GB/T20975.6-2020
铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part6:Determinationofcadmiumcontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定
国家标准 GB/T20975.6一2020 代替GB/T20975.62008 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:锡含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part6:Determinationofcadmiumcontent 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T20975.6一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法)分为37部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 部分锄含量的测定 第24部分;稀土总含量的测定; 部分;元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.6一2020 本部分为GB/T20975的第6部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T20975.6一2008《铝及铝合金化学分析方法第6部分:镐含量的测定火焰原子 吸收光谱法》
本部分与GB/T20975.6一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”(见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); -修改了“精密度”,将“允许差”修改为“再现性”见4.7.2,2008年版的8.2); 增加了“5NaEDTA滴定法”(见第5章); -删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章)
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;国标(北京)检验认证有限公司,国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心 安徽、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西 安汉唐分析检测有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、昆明冶金研究院、有研亿金新材料有限公司、华南理 工大学、,江苏北矿金属循环利用科技有限公司山东南山铝业股份有限公司、东北轻合金有限责任公司
本部分主要起草人;王长华、刘丽媛、李琦、席欢、刘英、李甜、墨淑敏、苏玉龙、徐钊、邢银娟、瓮溢华 贺铭兰、刘维理、王伟华、戴凤英、徐露、于宏、高伟、张金娥、许海燕、翟通德,寇志磊、杨伟,庞欣,宋国胜 周兵、丁铁聪、李伦杨军红,万小勇、邱长丹、李满芝
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.25一1986,GB/T6987.25一2001; GB/T20975,6一2008
GB;/T20975.6一2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:蛹含量的测定 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中俪 含量
本部分适用于铝及铝合金中含量的仲裁测定
火焰原子吸收光谱法测定范围:0.010%~ 0.60%;Na,EDTA滴定法测定范围:3.50%~12.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005,.2界定的术语和定义适用于本文件
火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于波长228.8nm处,以空气-乙炔贫燃火焰,测量其吸光度,以此测定 镐含量
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
4.2.1铝(wN>99.99%,wc<0.001%). 4.2.2过氧化氢(p=1.10g/mL). 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL. 4.2.4盐酸(1十1)
4.2.5硝酸(1十1
4.2.6硫酸(1+1
GB/T20975.6一2020 4.2.7铝溶液(20mg/mL.);称取20.00g铝(4.2.1)置于烧杯中,盖上表面,分次加人总量为200mL 盐酸(4.2.4)待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,冷却
将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
4.2.8标准贮存溶液;称取1.0000g金属(wc>99.99%)置于烧杯中,盖上表面皿,加人10ml 盐酸(4.2.4),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却
将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度混匀
此溶液1ml含1mg
4.2.9标准溶液;移取50m标准贮存溶液(4.2.8)于500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.1mg 4.3仪器设备 原子吸收光谱仪,附镐空心阴极灯
仪器应满足下列条件 特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中,的特征质量浓度不大于0.028g/mL; -精密度用最高标浓度准溶液测量10次,其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不 超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1 mm 的碎屑 4.5分析步骤 4.5.1试料 称取质量m为0.50g试样(4.4),精确至0.0001g
4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
4.5.3空白试验 称取与试料相同质量的铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试料做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于200ml烧杯中,分次加人总量15ml盐酸(4.2.4),待剧烈反应停止后,加 人数滴过氧化氢(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却
4.5.4.2当儡质量分数为0.010%~0.20%时,按照表1将样品溶液(4.5.4.1)移人相应的容量瓶(V 中,补加盐酸(4.2.4),以水稀释至刻度,混匀
当觞质量分数为>0.20%~0.60%时,按照表1将样品溶 液(4.5.4.1)移人250mL容量瓶(V)中,以水稀释至刻度,混匀;再移取体积(V.)为25.00mL的样品溶 液于100mL容量瓶(V,),补加13.5mL盐酸(4.2.4),以水稀释至刻度,混匀
GB;/T20975.6一2020 表1 质量分数wca 总体积V 移取体积V 测定体积V 补加盐酸(4.2.4 ml ml ml nml 0.0100.050 100 >0.050~0.20 15 200 100 13.5 >0.20~0.60 250 25,00 4.5.4.3使用空气-乙炔贫燃火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以水调零,同时测量样品溶液 4.5.4.2)及空白实验溶液(4.5.3)的吸光度
从工作曲线上分别查得样品溶液(4.5.4.2)中俪的质量浓度 o)及空白实验溶液(4.5.3)中辐的质量浓度(o.
