二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法

二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法

国家标准 GB/T1337092 二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、钜的测定 原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法 Determinationoflithium,s0dium,potassiumandcesiumin uramiumdioxidepowdersandpelletsbatomieahsorption pecrophoometry/flame emissionspectrophotometry 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、艳的测定 原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法 GB/T13370-92 Determinatonoflithium,sodium,potassiumandcesiuminm uraniumdioxidepowdersandpelletsbyatomicabsorption spectrophotometry/flameemissionspectrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾和艳的原理,使用的仪器和试剂、试样制备,分 析步骤和分析结果的计算 本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量锂、钠、钾和艳的测定.取样量为0.5000g时,测定范围 为220g/gUO. 方法提要 试样溶于硝酸后,在5.5mol/L硝酸介质中通过TBP萃淋树脂,使待测元素与铀基体分离.收集杂 质淋洗液,分别用空气-乙快原子吸收法和火焰发射光谱法测定 试剂和材料 3 所用试剂及水除特殊注明者外,均为国家标准的分析纯试剂及2次去离子水 3.1硝酸(HNO,,密度1.428/mL,优级纯) 3.？重燕确酸;用确酸(3.1)经亚沸蒸缩器或石英蒸榴器燕榴 3.3盐鞭(HC,密度L19g/mL,Mos级或优缓纯,重熬. 3.4蒸憎水(次去离子水,经亚沸蒸溜器或石英蒸憎器蒸憎》 35 硝酸溶液Ce(HINO,)=5.5mol/L用硝酸(3.2)和蒸溜水(3.4)配制而成 3.6 盐酸溶液[c(HCI)=6mol/L;用盐酸(3.3)和水配制而成 37银化舞(Kc.光谱纯. 38策化舞陪被C0mg/L);由飘化舞(a.)租燕溜水(a.4)围制而成 3.9飘化艳(Ca,光谱纯了. 33 .10氯化艳溶液(10mg/mL)由氧化艳(3.9)和燕溜水(3.4)配制而成 nm 碳酸锂(Li;,cO,,光谱纯) 3 12 3 氧化钠(NaCl,光谱纯). 13 3 CL-TBP萃淋树脂,1121794m,含TBP60% 3.14标准贮备液 3.141锂标准溶液(Qmg/mL).称取碳酸锂(3.11)0.5324g,溶解在盐酸溶液(3.6)中,赶去二氧化 碳,用水稀释到100mL 342押标准溶液am/mb)称取然化ca.7)0.1I07.游解于水中，稀释到o0mL 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施
GB/T13370一92 3.14.3钠标准溶液(Img/mL);称取氯化纳(3.12)0.2542爸,溶解于水中,稀释到100mL 3.14.4艳标准溶液(mg/mL);称取氯化饱(3.9)0.1267g,溶解于水中,稀释到100mlL 3.15混合标准溶液(6g/mL);分别取3.14.1~3.14.4的各标准溶液0.50mL于100mL容量瓶中 用蒸僧水(3.4)稀释至刻度,并转移到干的聚乙熔瓶中待用 仪器和设备 4.1原子吸收分光光度计， 42锂、钠积娜空心阴极灯; 43色层柱内径为7一8mm,高度为200mm带活塞的石英柱子 4.4石英容量瓶5mL、10mL和100mL; 45石英烧杯.25mL; 4.6亚沸蒸器或石英蒸器 5 分析步骤 5.1标准曲线的绘制 5.11分别取混合标难溶液(a.15)0.00.,0.10,0.30,0.50,a.70和1.00mL,置于10ml石英容量瓶 中,各加人0.50L氯化艳溶液(a.1o),用燕憎水(a.4)稀释至刻度,摇匀.用空气-乙快火焰原子吸收法 测定钠(589.0nm),锂(670.8nm)和钾(<766.5nm)的吸光度,绘制钠、锂和钾的浓度对吸光度的曲线 5.1.2分别取混合标准溶液(3.15)0.00,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL,置入10ml.石英容量瓶 中,各加人1.0l氧化钾溶液(3.),用蒸溜水(a.小)稀释到刻度,摇匀.用空气乙快火焰发射法测定绝 852.1 1nm)的发射强度,绘制他浓度对强度的曲线 5.2萃取色层柱 cL-TBP萃淋树脂先用水浸泡,湿法装柱,树脂床高约150mm.分离前用15ml硝酸溶液(3.5)平 衡柱子;分离时流速约0.3mL/min;分离后用40mL水解吸柱上的铀 5.3试样制备 二氧化抽样品须在玛瑙研钵中研腐-粒度须小于15s4nm,贮存于洁净的聚乙梯瓶中 5.4试样溶解 称取0.500g的二氧化铀粉末或芯块粉末试样于25mL石英烧杯(4.5)中,用少量蒸僧水(3.4)润 醒后,缓缓加人】mL确酸(a.2),荐激烈反应停止后,置电炉上加热使之完全溶解,燕至近干,温热溶于 imL稍酸祥(a.5),待上柱分离 5.5铀的分离 用石英或塑料滴管将试样溶液(6.4)移入平衡好的色层柱顶端,用2ml硝酸溶液(3.5)分2次洗涂 样品烧杯,井加到柱子上.继续用硝酸溶液(a.5)淋洗,弃去起始的3.0mL流出液,收集其后的6mL" 5L石英烧杯中,置电炉上缓慢加热蒸发到约剩.2mL,用熬偷水(a.分)转移到0mL石英容量服中， 稀释到刻度;摇匀,得到样品溶液A 空白试验操作同5.4和5.5条 5.6试样的测定 5.6.1取5ml.游液A到10nl石英容量瓶中,加入a.5ml叙化艳溶液(G.10),用熬榴水(a.4)稀释 至刻度，得溶渡A,用空气乙块火焰测定锂,钠和舞的吸光度,在标准曲线上鑫出相应的浓度.同样步 骤测定试剂空白值,并扣除 5.6.2取2.smL溶液A到5mL石英容量瓶中,加入0.5l叙化押裤被(a.),用蒸烟水(3.4)稀释 至刻度,得接戒A;用空气乙快火焰发射法测定艳的发射强度,在标准曲线上蠢出艳的浓崖,同样步猴 测定试剂空白值,并扣除
GB/T13370一92 分析结果的计算 6 按下式计算二氧化铀中各元素的含量 D G二 7 式中:ce 二氧化铀中元素含量，g/g; 试样溶液A,A中元素的浓度,g/mL C 相应试样溶液中元素的试剂空白浓度,g/mL; co V 试样溶液A、A的体积,mL; D -测定液稀释倍数,(A1、A,为2); 称取二氧化铀的试样量，g m1， 精密度 二氧化铀取样量为0.500g时,由3个实验室提供6组(每组6个独立测试数据)比对数据,统计出的 总平均值m、室内精密度(重复性)及室间精密度(再现性)R列于下表 及只汇总(吧/e) 锂、钠、钾和艳的m、r 测定元素 Na 平均值m" 5.090 11.643 11.212 4.986 重复性r 0.405 0.984 0,963 0.687 再现性R 0.686 2.123 1.836 0.687 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人陆惠宝