二硫化钼

二硫化钼

国家标准 GB/23271一2009 化 钼 硫 Molyhdenumdisulfide 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23271一2009 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准由金堆城钼业集团有限公司负责起草 本标准主要起草人:樊建军、王郭亮、程景峰、赵昱、张江峰
GB/T23271一2009 二 硫化 钼 范围 本标准规定了二硫化钼的要求、,试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同 内容 本标准适用于天然法或合成法生产的二硫化钼产品 分子式;MoS 相对分子量;160.07(按2003国际原子量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲咻分光光度法 ASTMD974酸碱中和法测定石油及润滑剂中酸和碱值 要求 3.1产品分类 根据用途的不同,产品分为五个牌号 FMoS-l:主要用于催化剂或催化剂原料 FMoS,-2、FMos,-3,FMoS.-4、FMoS.-5主要用于固体润滑剂润滑剂添加剂、摩擦改进剂及制造 钼金属化合物等 3.2化学成分 产品的化学成分应符合表1规定 表1 主含量 杂质元素(质量分数 质量分数 酸值 牌 含油量 F MoS 总不溶物 Pb Mo(O SiO H,O 以KOH计/ (丙酬萃取 mg/g 不小于 不大于 FMoS-1 0.02 0.001 99.50 0.01 0.10 0.50 FMoS-2 99.00 0.50 0.15 0.02 0.20 0.10 0.20 0.50 0.50 -3 0.50 0.15 0,02 0.20 0.10 0.50 0.50o FMoS 98.50 0.20 0,65 0.20 0.20 0.20 0.50 0.50o FMoS-4 98.00 0,30 0,02 FMoS.-5 96.00 2.50 0.70 0,02 0.20 0.20 1.00 0.50 3.3粒度 产品的粒度应符合表2的规定
GB/T23271一2009 表2 粒 度 1井 2井 3井 4井 D<1.5 1.5GB/T23271一2009 5.5.3外观质量不符合本标准规定时,判该批产品不合格 标志,包装,运输、贮存 6 标志 产品外包装上应注明:供方名称、产品名称和牌号、批号、净重 6.2 包装、运输和贮存 产品采用双层包装,内包装采用厚度不小于0.05mm的聚乙烯塑料薄膜袋封装,每袋净重5kg 或25kg 外包装采用铁桶或纤维板桶包装,包装桶口应铅封,每桶净重25k sg 6.2.2产品在运输过程中应有遮盖物,避免阳光直射,防止雨淋、受潮 产品应贮存在通风、干燥的库房内,防止雨淋、受潮,避免露天存放 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明: 供方名称,地址,电话、传真 a b 产品名称; 牌号和粒度， c d 批号 e净重和毛重; f 各项分析检验结果和质检部门印记; 出厂日期或包装日期); g 本标准编号 h 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)应包括下列内容 a)产品名称 b) 产品牌号和粒度; e技术要求; 产品净重 d e)本标准编号
GB/T23271一2009 附 录A 资料性附录 二硫化钼化学分析方法 A.1二硫化钼含量的测定 A.1.1方法提要 二硫化钼试料经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀杂质,过滤分离 在pH5的乙酸-乙酸铵缓 冲溶液中,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根,钼酸铅沉淀经过过滤、灼烧、称量,然后换算二硫化钼含量 1.2试剂 1.2. 盐酸(pl.19g/mL) 硝酸(pl.42g/mL) 氨水(g0.90g/ml). 1.2.4硝酸-氯酸钾饱和溶液 盐酸(1十1). 1.2.6氯化铵-氨水洗涤液;称取10g氯化铵,溶于500ml水中,加人10ml氨水(A.1.2.3). 混匀 A.1.2.7 乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵,溶于500ml水中,加人150ml冰乙酸 l.05g/ml),过滤后,以水稀释至1000mlL,混匀 A.1.2.8乙酸铵洗涤液;移取25ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(A.1.2.7),以水稀释至500ml,混匀 A.1.2.9乙酸铅溶液;称取18g乙酸铅[Pb(CHcoo). 3HO],加人15mL冰乙酸pl.05g/mL) 和80ml水溶解,过滤后稀释至1000ml,混匀 10滤纸浆:将定量滤纸撕成碎片,放人500nmL烧杯中,加水煮成糊状 A. 