4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据质量分数,工作曲线系列标准溶液的制备分为3种 铺质量分数为00%一D.G0%时,分别移取on mL、0.50ml、1.00ml、1.50mL、2.00mL a 2.50ml标准溶液(4.2.9)于一组100mL容量瓶中,各加人25mL铝溶液(4.2.7)和15mlL 盐酸(4.2.4),以水稀释至刻度,混匀; 镐质量分数为>0.050%一0.20%时:分别移取0mlL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 b 5.00mL
俪标准溶液(4.2,9)于一组100ml容量瓶中,各加人12.5m铝溶液(4.2.7)和 5mL盐酸(4.2.4),以水稀释至刻度,混匀; 质量分数为>0.20%0.60%时;分别移取0ml、1.00ml、2.00ml,3.00ml、4.00ml 5.00ml俪标准溶液(4.2.9)于一组100ml容量瓶中,各加人2.50ml铝溶液(4.2.7)和 15ml盐酸(4.2.4),以水稀释至刻度,混匀
4.5.5.2在与测量样品溶液相同的条件下,使用空气-乙快贫燃火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处,以水调零,分别测量样品溶液和补偿溶液(不加标准溶液者)的吸光度,以的质量浓度为横坐标 以对应的吸光度(减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
4.6试验数据处理 含量以辐质量分数wea计,按式(1)计算 p一p)VV ×10×100% wcd一 mV 式中 自工作曲线上查得样品溶液中的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 自工作曲线上查得空白溶液中镐的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL.); p 试料溶液总体积,单位为毫升(mL); " 试料溶液测定体积,单位为毫升(mL) V -试料质量,单位为克(g); mn 试料溶液分取体积,单位为毫升(mL》. V， 计算结果保留两位有效数字
数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20975.6一2020 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限"的情况不超过5%
重复性限按表2数据采用线性内 插法和外延法求得
表2 uwcu/% 0.010 0.04 0.087 0.17 0.47 r/ 0,002 0,0030 0,004 0.02 0.03 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法和外延法求得
表3 waa/% 0.010 0.04 0.087 0.17 0.47 R/% 0.003 0.004 0.005 0.03 0.04 5 NaEDTA滴定法 5.1方法提要 试料用盐酸、双氧水溶解经氢氧化销、氨水两次沉淀分离铝,钛,铁、铅、铬、铜、结、链等共存元素 在pH5.5的弱酸性介质中,以PAN为指示剂,用NagEDTA标准滴定溶液直接滴定锅，以此测定 含量
5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室二级水
5.2.1盐酸(p=1.19g/mL). 过氧化氢(p=1.10g/mL. 5.2.2 52.3氨水(p-0.9I《'mL. 524盐酸(+). 5.2.5硝酸(1十1). 5.2.6氨水(I+1). 5.2.7氢氧化钠饱和溶液
5.2.8氢氧化钠溶液(150g/L. 5.2.9六次甲基四胶缓冲溶液(pH5.5)称取150g六次甲基四胺固体于1000mL烧杯中,加400mL 水溶解,加人约50mL盐酸(5.2.1),调节溶液酸度约为pH5.5(以pH试纸检查),用水稀释至500mL， 混匀 5.2.10锅标准溶液ei=1.0mg/mL);称取1.000g金属铺(wa>99.9995%)于400mL烧杯中,加 人20mL硝酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,加热溶解,煮沸除去氨氧化物,取下冷却
移人1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
5.2.11乙二胺四乙酸二钠(NagEDTA)标准滴定溶液(eg=0.005mol/I).
GB;/T20975.6一2020 配制称取1.869g乙二胺四乙酸二钠(CHN,O,Nag2H.,O)于500mL
烧杯中,加人 300ml水,加热溶解,冷却
移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定;移取三份各10.00mL(V)牺标准溶液(6.2.10)于三个300ml锥形瓶中,加人50ml 水、2滴甲基红溶液(5.2.12),用氨水溶液(5.2.6)中和至溶液恰变为黄色，以下按5.4.4.5 5.4.4.6进行
平行标定所消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)体积(V.)的极差应不大于 0.10mL，取其平均值
计算;按式(2)计算NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的浓度 cV - ×112.4 式中 隔标准溶液(5.2.10)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); C V 移取镐标准溶液(5.2.10)的体积,单位为毫升(ml); V 消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的体积的平均值,单位为毫升(mL) 112.41 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 计算结果保留四位有效数字，数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3
5.2.12甲基红溶液(1.0g/L). 5.2.131-(2-毗院偶氮)2-禁盼以下简称PAN)(1.0g/L. 5.3试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
5.4分析步骤 5.4.1试料 称取质量m
为1.00g试样,精确至0.0001g 5.4.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
5.4.3空白试验 随同试料做空白试验
记录消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的体积(V.)
