磷矿石和磷精矿中碘含量的测定分光光度法和离子选择性电极法

磷矿石和磷精矿中碘含量的测定分光光度法和离子选择性电极法

国家标准 GB/T1878一1995 磷矿石和磷精矿中碘含量的测定 分光光度法和离子选择性电极法 Phosphateroekandconeentrate 一Determinationofiodinecontent -Spetrophtometricandspecifieiom.electrde meth0ds 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
cB/T1878一1995 前 言 本标准对GB/T1878一80(磷精矿和磷矿石中碘含量的分析方法)进行了修订 本标准在栋订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明前版方法仍然先进可行,所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上拨照cB/T1.1-1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1878一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人;王和平、王海良、赵志全 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中碘含量的测定 GB/T1878-1995 分光光度法和离子选择性电极法 Phosphateroekandcocentrate -Determinationofiodinecontent -Spectrophotommetricandspecificionelectrodemethods 第一篇碘蓝分光光度法 范围 本标准规定了碘蓝分光光度法测定碘含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于0.001%的测定 引用标准 2 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性 GB/T668292分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721一88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分 方法提要 3 试样经磷酸、高氯酸分解,用阳离子交换树脂分离其他干扰离子,在pH2.0~2.5溶液中,碘离子被 澳水氧化为碘酸根,进一步与碘化钾和淀粉反应,生成蓝色化合物,于分光光度计波长570nm处测量 吸光度,以工作曲线法求出碘含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1磷酸(GB/T1282) 4.2高策酸(GB/T623)溶液1+1. 43混酸溶液;量取4ml磷酸(4.1)和4ml高氧酸溶液(4.2),用水稀释至100ml 44盐酸(GB/T622)溶液:3十了. 4.5 盐酸羚胺(HG/T3一967)溶液;20g/L 46 氢氧化钠(GB/T629)溶液;100/L 47 氯化钠(GB/T1266)饱和溶液 48 甲股的G/)胖液.20oeL. 4.9碘化钾(GB/T1272)溶液;10g/A 4.10溴水饱和溶液 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1878一1995 4.11淀粉溶液5g/L(使用前配制 4.12碘标准溶液;1004g/mL，称取0.1308g预先在105110C干燥至恒量的优级纯碘化娜 (GB/T1272),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含100瞒 4.13殃标准溶液5g/mL 吸取25.0m殃标准溶液(4.12)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 此溶液1mL含5g殃 4.14阳离子树脂交换柱; 14.1 4. 由N型树朋转变为针型树脚的处理;称取22832苯乙崩型阳离子树腊(粒度0.5 ),经水洗涤后,用盐酸溶液(4.4)浸泡一夜.将酸液倒出,树脂先用水洗涤二次,然后装入垫有脱 l.0mm 脂棉的柱高为35~40cm,内径为Q.8~1.5cm的离子交换柱(或25mL酸式滴定管)中,用水洗涤至中 性(用pH试纸检验),待用 4.14.2 再生处理;试验用过的树脂,加人盐酸溶液(4),充分搅拌后,倒出酸液,再重复处理3一5次， 然后在盐酸溶液(4.4)中浸泡一夜,再按照4.14.1的方法,用水洗涤至中性待用 仪器 分光光度计,应符合GB/T9721的规定 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105~110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 称取约1g试样(候含量大于0.15%时,称取约0.5R),精确至0.001,置于50mlL比色瞥中 加入1.0mL盐酸轻胺溶液(4.5).3.0mL磷酸(4.1)和2.0mL高氯酸溶液(4.2),混匀,在沸水 浴中加热15ma,其间摇动2~3次 取出比色管,加水至40nmL.,冷却至室温,用水稀释至刻崖,摇剑 用慢速谴纸干过滤于100mL烧杯中,然后以2~5mL/min的流出速度,将滤液通过阳离子树脂 交换柱 当流出液使pH试纸呈酸性反应时,弃去最初23mL,再用50mL容量瓶承接.吸取5.00mL 通过交换柱的溶液,注人25mL具塞比色瞥中 加入1.0mL L氢氧化销溶腋(4.6).0mL氧化钠饱朝溶液(47)和1.0mL误水饱和浴液(4.10 每加一种试剂均应摇匀) 置于沸水浴中加热1 2min,滴加甲酸钠溶液(4.8),直至溶液中黄色褪尽， 再于沸水浴中加热1一2mn.迅速冷却至室温后,加人1.0mL秧化钾溶液(4.9),摇匀,加入1.0mL淀 粉溶液(4.11),用水稀释至刻度,摇匀 7.5用2cm吸收池,于分光光度计波长570nm处,以水作参比溶液,测量试样溶液吸光度,在工作曲 线上查出相应的碘量 工作曲线的绘制 量取0.2.0.5.I.0..5.,2.0.2.5,3.0mL确标准溶液(413)分别置于一组25nl具塞比色管中 加人5.0m.混酸溶渡(43),摇匀 以下按了.4一7.5进行 以殃量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标、 绘制工作曲线 分析结果的表述 以质量百分数表示的决()含量(x)按式()计算" ×10-" ×10-3 m！ n X= ×100= i 品 mX