甲基橙指示剂(1g/L) 单宁溶液(10g/L,作外指示剂用) 12 1.3试样 试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于0.090mm 试样应在100C一105C烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温 1.4分析步骤 1.4.1试料 A. 称取0.2000只试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 A.1.4.2测定 A.1.4.2.1将试料置于400m烧杯中,加人30mL硝酸-氧酸钾饱和溶液(A.1.2.4),盖上表皿,低温 加热分解,蒸至近干,取下稍冷 A.1.4.2.2加人10mL盐酸(A.1.2.l),继续加热燕至近干,取下稍冷,加人10mL盐酸(A.1.2.1). 用水冲洗表皿及杯壁,稀释至体积约80mL煮沸 A.1.4.2.3取下稍冷,在搅拌下慢慢加人氨水(A.1.2.3)使氢氧化物沉淀后再过量20ml,煮沸 5min6min,取下,趁热用快速滤纸过滤于500mL烧杯中,用热的氯化铵-氨水洗涤液(A.1.2.6)洗涤 沉淀4次5次,用15mL盐酸(A.1.2.5)溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗净滤纸至无黄色,再用热的 氯化铵-氨水洗涤液(A.1.2.6)洗两次 A.1.4.2.4以水稀释至50mL,加人25mL氨水(A.1.2.3),煮沸5min6min,用原滤纸过滤于第
GB/T23271一2009 次滤液中,再用热的氯化铵-氨水洗涤液(A.1.2.6)洗涤沉淀4次一5次 保留残渣,必要时进行钼的光 度法补正 5 A.1.4.2. 将溶液用水稀释至体积约300mL,加人两滴甲基橙指示剂A.1.2.11),用盐酸 A.1.2.5)中和至橙红色,再过量10滴12滴 加人50ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液(A.1.2.7),加热至 微沸,取下,在搅拌下用滴定管逐滴加人乙酸铅溶液(A.1.2.9)至与单宁外指示剂不呈黄色反应后,再 iml 加人少许滤纸浆,加热微沸后,在温热处静置30min. 过量2mL~3 1.4.2.6取下用中速定量滤纸过滤,粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净,用热乙酸 铵洗涤液A.1.2.8)洗涤沉淀10次12次 A.1.4.2.7将沉淀和滤纸移人已知质量的瓷堆蜗中,烘干,灰化,置于550C一600C高温炉中灼烧至 恒重 在干燥器中冷却至室温,称量 A.1.5结果计算 二硫化钼含量以二硫化钼(MoS.)的质量分数w计,数值以%表示,按公式(A.1)计算; 上 .4359 0. m一m (A.1 ×100 Tw 式中: nm 钼酸铅和堆蜗质量,单位为克(g); -堆塌质量,单位为克(g):; no 试料质量,单位为克(g); m 0.4359 -钼酸铅换算为二硫化钼的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.40% A.2总不溶物含量的测定 A.2.1方法提要 将试料溶于硝酸-氯酸钾饱和溶液中,用氨水将钼与总不溶物分离,过滤、洗涤后灼烧并称重 计算 总不溶物含量 A.2.2试剂 A.2.2.1盐酸(pl.19g/ml) 氨水(p0.90g/ml). A.2.2.3盐酸(1十1) 硝酸-氯酸钾饱和溶液 A.2.3分析步骤 A.2.3.1称取2.00g试料,精确至0.000lg 置于400ml高型烧杯中,用约lml.水润湿试样,小心 加人30ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(A.2.2.4) 待剧烈反应停止后,将烧杯放在电热板上慢慢加热直至 溶液变成淡黄色或近于白色为止;再补加20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(A.2.2.4),继续加热至溶液变 为白色 加l5ml盐酸(A.2.2.1),煮沸至棕色烟雾消散为止 A.2.3.2溶液稍冷后,加水至50ml,在搅拌下加40mL氨水(A.2.2.2),加热至沸,趁热用中速定量 滤纸过滤,用少量(不超过50mL)热水多次洗涤滤渣 将滤纸和滤渣放人烧杯中,加10ml盐酸 A.2.2.3),把滤纸打成纸浆,加水至50mL,在搅拌下加人40ml氨水(A.2.2.2),加热至沸,趁热用 中速定量滤纸过滤,用热水洗涤8次,每次25ml A.2.3.3将滤渣和滤纸置于预先灼烧至恒重的瓷堆坍中,灰化后置于550C~600C的高温炉中灼烧 至恒重 取出放在干燥器中冷至室温,称量 结果计算 A.2.4 总不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按公式(A.2)计算