5.4.4测定 5.4.4.1将试料(5.4.1)置于200ml烧杯中,分两次加人总量为15ml盐酸(5.2.4),待剧烈反应停止 后,滴加过氧化氢(5.2.2),加热至试料溶解完全,加人30mL水,使盐类溶解,取下冷却
5.4.4.2边搅拌边加人氢氧化钠饱和溶液(5.2.7)至Al(OH)沉淀溶解,再过量10mL.,加热煮沸 min~2min，取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(5.,2.8)洗涤沉淀5次一6次
5.4.4.3分5次用总量为50ml.热盐酸(5.2.4),将沉淀溶解于原烧杯中,然后每次用10mL热水冲洗 滤纸5次
滤液边搅拌边加人50mL氨水(5.2.3),加热煮沸1min一2min,取下冷却,移人250mL 容 量瓶(V,),用水稀释至刻度,混匀
5.4.4.4将溶液(5.4.4.3)干过滤后,按表4准确移取相应体积(V)的滤液于300mL锥形瓶中,加人 2滴甲基红溶液(5.2.12),用盐酸(5.2.4)调至溶液由黄色恰变为红色
GB/T20975.6一2020 表4 质量分数wcd 移取体积V" ml 3,50~6.00 50,00 >6.00~12.00 25.00 5.4.4.5加人10ml六次甲基四胺缓冲溶液(5.2.9),加热煮沸3min
5.4.4.6加人5滴PAN(5.2.13),趁热用NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)滴定至溶液呈橘红色,补加 5滴氨水(S.2.6)溶液变成红色继绒滴定至橘红色反复补加氨水(S.2.D)至游液不再变红,继续滴定至亮 黄色,即为终点,记录消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的体积(V,) 5.5试验数据处理 俪含量以俪质量分数wc计,按式(3)计算: ea(V-VVX112.41 ×100% (3 w'ca=！ m1.V×1000 式中 -Na-EDTA标准滴定亲液(5.2.11)的浓度单位为摩尔每升(mol/); 滴定样品溶液时消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液时消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.11)的体积,单位为毫升(mL.); V -样品溶液总体积,单位为毫升(mL) 112.41 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g):; m V 移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL).
计算结果保留至小数点后两位,数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3
5.6精密度 5.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限厂按表5数据采用线性内 插法或外延法求得
表5 wca/% 3.53 4.49 9.53 '/% 0.15 0.17 0.19 5.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用线性 内插法或外延法求得
GB;/T20975.6一2020 表6 wcu/% 3.53 4.49 9.53 R/% 0.2] 0.19 0.23 试验报告 6 试验报告应包括下列内容 a 本部分编号、名称及所使用的方法 b 关于识别样品、实验室,分析日期、报告日期等所有的必要的信息; c 以适当的形式表达试验结果; d 试验过程中出现的异常现象; 审核,批准等人员的签名
铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定GB/T20975.6-2020
在工业生产和日常生活中，铝及其合金被广泛应用。然而，由于镉具有对人体健康的危害性，因此需要对铝及铝合金中的镉含量进行分析和监测。
GB/T20975.6-2020标准是针对铝及铝合金中镉含量测定的标准，其中规定了两种不同的测试方法：
- 原子吸收光谱法：该方法适用于镉含量在0.001%以上的样品。首先将样品溶解，再通过火焰或电热石墨炉将样品转化为气态，最终使用原子吸收光谱仪进行测定。
- 电位差法：该方法适用于镉含量在0.0005%~0.1%之间的样品。该方法需要使用特殊电极，将样品转化为电位信号，通过比较标准曲线进行测定。
无论采用哪种方法，都需要注意以下几点：
- 样品准备：样品必须干燥，并且要去除表面附着物。
- 溶解条件：样品必须完全溶解，溶液中不能含有其他的金属离子或离子团。
- 仪器操作：根据具体的测试方法，需要对仪器进行正确的操作。并且，要保证仪器的精度和准确性。
在实际测试中，还需要根据具体样品的不同，对测试方法进行选择和调整。同时，为了保证测试结果的准确性，建议重复测试多次，并取平均值。