GB/T1878一1995 式中;m -从工作曲线上查得的碘量,g; -试样的质量,g 1 允许差 10 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差 允许差 侠()含量 允许差 0.0010~0.005o 0.0006 >0.00500.0100 0.0012 >0.o1o 0.002 第二篇离子选择性电极法 11 范围 本标准规定了离子选择性电极法测定碘含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于0.001%的测定 12 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 13 方法提要 试样用碳酸钠-氧化锌混合溶剂分解,经热水浸取后,在pHH5的溶液中,使用电位测量仪,以饱和甘 汞电极为参比电极,碘离子选择性电极为指示电极,测量电极电位,以工作曲线法求出碘含量 试剂和溶液 14 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 碳酸钠-氧化锌混合熔剂,称取70日无水碳酸钠(GB/T639)租30跃氧化锌(GB/T1280),置于 14.1 研钵中研磨混匀 142熔剂空白溶液;称取40g碳酸钠-氧化锌混合溶剂(14.1),置于瓷皿中,在750c灼烧30min,冷 却后加水溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤 14.395%乙醉(GB/T679). 14.4碗酸(GB/T625)溶液l+2 14.5氢氧化钠(GB/T629)辩液;50g/几. 146无水亚碗酸钠(HG/T3一1078)溶液;13g/儿 147氟化纳(GB/T1264)祥液.;25g/儿 14 8 柠惊股-柠檬股销缓冲解戒OHs),称取284区柠檬般三的(NacHo,2Ho)(HG/T3- 298)溶解于800mL水中,用200g/儿的柠檬酸(GB/T9835)溶液调节至pH5,用水稀释至 000ml.,混匀
GB/T1878一1995 14.9碘标准溶液:100g/mL 配制方法同本标准第-篇4.12 410确标难溶液10/ml 吸取s0.00ml殃标准帝液们4.9)置于500ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 此溶液1ml含10g碘 14.11澳甲酚绿指示液:lg/L 称取0.lg澳甲酚绿(HG/T3一1220)溶于20L乙醇(14.3),用水稀 释至100mL,混匀 15 仪器 15.1碘离子选择性电极:要求碘含量在10-'5X10-”mol/儿浓度内,电极电位与浓度的负对数呈良 好线性关系 15.2饱和甘汞电极;217型等双盐桥型饱和甘汞电极,用1mol/儿硝酸钾溶液作外盐桥溶液 5.3电位测量仪;离子计,电位计或酸度计. 15.4磁力搅拌器 16 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 17 分析步骤 17.1称取1~1.5g试样,精确至0.0001g,置于预先盛有6只碳酸钠-氧化锌混合溶剂(14.1)的瓷堆 蜗中,用细玻璃棒仔细混匀,上面再覆盖2g混合熔剂 17.2将堆蜗置于高温炉中,由低温逐渐升高温度至750C,保持30min 取出堆塌、冷却后,用平头玻 璃棒压碎熔块,倒入250mL烧杯中,用热水洗净堆蜗(溶液控制在60mL左右) 17.3加入510滴乙醇(14.3),在不断搅拌下加热至沸腾(此时溶液中应无绿色六价离子存在,否 则应补加数漓乙醇,继续煮沸溶液,直至绿色褪尽) 冷却至室温,将溶液及残渣一并移入100ml.容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤 吸取10.0 0~25.0mL滤液,注入50m容量瓶中 4 17. 加入0.5 无水亚硫酸钠溶液(14.6),2.0mL氟化钠溶液(14.7),二滴澳甲酚绿指示液 mnl (14.11),用硫酸溶液(14.4)中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,摇动片刻以除去二氧化碳 再用氢氧化 钠溶液(14.5)调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pHH5)(14.8),用水稀释至刻 度,摇匀,倾入干燥的50mL烧杯中 17.5插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值,在 工作曲线上查出相应的碘量 工作曲线的绘制 18 量取0.4、1.0,2.0,4.0,7.0,10.0mL碘标准溶液(14.1o)(相当于4.0,10.0,20.0、40.0,70.o 0.0四确),分别置于一组0mL容量瓶中,加入与试样荐拨同体积的熔剂空白济液(4.2)混匀.以 下按了.4一7.5进行,测量平衡时电位值 以电位值(mV)为纵坐标,相应的映量()为横坐标在半对数 坐标纸上绘制工作曲线 注;亦可以电位值为纵坐标,相应的磷浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线 19g 分析结果的表述 以质量百分数表示的碘(I)含量(X)按式(2)计算 x-"x10 ×100 2 式中:m -从工作曲线上查得的碘量,g;
GB/T1878一1995 -吸取试样溶液相当于试样的质量，g 7m 注:若用普通坐标纸绘制曲线,先查得碘浓度的负对数,再换算为碘的微克数 20允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第 -篇表中所列允许差