2008年版的5.4.4). -修改了2-胺-l,5- 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAc/Tc134)归口 本标准起草单位;内蒙古新亚化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限 公司、国家染料质量监督检验中心 本标准主要起草人李新勇、杨杰民、高兰、薛岩、蒲爱军,赵志敏、王明 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T21896一2008.
GB/T21896一2019 2-綦胺-1,5-二磺酸磺化吐氏酸 范围 本标准规定了2-綦胺-1,5-二磺酸磺化吐氏酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存 本标准适用于2-禁胺-1,5-二磺酸产品的质量控制 结构式 SO,H o,n 分子式CH,NO.S. 相对分子质量:303.31(按2017年国际相对原子质量 CAs编号.:117-62-4 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T23812013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 2-莽胺-l,5-二碱酸的质量要求见表1 表12-禁胺-1,5-二磺酸的质量要求 指 标 试验方法 序号 项 目 盐析瞒化吐氏酸 章条号 酸析碱化吐氏酸 干品 潮品 白色颗粒或 白色颗粒或 外观 5.2 白色粉术 灰白色颗粒 粉白色颗粒
GB/T21896一2019 表1续 指 标 试验方法 目 序号 项 盐析碱化吐氏酸 章条号 酸析磺化吐氏酸 干品 潮品 >70.00 2-茶胺-l,5-二碱酸的质量分数(氨基值)/% 80,00 >67.00 5.3 2-茶胺-l,5-二碱酸的纯度/% >95.00 >95.00 >95,00 5,4 异构体的含量/% 5.00 5.00 5.00 5.4 <0.10 s0,10 s0.1o 5.5 水不溶物的质量分数/% 总酸度(以H.sO计)的质量分数/% <13.0 5.6 s15.0 >650 溶解度(以氨基值计/g/1) 5.7 采样 4 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批 潮品从每批产品的100%包装中取样 粉状和颗粒 产品的呆样数应符合G8/T6678一203中7.6的规定 所采样品的包装应完好,呆样时不应使外界杂 质落人产品中 采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量潮品应不少于 1000g,粉状和颗粒产品采样总量应不少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥 密封良好带磨口塞的避光广口瓶中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称,采样日期、地点 个供检验,一个保存备查 5 试验方法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定 5.32-綦胺-1,5-二磺酸质量分数氨基值)的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液;盐酸与水的体积比为1:1
GB/T21896一2019 5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液;c(NaNO.)=0.1mol/L,按GB/T601的规定配制和标定,标定时用 淀粉-碘化钾试纸指示终点 5.3.2.3溴化钾溶液:100g/L 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸 5.3.3测定步骤 称取试样约5g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加水80mL,搅拌溶解后,移人250ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀 用移液管吸取50.00ml，试样溶液,置于500ml烧杯中,加人 250mL水,加人20mL盐酸溶液,加人20mL澳化钾溶液,控制试样溶液温度5C10C,在搅拌下用 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定 滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,用少量 水将尖端洗涤,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点 当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5minm 不消失,即为终点 同时做空白试验 5.3.4结果计算 2慕胺-1,5-二磺酸的质量分数w,按式(1)计算 ci[(V一V)/1000]M ×100% m1×5025o 式中 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I); 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 2 -空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL); M 2-綦胺-1,5-二碱酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M,(CH,NO,S.)= 303.34g/mo]; -试样的质量数值,单位为克(g); m 1000. 体积换算系数 50 -吸取50m试样溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 250 -250m容量瓶的体积数值,单位为毫升(mL) 计算结果保留到小数点后两位 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.42-綦胺-1,5-二磺酸纯度及其异构体含量的测定 5.4.1测定原理 采用反相高效液相色谱法,分离2-綦胺-1,5-二瞒酸及其各有机杂质组分,经紫外检测器检测,采用 峰面积归一化法定量 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min一5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 5.4.2.2色谱柱;长150mm,内径4.6mm的不锈钢柱,固定相为C,粒径5Mm. 5.4.2.3色谱工作站或积分仪
GB/T21896一2019 5.4.2.4微量注射器或自动进样器 5.4.2.5分析天平;精度为0.1mg 5.4.2.6微孔过滤膜(水相),孔径为0.45Mm 5.4.2.7针式过滤器,孔径为0.454m 5.4.2.8超声波发生器 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇:色谱纯 5.4.3.2四乙基嗅化铵水溶液;lg/L 5.4.3.3水;经微孔过滤膜(水相)过滤 5.4.4色谱分析条件 5.4.4.1流动相甲醇与四乙基溴化铵水溶液的体积比为5:95 5.4.4.2检测波长;254nm 5.4.4.3流量:0.8ml/min 5.4.4.4 柱温35C 5.4.4.5进样量;5AL 5.4.5试样溶液的制备 称取试样约0.025g(潮品约0.035g)(精确至0.000lg)于100mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至 刻度,混合均匀,于超声波发生器中振荡、,充分溶解,冷却至室温进样前用针式过滤器过滤 5.4.6测定步骤 可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气 开启色谱 仪 待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀中,待最后一个 组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.4.7结果计算 2茶胺-1,5-二磺酸纯度及其异构体含量w,按式(2)计算 -×100% zw 式中 试样中2-禁胺-1,5-二磺酸及其异构体的峰面积数值 A >A 试样中2-綦胺-1,5-二磺酸及其各有机杂质的峰面积数值之和 计算结果保留到小数点后两位 5.4.8允许差 2-綦胺-1,5-二瞒酸纯度及其异构体含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,取其算 术平均值作为测定结果 5.4.9 色谱示意图 色谱示意图如图1所示
GB/T21896一2019 10 16 18 时间/mimnm 说明 2-慕胺-l,5-二碱酸; -2-莽胺-l,5-二碱酸的异构体 图12-莽腔-1,5-二磺酸液相色谱示意图 5.5水不溶物含量的测定 按GB/T23812013规定进行 称取试样质量约为2g(精确至0.0001g),恒量温度为100C一105C 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为 测定结果 5.6总酸度(以HSo计)的测定 5.6.1试剂和溶液 5.6.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L 5.6.1.2酚酞指示剂:5g/L.乙醇溶液 5.6.1.3新煮沸并冷却的水 5.6.2测定步骤 称取约5g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中,加人少量水溶解后,转移至250mL容量瓶 中,用水稀释至刻度 用移液管移取25.00ml该溶液于250mL锥形瓶中,加人100mL新煮沸并冷却 的水,加人2滴酚酣指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不变色为终点 5.6.3结果计算 总酸度(以H,sO计)的质量分数w,按式(3)计算 c,(V/1000)(M./2 ×100% w'2= m，×25/250
GB/T21896一2019 式中 -氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) c -试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M 硫酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M.(H.SsO,)=98.0g/mol] 试样的质量数值,单位为克(g); ma 1000- 体积换算系数; 25 吸取25.00mL试样溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 25o 250mL容量瓶的体积数值,单位为毫升(mL). 计算结果保留到小数点后两位 5.6.4允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.7溶解度(以氨基值计)的测定 5.7.1仪器设备 磁力搅拌器 5.7.2测定步骤 用移液管移取50mL水于200mL烧杯中,保持温度25C一30C,加人磁力搅拌棒,称取约40g 以氨基值折百计)碱化吐氏酸试样(精确至0.1g),边搅拌边加人磺化吐氏酸试样,观察溶液状况 边 加人边溶解,同时称量剩余试样质量,直至加人约0.5g试样后有沉淀析出,溶液已达到过饱和 5.7.3结果计算 2-綦胺-1,5-二碱酸溶解度(以氨基值计)p,单位为克每升(g/L),按式(4)计算 n×w ×1000 p=" 50 式中: -沉淀析出前加人2-禁胺-1,5-二磺酸试样的质量数值,单位为克(g) n？ 2-禁胺-1,5-二磺酸的质量分数,% Z 计算结果保留到整数位 6 检验规则 6.1检验分类 第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目 6.2出厂检验 2-禁胺-1,5-二碱酸应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证 所有出厂的2-綦胺-1,5-二磺酸产品均符合本标准的要求 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新
GB/T21896一2019 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 2-綦胺-1,5-二碱酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰标志 标志内容至少应有: 产品名称; a b)生产厂名称、地址; c 生产日期; d)净含量 7.2标签 2慕胶1,5二碱酸产晶应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明执行标准编号,批号郁 等级 7.3包装 -恭歌1.5二饿酸用内衬塑料袋的编织袋或铁幅 每袋《桶)净含量5ke士0.2姐或0以士 0.5kg,其他包装可与用户协商确定 7.4运输 2-綦胺-1,5-二酸运输时防止曝晒、碰撞和雨淋 搬运中需小心轻放,避免重压 7.5贮存 2-綦胺-1,5-二磺酸应贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,防止受潮受热,远离火源