GB/T23271一2009 m ×100 A.2 Twg m7 式中: 滤渣的质量,单位为克(g); mn -试料质量,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 铁含量的测定 按GB/T3049的规定进行 A.4铅含量的测定 A.4.1方法提要 将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量 A.4.2试剂 A.4.2.1盐酸(pl.19g/ml) A.4.2.2硝酸(al.42g/mL) 铅标准贮存溶液;称取0.1000g金属铅(质量分数99.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表 A.4.2.3 皿,加人30mL硝酸(A.4.2.2),加热溶解后,冷却 将溶液移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.1mg铅 A.4.2.4铅标准溶液:移取5.00mL铅标准贮存溶液(A.4.2.3)置于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 此溶液lml含5g铅 A.4.3仪器 原子吸收分光光度计,配有铅空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -精密度的最低要求;测量最高标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0% 测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标 准溶液平均吸光度的0.5%; -特征浓度在与测定试液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.16g/mL 工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比,应不小于0.7 A.4.4分析步骤 A.4.4.1工作曲线的绘制 分别移取0.00ml、2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00m铅标准溶液(A.4.2.4)，置于一组 100mL的容量瓶中,加人4mL盐酸溶液(A.4.2.1),用水稀释至刻度摇匀 使用乙快空气火焰,在波 长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度 从每个标准参比 液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度,以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,，绘制工作 曲线 A.4.4.2试样溶液的制备 称取约0.2g试料,精确0.0001g 置于250ml烧杯中,加人10mL硝酸(A.4.2.2),15ml盐酸 A. A.2.1),小心加热溶解,蒸发至近干 冷却后,加4ml盐酸(A.A.2.1),50ml水,加热煮沸5nmin 冷却 全部移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时干滤
GB/T23271一2009 A.4.4.3空白溶液的配制 在制备试料溶液的同时,除不加试料外,其他操作和加人的试剂量与试料溶液相同 A.4.4.4测定 在工作曲线的绘制同时测定试料溶液和空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出铅的质量 A.4.5结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数w计,数值以%表示,按公式(A.3)计算 m二mno ×10o uw (A.3 m文O0 式中: -从工作曲线上查出的试料溶液中铅的质量,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查出的空白溶液中铅的质量,单位为毫克(mg)1 mo" 试料的质量,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005% A.5三氧化钼量的测定 A.5.1方法提要 试料中的三氧化钼以稀氨水溶解,在1.80mol/I.HsO介质中,用硫脉将钼(V1)还原为钼(V. 与硫氮酸盐生成琥珀色配合物,于分光光度计波长455nm处测量其吸光度 A.5.2试剂 A.5.2. 