GB/T31532-2015
牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定高效液相色谱法
Determinationofacesulfamepotassiumandsodiumsaccharinintoothpaste—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2015-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小289.62KB
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牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T31532一2015 牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定 高效液相色谱法 Determinationofacesulfamepotassiumandsodiumsaecharinintoothpaste一 Highperformmanceliquidchromatography 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31532一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口
本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、常熟市产品质量监督检验所、江苏隆力奇生物 科技股份有限公司、昆山市产品质量监督检验所
本标准主要起草人:王峰,蔡晶、王莉、胡建华张晓强、吴新宇、严泽明汤振华、江洋、周建青张征
GB/I31532一2015 引 言 目前我国尚未规定牙膏中丁碱氨钾和糖精钠的限量值,本标准的制定,仅对测定牙膏中的丁碱氨钾 和糖精钠提供检测方法
GB/T31532一2015 牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中丁磺氨钾和糖精钠含量的高效液相色谱测定方法
本标准适用于牙膏中丁磺氨钾和糖精钠含量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 试验方法 3.1原理 样品以水为溶剂,经超声提取、离心,过0.45Am的滤膜,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱 仪检测,外标法定量
3.2试剂和标准物质 3.2.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.2.2甲醇;色谱纯
3.2.3乙酸铵溶液(0.02mol/L);称取1.54g乙酸铵,加水至1000ml溶解,经0.45um滤膜过滤
3.2.4无水乙醇
3.2.5微孔滤膜:0.45m,水相
3.2.6标准品:丁磺氨钾和糖精钠的英文名称,CAs登录号、分子式、相对分子质量及化学结构图参见 附录A,纯度不小于98%
3.2.7混合标准储备液;精密称取丁碱氨钾和糖精纳的标准品各0.1000g,用水溶解后移人100mL容 量瓶中,并用水定容至刻度,配制成浓度为1000mg/A的混合标准储备液,于4C避光保存,有效期 2个月 3.2.8标准工作溶液;分别吸取一定体积的混合标准储备液于容量瓶中,用水配成浓度为5mg/L、 10n mg/L,50mg/L.100mg/L.3200mg/儿的混合标准工作游液,现配现用 3.3仪器和设备 3.3.1高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器
3.3.2分析天平;感量为0.0001g 3.3.3离心机:转速不低于6000r/min 3.3.4超声波清洗器 3.3.5容量瓶:10mL
GB/I31532一2015 3.4试样制备 任取试样牙膏1支,弃去头部约20mm膏体
称取牙膏样品1g(精确至0.1mg)于50mL烧杯 中,加5mL水用玻璃棒搅拌均匀,超声提取15nmin,转移至10mL容量瓶中,冷却至室温,加1滴无水 乙醇,加水定容至刻度
溶液转移至离心管中,在离心机上以6000r/min离心10min,上清液过 0.45 1滤膜,滤液供测定用 Mm 3.5液相色谱测定 3.5.1液相色谱参考条件 3.5.1.1色谱柱:C柱,150mm×4.6mm,5Am,或相当者
3.5.1.2流动相:甲醇十乙酸溶液体积比:8/92)
3.5.13流速1.0mL/min 3.5.1.4柱温:30 3.5.1.5进样量:;10l
3.5.1.6检测波长;230nm 3.5.2标准工作曲线绘制 分别吸取10AL标准工作溶液注人高效液相色谱仪,测定相应峰面积
以色谱峰的峰面积为纵坐 标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准物质的色谱图参见附录B
3.5.3试样测定 准确吸取10AL试样溶液注人高效液相色谱仪.记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据色谱峰的峰 面积从标准曲线上求出相应的甜味剂浓度
试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之 被测物含量高的试样可取适量试样溶液用水稀释后进行测定 内
3.5.4定性判定 液相色谱仪对样品进行测定时,如果检出丁磺氨钾和糖精钠的保留时间与标准品相一致,并且在扣 除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品的紫外吸收光谱图相一致,则可确认样品 中存在该物质
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字 c×V×10 X=" m×10 式中 样品中丁瞒氨钾和糖精钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标谁曲线得出丁磺氨钾和糖精钠的浓度,单位为毫克每升(mg/L)9 -样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL); -样品质量,单位为克(g). nn
GB/T31532一2015 回收率与精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加浓度5mg/kg200 mg/kg范围内,回收率在90% 110%
相对标准偏差小于5.0%
允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
其他 检出限和定量限;丁碱级伊的检出限为1m&ke,定量限为百mg/ke;糖精钟的检出限为lmg/kx 定量限为5mg/kg
GB/I31532一2015 附 录A 资料性附录 2种甜味剂的信息 2种甜味剂的信息见表A.1
表A.12种甜味剂的中文名称,英文名称,CAs登录号分子式、相对分子质量及化学结构式 相对分 序号 CAS登录号 中文名称 英文名称 分子式 结构式 子质量 丁碱氨钾 Acesulame NK+ 55589-62-3 CHKNOS 201.24 乙酰碱胺酸铆 potassium 糖精钠 Sodium NNat CHNNaO.S 128-44-9 205.16 邻碱酰苯酰亚胺钠 saccharin
GB/T31532一2015 附 录 B 资料性附录 标准物质的液相色谱图 标准物质的液相色谱图见图B.1 mAU 1757 150 125 100- 50 25 min 说明: 丁碱氨钾 糖精纳
图B.12种甜味剂标准物质的液相色谱图
高效液相色谱法测定牙膏中丁磺氨钾和糖精钠
牙膏是日常生活中常用的洗护用品之一，但对于牙膏中的各种成分，很少有人会关注。其中，丁磺氨钾和糖精钠是牙膏中常见的成分。为了保证牙膏的质量和安全性，需要对其成分进行检测。而高效液相色谱法是一种被广泛应用于化学分析领域的分离技术，它能够快速、准确地检测出样品中的成分。
实验步骤
以下是本实验所采用的高效液相色谱法测定牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的步骤：
- 1. 取一定量的牙膏样品，加入一定体积的乙醇溶液中，并在磁力搅拌器上进行震荡。
- 2. 离心沉淀后，取上清液，过滤并将过滤液置于色谱柱中进行分离。
- 3. 采用紫外检测器，对丁磺氨钾和糖精钠两种物质进行检测。
- 4. 根据所得数据计算出各成分的含量。
实验结果
本实验通过高效液相色谱法测定了不同品牌的牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的含量。结果表明，在所检测的牙膏中，丁磺氨钾和糖精钠的含量均符合国家标准。
结论
通过本实验，可以发现高效液相色谱法是一种快速、准确的检测牙膏中成分的方法。同时，我们也可以放心地使用牙膏，因为其成分含量均符合国家标准。