了解2-萘胺-1，5-二磺酸（磺化吐氏酸）GB/T21896-2019

什么是2-萘胺-1，5-二磺酸？

2-萘胺-1，5-二磺酸，又称磺化吐氏酸，是一种重要的有机合成原料。它的化学式为C₁₀H₉NO₄S₂，分子量为295.31。2-萘胺-1，5-二磺酸的结构中包含两个磺酸基团和一个萘胺基团。

2-萘胺-1，5-二磺酸的用途

2-萘胺-1，5-二磺酸主要应用于染料、医药、农药等领域。它可以作为染料的中间体，用于合成苝菲灰色G、苝菲蓝GN、萘胺黄等染料。此外，2-萘胺-1，5-二磺酸还可用于合成喹硫平等医药和吲哚醇甲基氯化物等农药。

2-萘胺-1，5-二磺酸的生产方法

2-萘胺-1，5-二磺酸的生产方法有多种，其中比较常见的是苯并噻唑环（BT）法、萘胺环（NT）法和硫代草酸钠法。

GB/T21896-2019标准介绍

GB/T21896-2019《2-萘胺-1，5-二磺酸（磺化吐氏酸）技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存》标准规定了2-萘胺-1，5-二磺酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等内容。

结论

2-萘胺-1，5-二磺酸是一种重要的有机合成原料，在染料、医药、农药等领域有广泛的应用。GB/T21896-2019为2-萘胺-1，5-二磺酸的生产和使用提供了技术支持。

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