氨水(1十1 硫酸-硫酸铜混合溶液称取1g硫酸铜(CusO5H.o),溶于1000mL硫酸(1十1)中 A.5.2.2 混匀 A.5.2.3硫脉溶液(50g/L). A.5.2.4硫氮酸钾溶液(250g/L). A.5.2.5三氧化钼标准贮存溶液;称取0.1500g三氧化钼(高纯试剂)于250mL烧杯中,加人5mL 氢氧化钠溶液(100g/1L),摇动溶解后,移人1000m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL 含 150ug三氧化钼 A.5.2.6三氧化钼标准溶液;移取10.00ml三氧化钼标准贮存溶液(A.5.2.5)于100ml容量瓶中 以水稀释至刻度,混匀 此溶液lmL含15g三氧化钼 A.5.3仪器 分光光度计 A.5.4试样 A.5.4.1试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于0.090mm A.5.4.2试样应在100C一105C烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温 A.5.5分析步骤 A.5.5.1试料 称取1.0000g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 A.5.5.2空自试验 随同试料做空白试验 A.5.6测定 A.5.6.1将试料置于300mL烧杯中,加人20ml氨水(A.5.2.1),盖上表皿,加热微沸3min,取下冷
GB/T23271一2009 却,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 干过滤 按表A.1移取滤液于50mL容量瓶中 表A.1 移取溶液体积/ml 三氧化钼含量/% 0.24 5.00 0.240.60 2.00 A.5.6.2加人10ml硫酸-硫酸铜混合溶液(A.5.2.2),以水稀释至体积约30ml,摇匀,加人5ml硫 脉溶液(A.5.2.3),5ml硫夙酸钾溶液(A.5.2.4),以水稀释至刻度,混匀 放置30min 将部分试液 移人3cm吸收池中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长455nm处测量其吸光度 A.5.6.3减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的三氧化钼量 A.5.7工作曲线 移取0mL2.00ml、4.00mL,6.00mL8.00ml三氧化钼标准溶液(A.5.2.6)于一组50mL容量 瓶中 以下按A.5.6.2条进行 以三氧化钼量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 A.5.8分析结果的表述 三氧化钼的含量以三氧化钼的质量分数w计,数值以%表示,按公式(A.4)计算 wxV×10" w -×100 (A.4 m×V 式中: 从工作曲线上查得的三氧化钼量,单位为微克(4g); m w 溶液的总体积,单位为毫升(mL); 移取溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试料质量,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% A.6硅含量的测定 A.6.1方法提要 试料用酸分解,残渣以碱熔融,在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸 以硫酸、草酸和柠 檬散消除磷、呻的干找.用抗坏血酸将硅钼黄还原为鲑朋蓝 于分光光度计波长00nm处测量其吸 光度 A.6.2试剂 A.6.2.1硝酸(pl.42g/mL) A.6.2.2硝酸(3十97). A.6.2.3硫酸(1十1) 饱和碳酸钠溶液 混合溶剂;2份无水碳酸钠和1份无水碳酸钾混匀 钼酸铵溶液(100g/L). A.6.2.7混合络合剂:l份硫酸溶液(1十2),l份柠檬酸(100g/L),2份草酸(30g/L)混匀 A.6.2.8抗坏血酸溶液(10g/L):将10g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂中,用时现配 A.6.2.9硅标准贮存溶液;称取0.1069g于900C灼烧至恒重的二氧化硅(基准试剂),置于铂堆蜗 中,加人3g无水碳酸钠(优级纯),在900C熔融后,冷却,溶于水中,移人500ml容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀 贮于塑料瓶中 此溶液1ml含1004g硅 A.6.2.10硅标准溶液;移取10.00ml硅标准贮存溶液(A.6.2.9)于100ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀,贮存在塑料瓶 此帝液1mL含10g硅
GB/T23271一2009 A.6.2.11刚果红试纸 A.6.3仪器 分光光度计 A.6.4分析步骤 A.6.4.1工作曲线的绘制 移取0.00mL,0.50ml、,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50m硅标准溶液(A.6.2.10)置于一组 50m容量瓶中,加人10mL硝酸A.6.2.2),加水稀释至25mL左右,加2mL 钼酸铵溶液 A.6.2.6),混匀,放置约20min,加10ml抗坏血酸溶液(A.6.2.8),用水稀释至刻度,混匀,放置 15 jnmin.在波长660nm处,以水为参比,用1cm吸收池在分光光度计上测量其吸光度 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 A.6.4.2测定 A.6.4.2.1称取0.5g试料,精确至0.01g 置于250mL高型烧杯中,用约lmL水润湿,加人20ml 硝酸(A.6.2.1),加热至停止逸出大量的氮的氧化物,取下稍冷 加10ml硫酸(A.6.2.3),继续加热 至冒大量白烟,溶液变透明为止 A.6.4.2.2溶液稍冷后,小心加水至50ml.,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水多次洗涤 滤渣 A.6.4.2.3将滤纸和滤渣放人铂堪蜗中,灰化后,加3g混合溶剂(A.6.2.5),搅匀后再以约1g覆盖， 于1000C的高温炉中熔融30min A.6.4.2.4取出冷却至室温,放人烧杯中,加50ml热水和5mL碗酸溶液(A.6.2.3)浸浴 用水冲 洗堆蜗,加饱和碳酸钠溶液(A.6.2.4)至使刚果红试纸变淡紫色,移人250ml容量瓶中,加水至刻度 混匀 同时做空白试验溶液 分别移取,mL试验游液的上层清液和空白试验液,置于两个50ml容量瓶中,加" A.6.4.2.5 10mL硝酸(A.6.2.2),加2ml钼酸铵溶液(A.6.2.6),混匀,放置约20min 加10mL抗坏血酸溶液 (A.6.2.8),用水稀释至刻度,混匀,放置15min 在波长660nm处,以水为参比,用2cen吸收池在分 光光度计上测量其吸光度 A.6.4.2.6根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度,从标准曲线上查出所测试验溶液和空白试验溶 液的相应的硅含量 A.6.5分析结果的计算 硅含量以二氧化硅(SiO)的质量分数ws计,数值以%表示,按公式(A.5)计算 mn一mn×k ×100 A.5 Z m×10" 式中: -从工作曲线上查出的试验溶液中硅的质量,单位为微克(g); 从工作曲线上查出的空白试验溶液中硅的质量,单位为微克(4g) o 试料的质量,单位为克(g): 77 硅换算为二氧化硅的系数,k=2.143 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 报出 结果换算为SiO形式报出 A.7水分测定 A.7.1方法提要 试料经105C干燥至恒重,冷却,称量并计算水分含量 A.7.2仪器 mm×25mm: A.7.2.1称量瓶;301
GB/T23271一2009 A.7.2.2电热干燥箱;温度能控制在(105士2)C A.7.3分析步骤 称取约2g试料,精确至0.0002g 置于预先在(l05士2)C干燥至恒重的称量瓶中,在(105士2)C 的电热干燥箱中干燥2h,冷却,称量,直至恒重 A.7.4分析结果的计算 水分的质量分数以w计,数值以%表示,按公式(A.6)计算 m" 二m w ×l100 (A.6 m 式中: 干燥后试料的质量,单位为克(g); m 试料质量,单位为克(g) 777n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.02% A.8非水酸值的测定 按照AsTMD974的规定进行 A.9含油量的测定 A.9.1方法提要 试料中的油分以丙酮溶出,过滤,加热滤液使丙酮和水分逸出,称量油分 A.9.2试剂 丙削 A.9.3样品 将实验室样品装于10cm×15cm聚乙烯袋中,密封 A.9.4测定步骤 A.9.4.1试料 称取30.00g实验室样品,精确至0.01g A.9.4.2分析步骤 将试料置于250mL干锥形瓶中,加人100mL丙酮,盖上胶塞,振荡溶解5min,静置5min 用双 层慢速滤纸干过滤于已恒重的100mL烧杯中,滤液体积至50mL,取下烧杯,放在低温的电热板上燕发 至约10ml,再置于80C水浴继续燕发20min,取下,擦干烧杯外壁,冷却,称量 注:为防止干过滤时丙酮挥发,锥形瓶、漏斗、烧杯均需封盖 A.9.5分析结果的表述 含油量的质量分数以w计,数值以%表示,按式(A.7)计算 )x 711-71？ ×100 (A.7 m又V 式中 烧杯与油分的质量,单位为克(g). m 烧杯的质量,单位为克(g); m V 溶液总体积,单位为毫升(mL) V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 10
GB/T23271一2009 B 附 录 资料性附录 粒度分析测定方法 B.1方法提要 试料经分散剂分散均匀,用激光粒度测定仪测定 B.2试剂 六偏磷酸钠溶液(2g/L) B.3仪器 激光粒度测定仪 B.4分析步骤 B.4.1试料溶液的制备 称取试料0.1g~0.2g,置于预先加人约80mL水的200mL容器内,再加人约0.50mL六偏磷酸 钠溶液,在超声振荡器中振荡均匀 B.4.2测定 按仪器操作规定开启仪器,进行测定,其结果由计算机进行数据处理